Tải bản đầy đủ - 120 (trang)
Ghi chú: ND nhỏ hơn giới hạn phát hiện của các NTĐH với blank là La 4,6 g/l trong axit HNO3 0,7 mol/l. Giới hạn phát hiện của Nd 0,84 mg/kg; Sm 4,74 mg/kg; Eu 3,23 mg/kg; Gd 2,08 mg/kg; Tb 3,16 mg/kg; Dy 0,5 mg/kg; Ho 0,93 mg/kg; Er 0,49 mg/kg; Tm 0,41 mg

Ghi chú: ND nhỏ hơn giới hạn phát hiện của các NTĐH với blank là La 4,6 g/l trong axit HNO3 0,7 mol/l. Giới hạn phát hiện của Nd 0,84 mg/kg; Sm 4,74 mg/kg; Eu 3,23 mg/kg; Gd 2,08 mg/kg; Tb 3,16 mg/kg; Dy 0,5 mg/kg; Ho 0,93 mg/kg; Er 0,49 mg/kg; Tm 0,41 mg

Tải bản đầy đủ - 120trang

1



Ce



413,380; 418,660; 413,765; 399,924; 446,021



2



Nd



401,225; 415,608; 378,425; 424,738; 397,330



3



Pr



417,939; 405,654; 517,39; 410,072; 396,525



4



Sm



360,949; 356,827; 392,24; 443,432; 388,529



5



Eu



381,967; 372,949; 290,668; 282,078; 263,877



6



La



379,478; 379,083; 408,672; 333,749; 399,575



7



Tb



332,440; 367,636; 370,286; 356,174; 321,998



8



Dy



353,170; 394,468; 353,602; 378,211; 407,796;



9



Ho



345,600; 339,898; 381,073; 347,426; 404,544



10



Er



337,271; 369,265; 349,910; 390,631; 383,048



12



Yb



328,937; 289,138; 222,446; 211,667; 297,056



13



Lu



291,139; 307,760; 339,707; 291,554; 547,699



14



Sc



361,383; 364,278; 335,372; 357,253; 358,092



15



Y



371,029; 360,073; 378,869; 383,288,361,104



Để kiểm tra ảnh hưởng của các vạch phổ gadolini đến các vạch phổ của các

NTĐH có bước sóng được chọn, phổ của dung dịch có nồng độ gadolini tương tự

mẫu thực được ghi tại tất cả các bước sóng của các NTĐH đã chọn.

Kết quả cho thấy phổ của Ce 418,660nm, Pr 417,939 nm, Nd 415,608 nm,

Sm 388,529 nm, Eu 381,966 nm, La 379,083 nm, Tb 356,174 nm, Dy 353,602 nm,

Ho 345,600 nm, Er 369,265 nm, Tm 313,126 nm, Yb 289,138 nm, Lu 547,699 nm,

Sc 361,384 nm, Y 371,030 nm thu được từ phổ của dung dịch gadolini tại các bước

sóng đã chọn của các NTĐH hầu như không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ của nền

gadolini. Hệ số ảnh hưởng được sử dụng để đánh giá định lượng ảnh hưởng của

lượng lớn Gd tới các NTĐH. Kết quả cho thấy trong bảng 3.23.



Bảng 3.23: Hệ số ảnh hưởng của Gd lên các NTĐH

Nguyên tố và

bước sóng



Hệ số ảnh hưởng của Gd

(%)



60



Nguyên tố và

bước sóng



Hệ số ảnh hưởng của

Gd (%)



Ce418,660

Pr417,939

Nd415,608

Sm388,529

Eu381,966

La379,083

Tb356,174

Dy353,602



-0,006

0,027

0,009

0,048

0,031

0,001

0,025

-0,006



Ho345,600

Er369,265

Tm313,126

Yb289,138

Lu547,699

Sc361,384

Y371,030



0,013

0,005

0,000

0,000

0,000

0,000

0,033



Hệ số ảnh hưởng của Gd lên các NTĐH đều rất nhỏ. Do đó, khi hàm lượng

gadolini trong mẫu lớn sẽ không ảnh hưởng tới việc xác định các NTĐH.

Phổ của các NTĐH ở các bước sóng đã chọn được đưa ra trong hình 3.23 và

phụ lục 3.



a



b



61



c



d

Hình 3.23: Phổ của các NTĐH



Trong đó, a: Ce, b: Pr, c: Nd, d: Sm, e: Eu, g: La, h: Tb, i: Dy, k: Ho, l:

Er, m: Tm, n: Yb, o: Lu, p: Sc, q: Y.

Từ các kết quả trên, các bước sóng tối ưu để xác định các NTĐH trong

gadolini tinh khiết được đưa ra trong bảng 3.24.

Bảng 3.24: Bước sóng tối ưu xác định các tạp chất đất hiếm trong nền Gd

STT



Nguyên tố



1

2

3

4

5

6

7

8



Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

La

Tb

Dy



Bước sóng

(nm)

418,660

417,939

415,608

388,529

381,966

379,083

356,174

353,602



STT Nguyên tố

9

10

11

12

13

14

15



Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Sc

Y



Bước sóng

(nm)

345,600

369,265

313,126

289,138

547,699

361,384

371,030



3.2.2. Đường chuẩn xác định các NTĐH, độ tuyến tính

Với các điều kiện tối ưu như công suất plasma, nồng độ axit, tốc độ bơm

mẫu, đường chuẩn hỗn hợp các NTĐH được dựng trong nền Gd 5,0 g/l với các

thông số như xây dựng đường chuẩn hỗn hợp các NTĐH trong nền La 4,6 g/l.

62



Đường chuẩn hỗn hợp các NTĐH trong nền Gd 5,0 g/l Gd như trong hình 3.24 và

phụ lục 4.



a



b



c



d



Hình 3.24: Đường chuẩn các NTĐH trong nền Gd 5,0 g/l

Trong đó, a: Ce, b: Pr, c: Nd, d: Sm, e: Eu, g: Gd, h: Tb, i: Dy, k: Ho, l:

Er, m: Tm, n: Yb, o: Lu, p: Sc, q: Y.

Đường chuẩn của tất cả các NTĐH trong nền Gd đều có hệ số R 2 từ 0,999 tới

0,9999 chứng tỏ phương trình có độ tuyến tính rất tốt và sử dụng được trong phân

tích định lượng.



63



3.2.3. Giới hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ

Sau khi tiến hành đo lặp lại dung dịch blank, giới hạn phát hiện và giới hạn

định lượng được tính từ độ lệch chuẩn của tính hiệu blank và đường chuẩn các

NTĐH. Kết quả giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của các NTĐH trong nền

Gd được đưa ra trong bảng 3.25.

Bảng 3.25: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho các NTĐH trong nền Gd

STT

1

2

3

4

5

6

7

8



Nguyên tố và

bước sóng

Ce418,660

Pr417,939

Nd415,608

Sm388,529

Eu381,966

La379,083

Tb356,174

Dy353,602



LOD

(mg/l)

0,020

0,046

0,035

0,073

0,047

0,035

0,039

0,033



LOQ

Nguyên tố và

STT

(mg/l)

bước sóng

0,066

9

Ho345,600

0,152 10

Er369,265

0,116 11

Tm 313,126

0,244 12

Yb289,138

0,158 13

Lu547,699

0,117 14

Sc361,384

0,131 15

Y371,030

0,110



LOD

(mg/l)

0,036

0,035

0,027

0,002

0,009

0,005

0,026



LOQ

(mg/l)

0,120

0,115

0,089

0,005

0,030

0,018

0,088



Bảng 3.25 cho thấy giới hạn phát hiện của các NTĐH trong nền Gd từ 0,002

mg/l tới 0,073 mg/l. Giới hạn định lượng từ 0,005 tới 0,244 mg/l.



64



3.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng lẫn nhau giữa các NTĐH

Nghiên cứu ảnh hưởng lẫn nhau giữa các NTĐH, hệ số ảnh hưởng được sử dụng. Kết quả được chỉ ra trong bảng 3.26.

Bảng 3.26: Hệ số ảnh hưởng lẫn nhau giữa các NTĐH

Hệ số ảnh hưởng của các NTĐH (%)

Nguyên tố và

bước sóng

Ce418,66

Pr417,939

Nd415,608

Sm388,529

Eu381,966

La379,083

Tb356,174

Dy353,602

Ho345,600

Er369,265

Tm313,126

Yb289,138

Lu547,699

Sc361,384

Y371,030



Ce



Pr



Nd



Sm



Eu



La



Tb



Dy



Ho



Er



Tm



Yb



Lu



Sc



Y



100,00

-0,79

-2,37

0,59

0,68

-0,13

3,21

2,12

-0,21

-0,11

0,31

-0,09

-0,34

-0,02

1,80



-0,34

100,00

-2,07

2,24

0,57

0,35

3,60

1,75

0,26

0,04

-0,10

-0,14

0,22

-0,01

1,34



-0,09

-3,76

100,00

-0,86

0,52

-0,13

4,92

0,74

0,18

-0,06

-0,01

-0,01

0,57

0,03

0,81



-0,43

1,88

-4,77

100,00

1,02

-0,09

0,85

1,23

0,14

-0,77

0,30

-0,13

0,07

-0,01

0,99



-0,68

2,09

-3,30

-0,45

100,00

0,04

4,58

0,89

0,13

-0,05

0,40

-0,02

0,18

-0,03

0,80



0,27

0,58

-2,31

-0,21

0,20

100,00

4,71

0,13

0,3

0,20

-0,05

-0,14

0,00

-0,01

0,28



-0,38

0,78

-3,06

1,14

0,91

0,40

100,00

0,45

0,43

-0,21

-0,14

-0,02

-0,10

-0,03

0,54



-1,53

-1,05

-0,55

0,87

0,84

0,30

4,04

100,00

0,02

-0,21

0,56

-0,20

-0,03

0,01

0,47



-0,25

-1,34

-2,03

0,84

0,27

0,07

4,15

0,65

100,00

0,08

0,17

-0,19

-0,05

0,03

0,38



0,91

-1,04

-2,47

0,04

0,26

0,01

3,86

0,67

-0,03

100,00

0,13

-0,13

-0,49

0,02

0,28



0,33

-1,59

-2,57

1,38

0,57

-0,04

4,78

2,11

0,29

0,01

100

-0,16

0,05

-0,01

1,04



-0,59

0,56

-2,09

-0,39

1,10

0,25

4,59

1,14

-0,19

-0,19

-0,25

100,00

0,21

0,03

1,15



0,08

0,47

-3,15

2,37

1,64

0,68

3,46

1,84

0,19

-0,08

0,25

-0,14

100,00

0,01

1,60



-0,36

0,62

-1,41

1,47

0,40

0,35

4,90

0,69

0,48

0,07

-0,03

-0,02

0,04

100,00

0,86



-0,9

0,06

-2,21

0,67

1,20

0,13

3,60

1,64

0,13

-0,03

0,30

-0,10

0,68

0,01

100,00



Từ bảng 3.26 cho thấy hệ số ảnh hưởng của các NTĐH lên vạch phổ phân tích đều nhỏ hơn 5%. Do đó, các bước

sóng đã chọn để phân tích các NTĐH trong mẫu gadolini tinh khiết là thích hợp.



65



3.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố đi kèm

3.2.5.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của Zn

Yb

Tm

Dy

Er

La

Eu

Nd

Pr

Ce

Lu



81000

72000

63000

54000

45000

36000

27000

18000



160000

140000

120000

100000

80000

60000

40000

20000



9000

0



Ho

Sc

Y



180000

Cuong do vach phat xa



Cuong do vach phat xa



90000



0



0



50



100



150



200



0



50



Cuong do vach phat xa



100



150



200



Nong do Zn (mg/l)



Nong do Zn (mg/l)



Tb

Sm



5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0



0



50



100



150



200



Nong do Zn (mg/l)



Hình 3.25: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Zn

Bảng 3.27: Hệ số ảnh hưởng của Zn lên các NTĐH ở nồng độ Zn khác nhau

Nguyê

n tố

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

La

Tb

Dy



Hệ số ảnh hưởng của Zn (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,006 0,013 0,006 0,009

0,022 0,003 0,010 0,006

0,008 0,014 0,000 0,002

0,095 0,046 0,012 0,016

0,047 0,020 0,005 0,003

0,012 0,024 0,003 0,006

0,018 0,012 0,000 0,001

0,120 0,091 0,002 0,033



Nguyê

n tố

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Sc

Y



Hệ số ảnh hưởng của Zn (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,011 0,010 0,022 0,001

0,004 0,000 0,002 0,014

0,022 0,012 0,001 0,001

0,014 0,002 0,015 0,001

0,016 0,005 0,007 0,001

0,004 0,009 0,004 0,009

0,005 0,017 0,002 0,010



Hình 3.25 cho thấy cường độ vạch phát xạ của các NTĐH khi không có và

66



có nguyên tố Zn thay đổi không đáng kể. Hệ số ảnh của Zn lên các NTĐH ở nồng

độ khác nhau đều < 5%. Do vậy, khi nồng độ Zn lên tới 200 mg/l vẫn không ảnh

hưởng tới việc xác định các NTĐH trong gadolini tinh khiết.

3.1.8.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của Cu

90000

Cuong do vach phat xa



Cuong do vach phat xa



80000

70000

60000

50000

40000

30000

20000



160000

140000

120000

100000

80000

60000

40000

20000



10000

0



0



0



50



100



150



0



50



200



100



150



200



Nong do Cu (mg/l)



Nong do Cu (mg/l)



Cuong do vach phat xa



Ho

Sc

Y



Yb

Tm

Dy

Er

La

Eu

Nd

Pr

Ce

Lu



180000



Tb

Sm



5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0



0



50



100



150



200



Nong do Cu (mg/l)



Hình 3.26: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Cu

Bảng 3.28: Hệ số ảnh hưởng của Cu lên các NTĐH ở nồng độ Cu khác nhau

Nguyê

n tố

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

La

Tb



Hệ số ảnh hưởng của Cu (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,025 0,007 0,008 0,004

0,001 0,005 0,003 0,012

0,085 0,027 0,033 0,003

0,015 0,013 0,009 0,013

0,016 0,026 0,008 0,004

0,061 0,003 0,013 0,003

0,017 0,011 0,010 0,001



Nguyê

n tố

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Sc

Y



67



Hệ số ảnh hưởng của Cu (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,018 0,002 0,006 0,004

0,057 0,010 0,033 0,005

0,024 0,009 0,008 0,015

0,022 0,001 0,003 0,003

0,062 0,003 0,001 0,001

0,027 0,010 0,005 0,014

0,017 0,010 0,020 0,015



Dy



0,007



0,004



0,001



0,016



Hình 3.26 cho thấy cường độ vạch phát xạ của các NTĐH khi không có và

có nguyên tố Cu thay đổi không đáng kể. Hệ số ảnh của Cu lên các NTĐH ở nồng

độ khác nhau đều < 5%. Do vậy, khi nồng độ Cu lên tới 200 mg/l vẫn không ảnh

hưởng tới việc xác định các NTĐH trong gadolini tinh khiết.

3.1.8.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của Pb

Yb

Tm

Dy

Er

La

Eu

Nd

Pr

Ce

Lu



90000

80000

70000

60000

50000

40000

30000

20000

10000

0



Ho

Sc

Y



200000

Cuong do vach phat xa



Cuong do vach phat xa



100000



180000

160000

140000

120000

100000

80000

60000

40000

20000



0



50



100



150



0



200



Cuong do vach phat xa



Nong do Pb (mg/l)



0



50



100



150



200



Nong do Pb (mg/l)



Tb

Sm



5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0



0



50



100



150



200



Nong do Pb (mg/l)



Hình 3.27: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Pb

Bảng 3.29: Hệ số ảnh hưởng của Pb lên các NTĐH ở nồng độ Pb khác nhau

Nguyê

n tố

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu



Hệ số ảnh hưởng của Pb (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,014 0,001 0,006 0,004

0,012 0,019 0,006 0,001

0,009 0,004 0,004 0,006

0,027 0,028 0,008

0,019

0,001 0,010 0,003 0,006



Nguyê

n tố

Ho

Er

Tm

Yb

Lu



68



Hệ số ảnh hưởng của Pb (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,019 0,010 0,002 0,000

0,019 0,008 0,007 0,006

0,067 0,009 0,019 0,007

0,100 0,032 0,023 0,014

0,013 0,010 0,006 0,012



La

Tb

Dy



0,005

0,047

0,007



0,003

0,011

0,002



0,006

0,003

0,017



0,000

0,008

0,020



Sc

Y



0,011

0,008



0,002

0,008



0,005

0,000



0,004

0,002



Hình 3.27 cho thấy cường độ vạch phát xạ của các NTĐH khi không có và

có nguyên tố Pb thay đổi không đáng kể. Hệ số ảnh của Pb lên các NTĐH ở nồng

độ khác nhau đều < 5%. Do vậy, khi nồng độ Pb lên tới 200 mg/l vẫn không ảnh

hưởng tới việc xác định các NTĐH trong gadolini tinh khiết.

3.1.8.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của Cr



200000



90000



180000



80000



160000

140000



60000



Cuong do vach phat xa



Cuong do vach phat xa



70000



50000

40000

30000

20000

10000

0



120000

100000

80000

60000

40000

20000



0



50



100



150



0

200

0



50



100



Tb

Sm



5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0



0



50



100



150



Nong do Cr (mg/l)



69



150



Cuong do vach phat xa



Nong do Cr (mg/l)



Cuong do vach phat xa



Ho

Sc

Y



Yb

Tm

Dy

Er

La

Eu

Nd

Pr

Ce

Lu



200



200



Hình 3.28: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Cr



Bảng 3.30: Hệ số ảnh hưởng của Cr lên các NTĐH ở nồng độ Cr khác nhau

Nguyê

n tố

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

La

Tb

Dy



Hệ số ảnh hưởng của Cr (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,036 0,013 0,018 0,005

0,050 0,010 0,014 0,014

0,001 0,008 0,002 0,003

0,021 0,017 0,017 0,005

0,013 0,004 0,003 0,008

0,011 0,026 0,025 0,035

0,017 0,007 0,011 0,001

0,007 0,025 0,006 0,019



Nguyê

n tố

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Sc

Y



Hệ số ảnh hưởng của Cr (%)

Nồng độ (mg/l)

50

100

150

200

0,004 0,001 0,001 0,001

0,064 0,009 0,015 0,022

0,006 0,011 0,015 0,009

0,008 0,024 0,015 0,017

0,001 0,020 0,008 0,003

0,001 0,001 0,001 0,002

0,007 0,012 0,006 0,006



Hình 3.28 cho thấy cường độ vạch phát xạ của các NTĐH khi không có và

có nguyên tố Cr thay đổi không đáng kể. Hệ số ảnh của Cr lên các NTĐH ở nồng

độ khác nhau đều < 5%. Do vậy, khi nồng độ Cr lên tới 200 mg/l vẫn không ảnh

hưởng tới việc xác định các NTĐH trong gadolini tinh khiết.



100000



200000



90000



180000



80000



160000



70000



140000



60000



120000



Cuong do vach phat xa



Cuong do vach phat xa



3.1.8.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của Mg



50000

40000

30000

20000

10000

0



0



100



200



Ho

Sc

Y



100000

80000

60000

40000

20000



300



Nong do Mg (mg/l)



70



Yb

Tm

Dy

Er

La

Eu

Nd

Pr

Ce

Lu



0 400

0



100



200



300



Nong do Mg (mg/l)



400



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Ghi chú: ND nhỏ hơn giới hạn phát hiện của các NTĐH với blank là La 4,6 g/l trong axit HNO3 0,7 mol/l. Giới hạn phát hiện của Nd 0,84 mg/kg; Sm 4,74 mg/kg; Eu 3,23 mg/kg; Gd 2,08 mg/kg; Tb 3,16 mg/kg; Dy 0,5 mg/kg; Ho 0,93 mg/kg; Er 0,49 mg/kg; Tm 0,41 mg

Tải bản đầy đủ ngay(120 tr)

×