Tải bản đầy đủ - 84 (trang)
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 84trang

Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Hình 4.2. Hạt MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại 60000 lần.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Hình 4.3. Hạt MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại 100000 lần.

Từ hình ảnh trên ta thấy hạt thu được có kích thước tương đối đồng đều. Ta

không sử dụng chất hoạt động bề mặt nhưng các hạt hoàn toàn không bị co cụm. Hạt

thu được có kích cỡ nhỏ khoảng 30 nm có hình dạng như các quả cầu gai.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



b, Ảnh chụp TEM của hệ keo MnO2 được điều chế từ 5ml dung dịch KMnO4

0,5M

Hệ keo này được điều chế từ dung dịch 5ml KMnO4 ảnh chụp TEM của hệ keo

MnO2 để xác định chính xác hình dạng và kích thước hệ keo MnO2 được chụp kính

hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung Ương cho ta các

ảnh sau:



Hình 4.4. Hạt MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại 30000 lần



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Hình 4.5. Hạt MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại 50000 lần

Từ hình ảnh trên ta thấy MnO2 có kích cỡ nanomet được tổng hợp ra có kích cỡ

khá nhỏ, khoảng 22 nm. Các hạt MnO2 nano có kích thước tương đối đồng đều và có

kích thước nhỏ hơn các hạt trong hệ keo trước, hình thái cầu gai khá rõ rệt.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



4.1.2. Khảo sát cấu trúc bề mặt laterit và pyroluzit trước khi phủ



Hình 4.6: Bề mặt silicagen trƣớc khi phủ



Hình 4.7: Bề mặt pyroluzit trƣớc khi phủ



Hình 4.8: Bề mặt laterit trƣớc khi phủ



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



4.1.3. Khảo sát cấu trúc về mặt vật liệu M1

Ảnh chụp SEM của vật liệu M1 trên chất mang silicagen để xác định chính xác

hình dạng và kích thước vật liệu M1 được chụp kính hiển vi điện tử quét phân giải cao

tại Viện khoa học và công nghệ Việt Nam – 18 - Hoàng Quốc Việt cho ta các ảnh sau:



Hình 4.9. Bề mặt silicagen phủ MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại 100000 lần

Trên vật liệu M1 qua hình ảnh chụp SEM ta thấy bề mặt vật liệu đã được phủ lớp

MnO2 phân bố đều trên bề mặt và cấu trúc vật liệu là khá xốp, có kích cỡ nanomét

phân tán đều trên nền silicagen làm tăng khả năng hấp phụ của vật liệu. Khi ta cố dịnh

MnO2 trên siliagen thì hoàn toàn không có sự keo tụ lại. Điều này sẽ làm tăng khả năng

hấp phụ Asen của vật liệu. Mặt khác, đây cũng chính là những tâm hấp phụ.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



4.1.4. Khảo sát cấu trúc về mặt vật liệu M2

Ảnh chụp SEM của vật liệu M2 để xác định chính xác hình dạng và kích thước

vật liệu M2 được chụp kính hiển vi điện tử quét phân giải cao tại Viện khoa học công

nghệ Việt Nam - 18 đường Hoàng Quốc Việt cho ta các ảnh sau:



Hình 4.10. Bề mặt laterit biến tính nhiệt phủ MnO2 kích thƣớc nanomet phóng đại

50000 lần

Trên vật liệu M2 qua hình ảnh chụp SEM ta thấy bề mặt vật liệu chủ yếu là những

hạt nano MnO2 hình cầu gai. Từ dung dịch đã bám lên bề mặt chất mang đều đặn,

không thay đổi hình thái cũng như kích thước, các hạt không bị co cụm chứng tỏ sự

thành công của phương pháp tổng hợp vật liệu.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Hình 4.11. Bề mặt pyroluzit biến tính nhiệt phủ MnO2 kích thƣớc

nanomet phóng đại 100000 lần



Hình 4.12. Bề mặt pyroluzit biến tính nhiệt phủ MnO2 kích thƣớc

nanomet phóng đại 200000 lần



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Từ hình ảnh trên ta thấy MnO2 có kích cỡ nanomet được phủ khá đồng đều trên

bề mặt laterit, pyroluzit, các hạt không bị kết cụm lại, điều này rất có lợi cho khả năng

hấp phụ của vật liệu.

4.2. Ảnh XRD của vật liệu

Vật liệu M1



Hình 4.13. Ảnh Xray của vật liệu M1

Vật liệu M3

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau quang Mn

700



d=3.333



600



d=1.813



d=3.118



d=2.275



300



d=2.398



400



d=4.239



Lin (Cps)



500



200



100



0

20



30



40



50



60



70



2-Theta - Scale

File: Dung K55 mau quang Mn.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 00-001-0799 (D) - Pyrolusite - MnO2 - Y: 42.32 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.38000 - b 4.38000 - c 2.85000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 54.

00-005-0490 (D) - Quartz, low - alpha-SiO2 - Y: 69.14 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91300 - b 4.91300 - c 5.40500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3



Hình 4.14. Ảnh Xray của vật liệu M3



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Kết quả X-ray giữa vật liệu M1 và vật liệu M3 cho thấy vị trí các pic của MnO2

trên vật liệu M1 khớp với vị trí các pic của MnO2 trên vật liệu M3. Trên vật liệu M3 tỉ lệ

MnO2 chiếm 42,32% và 69,14% SiO2 .

Dựa vào phổ trên ta có thể xác định được thông số mạng của MnO2 với sự hỗ

trợ của phần mềm hóa học POWDERCELL2.4.

Trong phần mềm này tôi có được thông số mạng chuẩn của MnO2 như sau:





a= 4,38 Å







b= 4,38 Å







c= 2,85 Å



Kết quả cho thấy giá trị thực tế và lí thuyết rất sát nhau.

Bảng 4.1: Các dạng cấu trúc của tinh thể MnO2 [2]



* Tính kích thước hạt

Kích thước hạt trung bình được tính theo công thức Debye – Scherrer:

d=



Lê Mạnh Cường



0,9

 cos 



K21 CHH



Luận văn Thạc sĩ Khoa học



Trường Đại học Khoa học Tự nhiên



Trong đó:

d: Kích thước hạt trung bình



(nm)



 : Bước sóng tia X



(nm)



 : Độ rộng tại nửa chiều cao vạch nhiễu xạ cực đại

 =



FWHM .

180



(rad)



 : Góc nhiễu xạ của vạch nhiễu xạ cực đại.



Ứng với pic cao nh



ất



(rad)



(độ)



d=3.118A0 ta có đô ̣ rô ̣ ng nửa chiề u cao pic là



FWHM=0.433o , góc θ=28.32o , λ=0.154056 nm từ đó thay vào công thức ta tinh đươ ̣c

́

đường kinh ha ̣t d=22,15nm.

́



4.3. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu

4.3.1. Hấp phụ tĩnh

4.3.1.1. Đối với asen

a/ Xác định thời gian cân bằng hấp phụ asen

Hiện tượng cân bằng hấp phụ ở một nồng độ nhất định là khả năng lấp đầy tối đa

các trung tâm hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ. Để đạt đến trạng thái cân bằng, hệ hấp

phụ cần có thời gian để các chất tan khuếch tán đến bề mặt chất rắn. Để khảo sát vật

liệu, việc xác định thời gian đạt cân bằng là điều kiện cần thiết trước khi cho vật liệu

hấp phụ.

Với mục đích xác định thời gian cân bằng hấp phụ, chúng tôi tiến hành khảo sát

quá trình hấp phụ theo thời gian của vật liệu M2, với các điều kiện:

Nồng độ đầu vào của dung dịch asen (III) là 1000ppb.

Khối lượng vật liệu: 1g.



Lê Mạnh Cường



K21 CHH



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(84 tr)

×