Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Phần II. Phương pháp thực nghiệm

Phần II. Phương pháp thực nghiệm

Tải bản đầy đủ - 0trang

Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

khuấy, sau đó đun thuỷ nhiệt trong 6 giờ ở 95 oC, khuấy trộn liên

tục. Sau phản ứng, sản phẩm đợc lọc, rửa bằng nớc cất đến khi níc

rưa hÕt ion Cl- (thư b»ng dung dÞch AgNO3 1%), sÊy kh« ë 105 oC,

nung mÉu trong kh«ng khÝ 1 giờ tại nhiệt độ 300 oC và 4 giờ tại

nhiệt độ 650oC. Mẫu cao lanh sau khi hoạt hoá, nung đợc nghiền

rây và đợc ký hiệu là K1A2 .

2.2.2.Chuẩn bị zeolit HY và zeolit loại nhôm

Quá trình này nhằm chuyển zeolit NaY về dạng axit HY. Quy

trình đợc thực hiện nh sau: zeolit NaY đợc trao đổi với dung dịch

NH4Cl 1N theo tû lƯ r¾n: láng = 1:10 (g/ml) trong 6 giờ trên máy

lắc cơ khí ở nhiệt độ phòng. Sau đó rửa sạch ion Cl - (thử bằng

dung dịch AgNO3 1%), sÊy kh« mÉu ë 105 oC, nung trong không khí

5,5 giờ ở 550oC. Quá trình trao đổi và nung đợc lặp lại 3 lần nhằm

chuyển đổi tối đa zeolit ở dạng Na+ về dạng H+.

Sau đó zeolit HY tiếp tục biến tính zeolit theo các phơng

pháp sau:

* Tách loại nhôm bằng tác nhân Acetylaxeton (ACAC):

Sử dụng dung dịch acetylaxeton không pha loãng để tách

nhôm ra khỏi khung mạng của zeolit HY. Quá trình đợc tiến hành

trong thiết bị phản ứng Soxhlet ở 140 oC trong 6h. Nhôm đợc tách ra

khỏi mạng lới đợc nhận biết do sự tạo phức của ACAC với nhôm có

màu vàng. Mẫu đợc lấy ra khỏi thiết bị, rửa sạch phức và ACAC còn

d bằng cách trích ly trong bộ thiết bị phản ứng Soxhlet ban đầu ở

80oC trong 4h. Sản phẩm thu đợc đem lọc rửa và sấy khô, sau đó

nung ở nhiệt độ 550oC, nghiền rây lấy cỡ hạt 0,1 mm thu đợc

USYAA.

* Tách loại nhôm bằng tác nhân axit HNO3

Zeolit HY ®ỵc xư lý b»ng axit HNO3 0,1M víi tû lƯ 1:10 ở nhiệt

độ phòng trong 6h, có khuấy. Mẫu sau đó đợc lọc rửa đến pH = 7,

sấy khô ở 105oC, nung ở 550oC trong 6h, nghiền rây đến cỡ hạt

0,1mm thu đợc USYAN.

* Tách loại nhôm bằng tác nhân EDTA

Tác nhân sử dụng ban đầu là Na 2EDTA, chuyển một phần về

dạng muối (NH4)2EDTA bằng cách trộn Na2EDTA và NH4OH với một tỷ

lệ thích hợp trong dung dịch nớc cất. Hỗn hợp tác nhân chelat thu

Lớp CN Hóa Lý K45



45



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

đợc đem xử lý zeolit HY theo tỷ lợng tác nhân tơng đơng với lợng Al

cần tách ra từ khung mạng. Quá trình xử lý diễn ra trong 6h ở nhiệt

độ 95oC, có khuấy. Mẫu thu đợc lọc rửa, sấy khô và nung ở 550 oC

trong 3h. Sau đó lặp lại quá trình xử lý EDTA nhng với nồng độ tác

nhân loãng và thời gian ngắn hơn. Mẫu thu đợc là USYED.

2.2.3. Sơ đồ quá trình tổng hợp và biến tính zeolit

Quá trình tổng hợp và biến tính zeloit Y đợc tổng hợp dới sơ

đồ sau:

CL HCl



Cao lanh nguyªn khai



Nung ë 300oC trong 1h,

ë 650oC trong 4h



Zeolit HY



CL HCl-650



Trao đổi 3 lần vớ i NH4Cl 1M

nung 550oC trong 3h



Phối trộn nguyên liệu,



Sơchếloại bỏ tạp chất



Xử lý axit HCl 4N

Ngâ

m 24h, đun 6h có khuấy



đồng thể72h có khuấy,

kết tinh 12h ë 95oC



Cao lanh s¬chÕ



NaY



Xư lý b»ng HNO3 6h

läc rưa, sÊy kh«, nung 550oC trong



USY AA



USY AN



Xư lý b»ng EDTA 6h

lọc rửa, sấy khô, nung 550oC trong 3h lặ

p

lại xư lý EDTA sÊy kh« ë 105oC trong 3h



Xư lý bằng Acetylaxeton 6h

lọc rửa, sấy khô, nung 550oC trong6h



6h



Tách Al khỏi mạng

l ớ i tinh thể



USY ED



Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp và biến tính zeolit Y

2.2.4. Chế tạo xúc tác

Các mẫu xúc tác đợc nghiền rây đến cỡ hạt 45 m , sau đó đợc ép viên trên máy ép cơ học, kích thớc viên từ 1,5 2 mm.

Các mẫu xúc tác này đợc xác định lực axit và mật độ tâm

axit bằng phơng pháp khử hấp phụ NH 3 theo chơng trình nhiệt độ

(TPD-NH3). Hoạt tính xúc tác cho phản ứng phân bố lại toluen đợc

thực hiện theo phơng pháp dòng.

2.3. Các phơng pháp nghiên cứu xúc tác

Để nghiên cứu cấu trúc, thành phần và các đặc trng của xúc

tác, hiện nay có rất nhiều phơng pháp hoá lý hiện đại đợc sử dụng

Lớp CN Hóa Lý K45



46



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

và chúng cho kết quả phân tích khá tin cậy. Mỗi phơng pháp đều

có những u điểm nổi bật của nó, nhng để nghiên cứu toàn diện

về xúc tác thì cần phải kết hợp các phơng pháp với nhau sẽ đợc kết

quả tốt nhất về chất mà ta nghiên cứu. Dới đây là các phơng pháp

thông dụng nhất hay sử dụng nhất để nghiên cứu đặc trng của

xúc tác:

2.3.1. Phơng pháp nhả hấp phụ theo chơng trình nhiệt

độ TPD

* Nguyên lý của phơng pháp.

Phơng pháp nhả hấp phụ theo chơng trình nhiệt độ đợc

Amenoniya và Cvetanovic đa ra vào năm 1963. Các mẫu sau khi

hấp phụ cân bằng 1 chất bị hấp phụ dới điều kiện xác định, đợc

gia nhiệt theo chơng trình nhiệt độ. Năng lợng nhiệt cung cấp sẽ

lớn hơn năng lợng hấp phụ của các chất bị hấp phụ. Do vậy các

phân tử bị hấp phụ sẽ nhả hấp phụ khỏi bề mặt chất hấp phụ và

đợc khí mang đa qua detector (có thể là TCD, FID hoặc MS) để

xác định định lợng [8].

Nếu coi bề mặt chất hấp phụ là đồng nhất và không có hiện

tợng hấp phụ lại, khuếch tán hoặc tơng tác giữa các chất nhả hấp

phụ, thì mối quan hệ giữa nhiệt độ nhả hấp phụ và năng lợng (hay

nhiệt) nhả hấp phụ đợc đa ra theo phơng trình :

log(TP2/) = -Ed/ 2,303RTP + log(EdA/RC)

Trong ®ã :

 - tèc ®é gia nhiƯt tun tÝnh.

TP - nhiƯt ®é pic (oK).

Ed - năng lợng nhả hấp phụ.

A - lợng chất bị hấp phụ bão hòa.

C - hằng số tốc độ nhả hấp phụ.

Nếu tốc độ gia nhiệt thay đổi, thì giá trị T P cũng thay

đổi. Đồ thị của log(Tp2/) theo 1/TP sẽ là đờng thẳng nếu động

học nhả hấp phụ lµ bËc nhÊt.

log(Tp2/) chØ quan hƯ tun tÝnh víi 1/TP nếu trong quá

trình nhả hấp phụ theo chơng trình nhiệt độ (TPD) không có sự



Lớp CN Hóa Lý K45



47



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

khuếch tán hoặc hấp phụ lại chất bị hấp phụ. Do vậy, giá trị của E d

có thể đợc xác định từ độ dốc của đồ thị.

Khi sử dụng chất bị hấp phụ là NH 3, phơng pháp TPD-NH3 cho

ta các thông tin về lực axit và sự phân bố các tâm axit nh sau:

- Dựa vào diện tích pic nhả hấp phụ tại các nhiệt độ khác

nhau ta có thể xác định đợc lợng NH3 tiêu thụ, từ đó đánh giá đợc

lực axit và số lợng các tâm axit tơng ứng. Các tâm axit yếu sẽ giải

hấp phụ NH3 ở nhiệt độ thấp và ngợc lại.

- Dựa theo nhiệt độ nhả hấp phụ NH3, có thể phân loại các

tâm axit nh sau:

Các tâm nhả hấp phụ NH3 tại nhiệt độ 200oC : tâm axit

yếu.

Các tâm nhả hấp phụ NH3 tại nhiệt độ 200oC to 400oC :

tâm axit trung bình.

Các tâm nhả hấp phụ NH3 tại nhiệt độ 400oC : tâm axit

mạnh.

Phơng pháp này chỉ cho phép xác định đợc độ axit tổng

(bao gồm cả tâm Bronsted và Lewis) trên bề mặt xúc tác zeolit,

chứ không phân biệt đợc các tâm axit Bronsted và Lewis riêng rẽ.

* ứng dụng

Khi sử dụng các chất bị hấp phụ khác nhau, phơng pháp TPD

có thể đợc ứng dụng để xác định độ axit và lực axit của các tâm

axit tơng ứng, phần trăm phân bố của các tâm kim loại trên chất

mang, khả năng hấp phụ của chất rắn đối với một số chất bị hấp

phụ đặc biệt... Khả năng ứng dụng của các chất bị hấp phụ đợc

trình bày trong bảng dới.

Bảng 4. ứng dụng của các khí bị hấp phụ.

Khí hấp

phụ

NH3



Nội dung xác định



Phơng pháp sử



Lực axit và lợng các tâm axit tơng



dụng

NH3-TPD



ứng



Lớp CN Hóa Lý K45



48



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

Số tâm kim loại hoạt động, diện

tích bề mặt kim loại hoạt động,

phần trăm phân bố các tâm kim

loại trên chất mang, kích thớc các



H2-TPD

CO-TPD



hạt kim loại hoạt động.

Khả năng hấp phụ của xúc tác đối

RH



với hydrocacbon và O2, xác định l-



RH-TPD



O2



ợng tâm hoạt động của xúc tác oxit



O2-TPD



kim loại.

* Thực nghiệm

Phơng pháp này đợc tiến hành trên máy Autochem II 2920

Micromeritics tại phòng thí nghiệm Công nghệ lọc hoá dầu và vật

liệu xúc tác, khoa Công nghệ Hoá học, trờng Đại học Bách Khoa Hà

Nội.

Các mẫu zeolit tổng hợp và biến tính (khoảng 100 200 mg)

đợc gia nhiệt đến 300oC trong dòng He để làm sạch hơi ẩm và tạp

chất trên bề mặt. Sau đó hạ nhiệt độ xuống 120 oC và xúc tác đợc

hấp phụ bão hoà chất bị hấp phụ NH 3 trong thời gian 90 phút với tốc

độ dòng NH3 là 15ml/phút. Tiếp đến thổi dòng He qua bề mặt

mẫu để đuổi các chất bị hấp phụ vật lý. Quá trình nhả hấp phụ

đợc tiến hành từ nhiệt độ hấp phụ 120 oC đến 750oC với tốc độ gia

nhiệt 10oC/phút. Hàm lợng khí nhả hấp phụ đợc xác định bằng

detector dẫn nhiệt TCD.

2.3.2. Phơng pháp phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD)

Phơng pháp XRD đợc sử dụng rất phổ biến để nghiên cứu cấu

trúc tinh thể, đồng thời định lợng pha tinh thể của zeolit.

Theo lý thut cÊu t¹o tinh thĨ, m¹ng tinh thĨ cấu tạo từ những

nguyên tử hay ion phân một cách đều đặn trong không gian theo

một quy luật xác định. Khoảng cách giữa nguyên tử (hay ion) trong

tinh thể khoảng một vài Ao, tức là vào khoảng bớc sóng tia X. Do đó

khi chùm tia X tới đập vào mặt tinh thể và đi vào bên trong nó, thì

mạng tinh thể có thể đóng vai trò của một cách tử nhiễu xạ đặc

biệt.



Lớp CN Hóa Lý K45



49



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố

trên mặt phẳng, gọi là mặt phẳng nguyên tử song song P 1, P2, P3

(Hình 3). Các nguyên tử bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành

những trung tâm phát ra tia tán xạ. Khi đó những tia phản xạ trên

những nút ở trong cùng một mặt phẳng (nh mặt phẳng P1) sẽ cùng

pha vì quang trình của chúng bằng nhau. Những tia phản xạ trên

hai mặt phẳng khác nhau (nh mặt phẳng P1, P2) nói chung sÏ cã

pha kh¸c nhau. Ta cã thĨ chøng minh hiƯu quang trình giữa hai tia

phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng cạnh nhau (nh mặt phẳng P1,

P2) theo hình 3 sẽ có trị số là:

= 2d.sin

Trong đó : d là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song

là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ.

A1

C



A2



D



A3



N









B1





B2







P1



d

d



P2

P3



B3



Hình 2.2. Sơ đồ chứng minh định luật nhiễu xạ tia X

Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt

phẳng P1 và P2 cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng nguyên

lần độ dài sóng. Do đó :

2d.sin = n.



(*)



Trong đó : n là số nguyên, đợc gọi là bậc nhiễu xạ

là bớc sóng của tia Rơnghen

Phơng trình (*) là hệ thức Vulf Bragg, là phơng trình cơ

bản để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể.



Lớp CN Hóa Lý K45



50



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

* Xác định cấu trúc tinh thể và tỷ lệ Si/Al trong mạng

zeolit

Khoảng cách d tơng ứng với mỗi giá trị góc trợt . Đối với cấu

trúc cubic của zeolit Y, thông số mạng của ô cơ sở a o đợc xác định

theo công thức [2] :



d



ao

h2 +k2 +l2



ở đây h, k, l là chỉ số Miller

Dựa vào phơng pháp phổ XRD, ngời ta còn có thể tính toán

và đánh giá đợc sự thay đổi tỷ lệ Si/Al trong mạng tinh thể zeolit,

đặc biệt là với zeolit Y có tỷ lệ Si/Al cao dùng làm xúc tác trong

phản ứng izome hóa. Phơng pháp nhiễu xạ tia X cho biết mối quan

hệ giữa các thông số mạng ao, bo, co và giá trị d với tỷ lệ Si/Al.

Khi thông số mạng ao tăng sẽ làm giá trị d tăng và tỷ lệ Si/Al

giảm đi trong khung mạng tinh thể zeolit [2]. Bảng số liệu dới đây

sẽ cho thấy mối quan hệ trên :

Bảng 5. Mối quan hệ giữa các thông số mạng vµ tû lƯ Si/Al

Zeolit

NaX

NaY

NaY

USY - 1

USY - 2

Y – 11



ao (Ao)

24,990

24,756

24,676

24,454

24,433

24,430



d111 (Ao)

14,470

14,300

14,168

-



Tỷ lệ Si/Al

1,25

2,00

2,25

4,99

5,51

6,00



* Phân tích Rơghen định tính

Trớc tiên ta ghi toàn phổ với góc trợt 2 từ 10 140o. Để đồng

nhất các vạch trớc hết ta tìm các vạch có cờng độ lớn K hay L của

nguyên tố quan sát. Sau đó tìm các vạch khác còn lại của nguyên tố

một cách hệ thống có liên hệ với cờng độ của các vạch. Khi đồng

nhất thờng so sánh với phổ của nguyên tố tinh khiết. Điểm cần chú

ý là bên cạnh phổ của mẫu nghiên cứu còn có thể có phổ tán xạ của



Lớp CN Hóa Lý K45



51



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

vật liệu chế tạo ống vì vậy có thể xuất hiện các vạch phụ do vật

liệu chế tạo ống phát tia, vật liệu bộ chuẩn trực hay màng chắn.

Bảng 6. Bảng các vạch phân tích trong phổ Rơghen huỳnh

quang

Số thứ tự

nguyên tử

13

14

17

19

20



Nguyên tố



K1



K2



Al

Si

Cl

K

Ca



0,8399

0,7125

0,4727

0,3741

0,3358



0,8340

0,7128

0,4730

0,3744

0,3361



* Phân tích định lợng pha tinh thể

Phân tích Rơghen định lợng dựa vào sự tỷ lệ của cờng độ

các vạch Rơghen đặc trng với nồng độ của nguyên tố nghiên cứu

trong mẫu nên trong phổ Rơghen ngời ta dùng phơng pháp đo so

sánh. Trong phơng pháp nội chuẩn, ngời ta so sánh cờng độ vạch

nguyên tố nghiên cứu với nguyên tố chọn làm chuẩn, chất chuẩn đợc

đa vào mẫu với nồng độ biết chính xác. Vạch so sánh cần có thế

kích thích gần với thế kích thích của vạch nghiên cứu, nghĩa là

chúng có độ dài sóng gần nhau, nhng không quá gần để có thể

ảnh hởng đến việc đo cờng độ của mỗi vạch. Nguyên tố chọn làm

chuẩn tốt nhất là các nguyên tố cạnh nhau trong bảng tuần hoàn.

Tỷ lệ cờng độ vạch nguyên tố xác định và vạch chuẩn tuân

theo hệ thức [1,2]:

I nc

C

k. nc

Cc

Ic



Trong đó : Inc, Ic tơng ứng là cờng độ vạch nghiên cứu và vạch

chuẩn.

Cnc, Cc là nồng độ nguyên tố nghiên cứu và nồng

độ chất chuẩn.

k là hệ số, đợc xác định bằng thực nghiệm.

Độ tinh thể thờng xác định nh sau [2] :

Lớp CN Hóa Lý K45



52



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

Đ ộ tinh thể(%)



C ờng độ pic đặ

c tr ng của mẫu nghiên cứu

100

C ờng độ pic đặ

c tr ng của mẫu chuẩn



* Thực nghiệm

Các mẫu ®em ®i chơp phỉ XRD díi d¹ng bét. Phỉ XRD của

các mẫu đợc ghi trên máy phát nhiễu xạ Rơnghen loại D8 Advance

của Đức tại phòng thí nghiệm lọc hoá dầu và vật liệu xúc tác khoa

Công nghệ Hoá học, trờng Đại học Bách Khoa Hà Nội.

0



Chế độ ghi: ống ph¸t tia Cu víi bíc sãng k = 1.5406  , đIện

áp 40 kV, cờng độ ống phóng 30 mA, nhiƯt ®é 25 oC, gãc qt 2 

= 4 45o, tốc độ quét 0,1 độ/phút.

Ngoài ra còn có một số phơng pháp nghiên cứu cấu trúc khác

đợc liệt kê trong bảng dới:

Bảng 7. Một số phơng pháp nghiên cứu xúc tác.



Phơng pháp

Phổ hấp thụ hồng

ngoại (IR)



Thông tin nhận đợc

Nghiên cứu cấu trúc và các tính chất bề mặt

Xác định diện tích bè mặt riêng của chất



BET



rắn, sự phân bố kích thớc mao quản trung



Kính hiển vi điện



bình, phân bố thể tích

Xác định hình dạng và kích thớc hạt tinh



tử quét (SEM)

Phân tích nhiệt

trọng lợng (TGA)



thể của chất rắn

Xác định sự thay đổi trọng lợng của chất

rắn theo hàm của nhiệt độ trong môi trờng

khí, ứng dụng để xác định độ bền nhiệt

của vật liệu và phản ứng của chất rắn với

chất khí

Xác định sự xuất hiện của các hiệu ứng



Phân tích nhiệt

visai (DTA)



nhiệt nh thu, toả nhiệt của chất rắn theo

hàm nhiệt độ, ứng dụng nghiên cứu sự biến

đổi thành phần và cấu trúc mạng lới tinh thể

zeolit khi cấp nhiệt

Dùng để tách và phân tích các chất dựa vào



Sắc ký khối phổ



sự phân bố khác nhau giữa pha động và

pha tĩnh



Lớp CN Hóa Lý K45



53



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

Quang phổ điện



Xác định bề mặt riêng của chất rắn



tử tia X (XPS)

Kính hiển vi điện



Xác định cấu trúc và vi kết cấu của chất



tử truyền qua



rắn



(TEM)

2.4. Sơ đồ thực nghiệm và phân tích sản phẩm phản

ứng phân bố lại Toluen

2.4.1. Sơ đồ thực nghiệm.

Phản ứng phân bố lại toluen trên các mẫu xúc tác đợc tiến

hành theo phơng pháp dòng chảy trong lò ống ở áp suất khí quyển

với 1,6g xúc tác, nhiệt độ phản ứng thay đổi trong khoảng từ 400 

550oC, thêi gian ph¶n øng tõ 15 60 phót, tốc độ không gian trọng

lợng WHSV = 3,26 h-1. Sơ đồ phản ứng nh hình dới:



Hình 2.3. Sơ đồ phản ứng phân bố lại Toluen theo phơng pháp

dòng

1. Bình chứa khí N2



7. Toluen



13. Lớp



amiang

2. Cột chứa NaOH khan



8. Bơm xilanh



hàn nghịch

Lớp CN Hóa Lý K45



54



14. Sinh



Đồ



án



tốt



nghiệp



Vũ Tiến Dũng

3. Cột chứa than hoạt tính



9. Bộ đo nhiệt độ



15.



Bình thu sản phẩm

4. Cột chứa silicagen



10. Cặp nhiệt điện



5. Cột chứa bông thuỷ tinh



11. Lớp xúc tác



6. Lò phản ứng (lò điện)



12. Lớp thạch anh vụn



ống phản ứng làm bằng thạch anh có đờng kính trong 8mm

chứa lớp xúc tác (11) đợc kẹp giữa 2 lớp thạch anh vụn (12), chiều

cao của lớp thạch anh khoảng 25cm, ống phản ứng đợc đặt trong lò

điện (6) có gắn cặp pin nhiệt điện (10) với bộ đo nhiệt đợc

khống chế bằng hệ thống tự động đóng ngắt (9) để đIều khiển

nhiệt độ. Toluen đợc đa vào ống phản ứng nhờ bơm xilanh đợc

điều chỉnh lu lợng bằng hệ thống cơ học, khi tới vùng xúc tác sẽ đợc

hấp thụ nhiệt chuyển sang dạng hơi và xảy ra phản ứng.

Trớc khi tiến hành phản ứng, xúc tác đợc hoạt hoá bởi dòng khí

N2 khô (4,6l/h) ë 550oC trong 2 giê. Sau ®ã ®a vỊ nhiƯt độ thí

nghiệm và tiến hành phản ứng. Khí N 2 từ bình chứa (1) qua các

cột tách (2), (3), (4) và (5) để làm khô và làm sạch (hấp phụ các

khí lẫn) trớc khi đi vào hoạt hoá xúc tác.

Sản phẩm sau khi ra khỏi thiết bị phản ứng đợc ngng tụ trong

sinh hàn nghịch (14) đi vào bình chứa sản phẩm. Sau đó sản

phẩm đợc đa đi phân tích trên máy sắc ký khí.

2.4.2. Phân tích sản phẩm phản ứng

Sản phẩm thu đợc sau phản ứng ở dạng lỏng đợc đa đi phân

tích trên máy sắc ký khí GC-HP 6890

Quá trình phân tích đợc thực hiện theo chơng trình nhiệt

độ nh sau:

+ Nhiệt độ injector và detector: 280oC

+ áp suất khí mang (N2): 65 bar

+ Nhiệt độ cột tách:

Nhiệt độ đầu: t1 = 60oC, tăng nhiệt độ đến t2 = 92oC,

tèc ®é gia nhiƯt v1 = 4oC/phót, thêi gian lu  = 4,5 phót.

NhiƯt ®é ci: t3 = 180oC, tốc độ gia nhiệt v2 =

20oC/phút.

Sản phẩm sau phản ứng trớc khi phân tích sắc ký đợc pha

loãng bằng dung m«i n-Hexan theo tû lƯ 1:10 (0,05ml mÉu/0,5ml nLíp CN Hãa Lý – K45



55



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Phần II. Phương pháp thực nghiệm

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×