Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
1 Hình thái và cấu trúc

1 Hình thái và cấu trúc

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 trước và sau khi được ủ tại

các nhiệt độ khác nhau từ 450oC - 650oC trong 1 h.

Nhìn vào hình 3.1 ta thấy khi ủ tại nhiệt độ 550 oC thì mẫu cho phổ XRD

có đỉnh cao và rõ nét nhất. Vậy để thấy được sự chuyển pha cấu trúc từ fcc dang

fct (L10) chúng tơi tách từ hình 3.1 ra hai phổ nhiễu tia X của mẫu trước khi ủ và

khi được ủ tại 550oC (hình 3.2).



(111)



FePd

Pd



(111)



o



550 C 1h



(220)



(200)

(002)



400



(200)



cuong do (d.v.t.y)



800



mau chua u



0

40



60



2º

Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 trước và sau khi ủ tại nhiệt độ

550 oC trong 1 h.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu được ghi ngay sau khi chế tạo cho thấy

cho thấy tồn tại hai vạch khá rõ: một vạch có cường độ lớn xuất hiện tại góc 2θ=

39÷410 ứng với mặt nhiễu xạ (111) đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm mặt

fcc của pha bất trật tự, một vạch có cường đọ nhỏ hơn xuất hiện tại khoảng góc

2θ= 46÷490 ứng với mặt nhiễu xạ (200). Như vậy vật liệu Fe 60Pd40 ngay sau khi

chế tạo có cấu trúc vơ định hình và xem lẫn một phần nhỏ có cấu trúc fcc.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 sau khi ủ tại nhiệt độ 550 oC

trong 1 h. Kết quả cho thấy sự chuyển pha cấu trúc bất trật tự - trật tự khi ủ mẫu

31



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Fe60Pd40. Ở đây đỉnh (200) tách thành hai đỉnh là (200) và (002), đây là kết quả

của sự co lại của trục c. Khi ủ đã xảy ra hiện tượng chuyển pha cấu trúc từ pha

lập phương tâm mặt (fcc) sang pha cấu trúc L1 0 là tứ giác tâm mặt (fct). Kang và

đồng nghiệp [12] cũng quan sát được chuyển pha cấu trúc này trong mẫu

Fe54Pd46 ủ ở 550 oC.

Tính hằng số mạng (khi đã ủ tại 550oC 1 h)

Theo công thức tính khoảng cách dhkl giữa các mặt mạng trong hệ tinh thể

1 2



d hkl



tứ giác [2]:





h2  k 2 l 2 �

 � 2  2 � (3.1)

c �

� a



Ta tính được hằng số mạng là: a=3,8542±0.0003 Å và c=3,6958±0.0003 Å

Kết quả này khá phù hợp với phổ chuẩn trên máy X-ray là: a=3,8520 Å và

c=3,7230 Å.

Tính kích thước hạt

Từ công thức Debye-Scherre [3] :



D



0, 9

 cos



(3.2)



 Đối với mẫu chưa ủ:

Trong đó:

 Bước sóng:



λ = 1,54056 Ǻ



1, 06692 (rad)

Độ

bán

rộng

của

đỉnh

(

111

)

là:







180



32



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



 Góc khúc xạ của đỉnh ( 111 ) là:



  19, 4o



ta tính được kích thước của các hạt ≈ 8±1 nm.

 Đối với mẫu đã ủ tại 550oC trong 1h:

Trong đó:

 Bước sóng:



λ = 1,54056 Ǻ



 Độ bán rộng của đỉnh ( 111 ) là:  



0, 43889 (rad)

180



o

 Góc khúc xạ của đỉnh ( 111 ) là:   20,58



ta tính được kích thước của các hạt ≈ 17±2 nm.

3.1.2 Kết quả chụp TEM



Hình 3.3. Ảnh TEM của mẫu Fe60Pd40.

Hình 3.3 là ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của mẫu Fe 60Pd40 chế tạo

bằng phương pháp hóa siêu âm chưa qua xử lý nhiệt. Kết quả cho thấy hạt chế

tạo được khá đồng đều và có kích thước từ 3-10 nm.

3.1.3 Phổ tán sắc năng lượng EDS

33



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.4. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu Fe60Pd40.



Thành phần hóa học của mẫu Fe 60Pd40 sau khi chế tạo được xác định bằng

phép đo phổ tán sắc năng lượng EDX được trình bày như trên hình 3.4. Phổ EDS

của mẫu cho thấy thành phần của mẫu gồm Pd, Fe. Trên phổ quan sát thấy một

đỉnh nhỏ của Al và Si có thể là do trong các tiền chất sử dụng đã có lẫn tạp chất

Al và Si. Còn một đỉnh nhỏ của Ti có thể là do ta dùng còi siêu âm Titan và trong

quá trình chế tạo mẫu đã bị ăn mòn do sóng siêu âm.



3.2 Tính chất từ

3.2.1 Đường cong từ trễ

Phép đo từ của mẫu ngay sau khi chế tao chưa qua ủ nhiệt tại các nhiệt độ

cao có độ từ hóa bão hòa MS thấp khoảng vài emu / g và lực kháng từ Hc khoảng

10-30 Oe. Độ từ hóa bão hòa M S của mẫu ngay sau khi chế tạo thấp có thể là do

trong mẫu tồn tại oxit sắt và hydroxit sắt từ yếu, chúng được hình thành có thể là

do q trình oxy hóa hoặc hydroxy hóa của các nguyên tử Fe cùng tồn tại với các

doimain Fe và Pd trong mẫu khi mới chế tạo. Khi ủ ở nhiệt độ cao dưới dưới áp

xuất khí trơ (Ar + 5%H2), FePd thể hiện tính từ cứng được hình thành. Để nghiên

cứu các tính chất từ cứng, các mẫu được chế tạo và được ủ ở các nhiệt độ 450,

500, 550, 600 và 650oC.



34



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



3.2.1.1 Kết quả đo trên máy VSM

Đường cong từ trễ của mẫu FexPd100-x với x = 42, 50, 55, 63 được ủ tại các

nhiệt độ khác nhau và được đo trên máy VSM, được đưua ra trên hình 3.5 và 3.6.



Hình 3.5: Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng của mẫu FexPd100-x

với x=42



Hình 3.6: Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng của mẫu FexPd100-x

với x=50

35



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



(b)



(a)



Hình 3.7: Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng của mẫu FexPd100-x với

(a) x=55, (b) x=63

Nhìn vào hình ta thấy rằng lực kháng từ của hệ mẫu tăng khi ta tăng dần

nhiệt độ ủ mẫu từ 450oC và HC đạt cao nhất tạo khoảng nhiệt độ 550-600 oC đặc

biệt là tại nhiệt độ 550oC mẫu Fe60Pd40 cho lực kháng từ cao nhất khoảng 2.1

kOe. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 650 oC thì thấy Hc bắt đầu giảm. Như vậy

nhiệt độ ủ mà mẫu FexPd100-x với x = 42, 50, 55, 63 thể hiện tính từ cứng mạnh

nhất là 550oC và 600oC.



36



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.8: Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng của hệ mẫu FexPd100-x với

x = 42, 50, 55, 60, 63 ủ tại 550oC

Hình 3.8 thể hiện đường cong từ trễ của mẫu Fe xPd100-x với x = 42, 50, 55,

60, 63 được ủ tại 550oC. Trên hình ta thấy tất cả các mẫu đều thể hiện tính chất

từ cứng với lực kháng từ Hc cao. Khi x tăng từ 42 thì Hc cũng tăng theo từ 1

kOe cho mỗi tỷ phần của x và đạt tối đa khoảng 2,1 kOe tại x = 60, sau đó giảm

xuống còn 0,7 kOe khi x tăng lên 63. Độ từ hóa bão hòa cũng được cải thiện

đáng kể so với mẫu ngay sau khi chế tạo. Tuy nhiên, nó khơng thể hiện sự phụ

thuộc vào tỷ phần của x giống như đối với lực kháng từ H C. Độ từ hóa bão hòa là

cao tại x = 50, 60 và 63, nhưng có giá trị thấp hơn tại

x = 42 và 55.



37



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.9: Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng

của mẫu Fe60Pd40

Hình 3.9 thể hiện đường cong từ trễ của mẫu Fe xPd100-x với x = 60 được ủ

tại các nhiệt độ khác nhau. Ở 450 oC mẫu thể hiện tính từ cứng với lực kháng

kháng từ HC= 0,6 kOe. Sau đó lực kháng từ H C tăng cùng với với sự gia tăng

nhiệt độ ủ và đạt được tối đa là xấp xỉ 2,1 kOe ở 550 oC và lực kháng từ giảm khi

tăng nhiệt dộ ủ tới 650oC với HC= 0,15 kOe. Điều này là những phù hợp với sự

thay đổi của mức độ trật tự S do sự khuếch tán của các nguyên tử Fe khi ủ. Mức

độ trật tự S có thể được đánh giá như là tỷ lệ diện tích của các đỉnh (200) và

(002) [13]. Nó tăng khi tỷ phần x tăng và đạt tối đa là 0,65 khi x = 60, sau đó

giảm. Nhiệt độ ủ cũng ảnh hưởng đến mức độ trật tự S. Với mẫu x = 60, S tăng

cùng với sự gia tăng nhiệt độ ủ và đạt tối đa ở 550 oC sau đó giảm khi nhiệt độ ủ

tăng đến 600 và 650oC. Giá trị thấp tối đa S cho biết thành phần hóa học cũng

như mức độ trật tự có thể thay đổi từ hạt đên hạt.

38



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.10 Sự phụ thuộc của lực kháng từ (Hc) theo chế độ ủ

Hình 3.10 cho thấy trong dải nhiệt độ chúng tôi khảo sát, với nhiệt độ ủ

Tan=550oC, mẫu Fe60Pd40 có giá trị HC lớn nhất tương ứng với tính từ cứng tốt

nhất. Sự có mặt của pha trật tự sau khi mẫu được xử lý nhiệt làm cho giá trị H C

tăng lên hơn hẳn so với pha bất trật tự. Đặc biệt, giá trị H C tăng theo tỷ phần pha

trật tự có trong mẫu. Pha trật tự trong mẫu xuất hiện càng nhiều thì càng làm cho

HC lớn. Giá trị HC càng lớn nếu như tỷ phần pha L10 càng lớn….. Khi tiếp tục

tăng nhiệt độ ủ lên đến 650oC thì thấy Hc bắt đầu giảm đối với tất cả các mẫu.

Hiện tượng này có thể là do khi tăng nhiệt độ ủ thì trong mẫu đã xuất hiện

pha mới có tính từ mềm Kang và đồng nghiệp [12] cũng quan sát được sự xuất hiện

them pha mới Fe3Pd thể hiện tính từ mềm trong mẫu Fe54Pd46 ủ 650oC trong 1 h.

3.2.1.2 Kết quả đo trên máy PPMS

Tính chất từ của các mẫu ủ đã được nghiên cứu phụ thuộc vào sự thay đổi

các nhiệt độ của mẫu ủ khi khảo sát. Tại nhiệt độ phòng, các mẫu ủ cho thấy tính



39



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



chất sắt từ cứng như trong đường cong trễ trong hình 2.9. Như có thể thấy trong

hình này, mẫu ủ tại 450oC có lực kháng từ HC nhỏ nhất. Lực kháng từ tăng lên

khi tăng nhiệt độ ủ và có giá trị tối đa là 2,1 KOe tại ủ nhiệt độ 550 oC, sau đó lực

kháng từ giảm khi nhiệt độ ủ tăng đến 600 oC. Tại từ trường là 1,35 T, độ từ hóa

gần như bão hòa và liên tục giảm khi tăng nhiệt độ ủ. Từ những kết quả này, có

thể nhận ra rằng mẫu ủ tại 550 oC có diện tích (BH) lớn nhất cũng lực kháng từ

HC lớn nhất. Các thuộc tính từ cứng của mẫu ủ sau đó được nghiên cứu trong sự

phụ thuộc của nhiệt độ giảm từ nhiệt độ phòng xuống đến 2 K.



Hình 3.11: Đường cong từ trễ của mẫu Fe60Pd40 đo trên hệ PPMS tại 300K

Trên hình 3.12 và hình 3.13 thể hiện các đường cong trễ của mẫu ủ được

đo ở nhiệt độ tương ứng tại 50 K và 2 K. Tại tất cả các nhiệt độ đo, lực kháng từ

đều thể hiện tương tự như ở nhiệt độ phòng, có giá trị tối đa khi ủ nhiệt độ

550oC. Độ từ hóa bão hòa tại 1,35 T cũng giảm khi ta tăng nhiệt độ ủ.



40



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.12a Đường cong từ trễ của mẫu Fe60Pd40 đo trên hệ PPMS

tại 50K



Hình 3.12b Đường cong từ trễ của mẫu Fe60Pd40 đo trên hệ PPMS

tại 2K

41



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

1 Hình thái và cấu trúc

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×