Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Sự tạo ảnh trong TEM:

Sự tạo ảnh trong TEM:

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương 2: Thực nghiệm



Trương Thành Trung



 Tương phản biên độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ

dày và thành phần hóa học) của mẫu vật.

 Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới

các góc khác nhau.

Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ

theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể.



2.2.4 Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung



Hình 2.4. Từ kế mẫu rung.



Mẫu



Nam châm điện



Thiết bị

rung



Cuộn dây

thu tín hiệu



Hình 2.5. Sơ đồ ngun lý

thiết bị VSM.



Các đường cong tính chất từ của các mẫu đã được đo bằng thiết bị từ kế

mẫu rung DMS 880 của hãng Digital Measurement Systems (Mỹ) với từ trường

cực đại là 13,5 KOe tại TT KHVL (hình 2.4). Thiết bị từ kế mẫu rung (Vibrating

Sample Magnetometer - VSM) là một thiết bị dùng để xác định mô men từ của

mẫu. Nguyên lý hoạt động của thiết bị này dựa trên cơ sở hiện tượng cảm ứng

điện từ. Bằng cách thay đổi vị trí tương đối của mẫu có mơ men từ M với cuộn

dây thu, từ thông qua tiết diện ngang của cuộn dây sẽ thay đổi theo thời gian làm

27



Chương 2: Thực nghiệm



Trương Thành Trung



xuất hiện trong nó một suất điện động cảm ứng. Các tín hiệu đo được (tỷ lệ với

M) sẽ được chuyển sang giá trị của đại lượng từ cần đo bằng một hệ số chuẩn

của hệ đo. Hình 2.5 trình bày sơ đồ nguyên lý của thiết bị VSM.

Để thực hiện được phép đo này, mẫu được rung với tần số xác định trong

vùng từ trường đồng nhất của một nam châm điện. Từ trường này sẽ từ hoá mẫu

và khi mẫu rung sẽ tạo ra hiệu điện thế cảm ứng trên cuộn dây thu tín hiệu. Tín

hiệu được thu nhận, khuếch đại rồi được xử lý trên máy tính và cho ta biết giá trị

từ độ của mẫu.

2.2.5 Khảo sát tính chất từ bằng hệ đo các thông số vật lý (PPMS)

Các đường cong từ trễ của mẫu cũng được đo bằng thiết bị đo các thông

số vật lý PPMS Evercool II tại Trung tâm Nano và Năng lượng (hình 2.6).



Hình 2.6. Thiết bị PPMS Evervool II

Thiết bị PPMS Evercool II do hãng Quantum Design của Mỹ sản xuất. Thiết bị

PPMS Evercool II thực hiện các phép đo tính chất từ dựa trên nguyên lý của hệ



28



Chương 2: Thực nghiệm



Trương Thành Trung



từ kế mẫu rung (VSM) như đã trình bày ở trên và phép đo tính chất dẫn dựa trên

nguyên lý của phép đo bốn mũi dò, dòng đo là dòng một chiều.

Thiết bị này được sử dụng trong việc:

- Đo đường cong từ trễ M(H).

- Đo đường cong từ độ / nhiệt độ M(T).

- Đo đường cong điện trở phụ thuộc nhiệt độ R(T) và phụ thuộc từ trường R(H).

 Đặc tính của hệ PPMS Evercool II

Phép đo tính chất từ M(H) và M(T):

- Độ nhạy của phép đo từ ~ 10 -6 emu. Dải đo từ -9 đến +9 Tesla, từ 1.9 K đến

1000 K.

- Đo trên các mẫu dạng khối, bột và màng mỏng.

 Giới hạn đo:

- Độ nhạy của phép đo tính chất từ ~10-6 emu.

- Tốc độ quét nhiệt từ: 0.01K đến 20 K/phút.

- Độ ổn định nhiệt độ ≤ 0.2% cho vùng nhiệt độ ≤ 10 K và ≤ 0.02% cho vùng

nhiệt độ lớn hơn 10 K.

- Dải từ trường làm việc từ -9 T đến +9 T, sai số từ trường 0.01 Oe.



29



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Trong khuôn khổ luận văn này chúng tôi đã chế tạo hạt nano FexPd100-x

(x = 42, 50, 55, 60, 63) bằng phương pháp hóa siêu âm theo các tỷ phần khác nhau

trong đó cụ thể: Fe42Pd58 (42 % Fe và 58 % Pd), Fe 50Pd50 (50 % Fe và 50 % Pd),

Fe55Pd45 (55 % Fe và 45 % Pd), Fe60Pd40 (60 % Fe và 40 % Pd) và Fe63Pd37 (63 %

Fe và 37 % Pd). Khảo sát sự chuyển pha cấu trúc cùng tính chất từ của vật liệu sau

khi xử lý nhiệt tại dải nhiệt độ từ 450oC - 650oC đối với hệ mẫu.



3.1 Hình thái và cấu trúc

3.1.1 Kết quả nhiễu xạ tia X

Trên hình 3.1 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe 60Pd40 được chế tạo

bằng phương pháp hóa siêu âm trước và sau khi ủ tại các nhiệt độ khác nhau

trong dải nhiệt độ từ 450oC đến 650oC trong thời gian 1 h.



500



0



T = 450 C

0



400



500 C

550 C



Intensity (a.u.)



0



300



0



600 C

0



200



650 C



100

0



as-prepared



-100

10



20



30



40



50



2



30



60



70



Chương 3: Kết quả và thảo luận



Trương Thành Trung



Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 trước và sau khi được ủ tại

các nhiệt độ khác nhau từ 450oC - 650oC trong 1 h.

Nhìn vào hình 3.1 ta thấy khi ủ tại nhiệt độ 550 oC thì mẫu cho phổ XRD

có đỉnh cao và rõ nét nhất. Vậy để thấy được sự chuyển pha cấu trúc từ fcc dang

fct (L10) chúng tôi tách từ hình 3.1 ra hai phổ nhiễu tia X của mẫu trước khi ủ và

khi được ủ tại 550oC (hình 3.2).



(111)



FePd

Pd



(111)



o



550 C 1h



(220)



(200)

(002)



400



(200)



cuong do (d.v.t.y)



800



mau chua u



0

40



60



2º

Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 trước và sau khi ủ tại nhiệt độ

550 oC trong 1 h.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu được ghi ngay sau khi chế tạo cho thấy

cho thấy tồn tại hai vạch khá rõ: một vạch có cường độ lớn xuất hiện tại góc 2θ=

39÷410 ứng với mặt nhiễu xạ (111) đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm mặt

fcc của pha bất trật tự, một vạch có cường đọ nhỏ hơn xuất hiện tại khoảng góc

2θ= 46÷490 ứng với mặt nhiễu xạ (200). Như vậy vật liệu Fe 60Pd40 ngay sau khi

chế tạo có cấu trúc vơ định hình và xem lẫn một phần nhỏ có cấu trúc fcc.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Pd40 sau khi ủ tại nhiệt độ 550 oC

trong 1 h. Kết quả cho thấy sự chuyển pha cấu trúc bất trật tự - trật tự khi ủ mẫu

31



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Sự tạo ảnh trong TEM:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×