Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

39



D=



0,9λ

β cos θ



(3.1)



Kết quả tính tốn cho thấy, kích thước trung bình của các tinh thể ZnSe

khoảng 45nm (tính cho góc nhiễu xạ 2θ tại 53,6° ứng với mặt phẳng mạng

(311)). Kết quả nhiễu xạ tia X cho thấy ZnSe chế tạo được có chất lượng tinh

thể tốt.

3.1.2. Phổ tán xạ Raman



Hình 3.2. Phổ tán xạ Raman của tinh thể nano ZnSe.

Hình trên là phổ tán xạ Raman của tinh thể nano ZnSe chế tạo ở 1700C

trong 20h, tỉ lệ mol Zn:Se=1,5:1, dung dịch NaOH 4M, thể hiện qua các mode

dao động đặc trưng tại 138.0 (2TA: dao động âm ngang), 203.2 (TO: dao động

quang ngang) và 248.6 (LO: dao động quang dọc) của ZnSe. Các kết quả này

hoàn toàn phù hợp với các công bố trước đây về phổ Raman của ZnSe [3].

3.1.3. Kết quả ảnh SEM

Kích thước của các tinh thể nano ZnSe được ghi nhận bằng phương pháp

ghi ảnh hiển vi điện tử quét (SEM).

39



40



Hình 3.3. Ảnh vi hình thái bề mặt của các tinh thể nano ZnSe.

Hình 3.3 là ảnh SEM của các mẫu ZnSe, cho thấy ZnSe chế tạo theo

phương pháp thuỷ nhiệt có kích thước trong khoảng 40-50nm. Kết quả ghi

nhận từ ảnh SEM hồn tồn phù hợp với kết quả tính tốn từ giản đồ nhiễu xạ

tia X.

3.2. Tính chất quang của tinh thể nano ZnSe

Vật liệu sau khi khảo sát cấu trúc và hình thái được nghiên cứu tính chất

quang. Hình 3.4 là phổ hấp thụ và phổ huỳnh quang của ZnSe chế tạo ở 170

trong 20 giờ, tỉ lệ mol Zn/Se=1,5/1, dung dịch NaOH 4M. Phổ hấp thụ của tinh

thể nano ZnSe có bờ hấp thụ tại 454nm, phát huỳnh quang màu xanh da trời

mạnh tại 466nm dưới nguồn kích thích là laser 355nm. Sự dịch chuyển của phổ

huỳnh quang so với phổ hấp thụ (Stokes shift) là khá nhỏ, cỡ 11nm.



40



41



Hình 3.4. Phổ hấp thụ và huỳnh quang của tinh thể nano ZnSe.

3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian chế tạo lên vi hình thái, cấu trúc

và tính chất quang của tinh thể nano ZnSe

3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ chế tạo lên vi hình thái, cấu trúc và tính chất

quang của tinh thể nano ZnSe

Quy trình chế tạo mẫu được tiến hành như mục 2.1.3

Các mẫu ZnSe được chế tạo ở cùng điều kiện:

-



Số mol Selen được giữ cố định là 0,0035 mol

Tỉ lệ mol Zn/Se = 1,5/1

Dung dịch NaOH 4M thể tích 70 ml/bình teflon 100ml

Thời gian thủy nhiệt 20 giờ

Nhiệt độ thủy nhiệt được thay đổi: 150, 170, 190



Tỉ lệ

Zn/Se

1,5:1

1,5:1

1,5:1





m (g)

0,3446

0,3454

0,3456



Bảng 3.1. Bảng khảo sát nhiệt độ thủy nhiệt

Zn

Se

Nhiệt Thờ

70ml

độ

i

dd

(độ gian

NaOH

n (mol)

m(g)

n (mol)

C)

(h)

0,00525

0,2765 0,0035

4M

150

20

0,00525

0,2742 0,0035

4M

170

20

0,00525

0,2746 0,0035

4M

190

20



Ảnh SEM của các tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ



Hình 3.5a. Ảnh SEM mẫu 150.

41



Hình 3.5b. Ảnh SEM mẫu 170.



Ghi

chú



42



Hình 3.5c. Ảnh SEM mẫu 190.

Hình 3.5a,b,c là ảnh SEM của các mẫu ZnSe theo nhiệt độ 150 oC, 170oC

và 190oC. Kết quả cho thấy mẫu chế tạo ở nhiệt độ 150 oC và 170oC có kích

thước các hạt phân bố khá đồng đều. Còn mẫu chế tạo ở nhiệt 190 oC tạo phiến

lớn, không đồng đều.





Phổ Raman của các tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ



Hình 3.6 là phổ Raman của các tinh thể nano với nhiệt độ thủy nhiệt khác

nhau. Kết quả cho thấy tuy điều kiện nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau nhưng vẫn

xuất hiện các đỉnh đặc trưng cho các mode dao động của ZnSe. Các vị trí đỉnh

Raman trùng nhau cho thấy sự tương tự về cấu trúc của các tinh thể nano ZnSe

chế tạo được.



Hình 3.6. Phổ Raman của các tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ.

42



43







Tính chất quang của các tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ



Hình 3.7a. Phổ hấp thụ của các các tinh



Hình 3.7b. Phổ huỳnh quang của các



thể nano ZnSe theo nhiệt độ.



tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ.



Hình 3.8a. Cường độ huỳnh quang theo



Hình 3.8b. Đỉnh huỳnh quang theo



nhiệt độ.

nhiệt độ.

Phổ hấp thụ và huỳnh quang của tinh thể nano ZnSe theo nhiệt độ được

trình bày trong hình 3.7a,b. Phổ hấp thụ của tinh thể nano ZnSe có bờ hấp

thụ tại 454-456nm. Các tinh thể nano chế tạo tại các nhiệt độ khác nhau đều

phát huỳnh quang ánh sáng màu xanh da trời, đỉnh huỳnh quang dịch về phía

bước sóng dài và cường độ huỳnh quang tăng khi nhiệt độ thủy nhiệt tăng

dần (Hình 3.8b). Các tinh thể nano chế tạo ở nhiệt độ 190 oC có cường độ

huỳnh quang cao hơn nên 190 oC được chọn để nghiên cứu ảnh hưởng của

thời gian thủy nhiệt.

43



44



3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian chế tạo lên vi hình thái, cấu trúc và tính chất

quang của tinh thể nano ZnSe

Quy trình chế tạo mẫu được tiến hành như mục 2.1.3

Các mẫu ZnSe được chế tạo ở cùng điều kiện:

-



Số mol Selen được giữ cố định là 0,0035 mol

Tỉ lệ mol Zn/Se = 1,5/1

Dung dịch NaOH 4M thể tích 70 ml/bình teflon 100ml

Nhiệt độ thủy nhiệt: 190



Thời gian thủy nhiệt được thay đổi: 10, 15, 20, 22 giờ.

Bảng 3.2. Bảng khảo sát thời gian thủy nhiệt

Zn



Se



Ghi



Tỉ lệ



70ml dd Nhiệt



Zn/Se



n



NaOH



độ



Thời



m (g)



n (mol)

0,0052



m(g)



(mol)

0,003



1,5:1



0,3449



5

0,0052



0,2754



5

0,003



4M



190



10



1,5:1



0,3446



5

0,0052



0,2743



5

0,003



4M



190



15



1,5:1



0,3456



5

0,0052



0,2746



5

0,003



4M



190



20



1,5:1



0,3450



5



0,2745



5



4M



190



22







44



chú

gia

n



Ảnh SEM của các tinh thể nano ZnSe theo thời gian.



45



Hình 3.9a. Ảnh SEM mẫu 10h



Hình 3.9b. Ảnh SEM mẫu 15h



Hình 3.9c. Ảnh SEM mẫu 20h

Hình 3.9d. Ảnh SEM mẫu 22h

Hình 3.9a,b,c,d cho thấy thời gian thủy nhiệt tăng dần kích thước hạt thay

đổi. Khi thời gian thủy nhiệt tăng lên, kích thước hạt cũng tăng, các hạt có kích

thước tương đối đồng đều.





45



Phổ Raman của các tinh thể nano ZnSe theo thời gían



46



Hình 3.10. Phổ Raman của các tinh thể nano ZnSe theo thời gian.

Hình 3.10 là phổ Raman của các tinh thể nano theo thời gian thủy nhiệt.

Kết quả cho thấy tuy thời gian thủy nhiệt khác nhau nhưng vẫn xuất hiện các

đỉnh đặc trưng cho các mode dao động của ZnSe. Các vị trí đỉnh Raman trùng

nhau cho thấy sự tương tự về cấu trúc của các tinh thể nano ZnSe chế tạo được.





Tính chất quang của các tinh thể nano ZnSe theo thời gian



Hình 3.11a. Phổ hấp thụ của các tinh



Hình 3.11b. Phổ huỳnh quang của



thể nano ZnSe theo thời gian.



các tinh thể nano ZnSe theo thời gian.



46



47



Hình 3.12a. Cường độ huỳnh quang



Hình 3.12b. Đỉnh huỳnh quang



theo thời gian.



theo thời gian.



Hình 3.11a, b là phổ hấp thụ và huỳnh quang của các tinh thể nano ZnSe

theo thời gian thủy nhiệt. Cường độ huỳnh quang và đỉnh huỳnh quang tương

ứng theo thời gian được trình bày trong hình 3.12a, b. Phổ hấp thụ của tinh thể

nano ZnSe có bờ hấp thụ tại 454 – 456nm. Đỉnh huỳnh quang dịch về phía

bước sóng lớn hơn khi thời gian thủy nhiệt tăng dần. Hình 3.12b cho thấy, ban

đầu, khi thời gian phản ứng tăng dần từ 10 giờ tới 20 giờ, cường độ phát quang

tăng nhanh. Với mẫu thủy nhiệt trong 22 giờ thì cường độ phát quang giảm

xuống. Như vậy có thể thấy với các thời gian thủy nhiệt khác nhau, thủy nhiệt

trong 20 giờ có cường độ phát quang lớn nhất.



47



48



KẾT LUẬN

Qua q trình nghiên cứu, thực hiện khố luận “Nghiên cứu ảnh hưởng của

nhiệt độ và thời gian chế tạo lên tính chất quang của các tinh thể nano

ZnSe”, với mục tiêu khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian chế tạo lên

tính chất quang của các tinh thể nano ZnSe, tôi đã thu được những kết quả sau:

Tổng quan lý thuyết về vật liệu nano, vật liệu ZnSe, các phương pháp điều

chế và nghiên cứu hình thái, cấu trúc, tính chất quang của tinh thể nano ZnSe.

Chế tạo thành công tinh thể nano ZnSe. Sản phẩm ZnSe thu được có cấu trúc

tinh thể lập phương giả kẽm kích thước hạt trung bình (tính theo cơng thức

Sherrer) khoảng 40 nm. Ảnh vi hình thái SEM cho thấy các hạt nano tinh thể

ZnSe chế tạo được phân bố khá đồng đều.

Nghiên cứu tính chất quang cho thấy phổ hấp thụ của tinh thể nano ZnSe có

bờ hấp thụ tại 456nm, phát huỳnh quang màu xanh da trời mạnh tại 469nm.

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian chế tạo lên tính chất quang của

các tinh thể nano ZnSe cho thấy bờ hấp thụ và đỉnh huỳnh quang dịch về phía

bước sóng dài khi nhiệt độ và thời gian thủy nhiệt tăng dần.

Từ kết quả thực nghiệm đã rút ra được thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt tốt

hơn cho quá trình chế tạo: thời gian thủy nhiệt: 20h, nhiệt độ thủy nhiệt: 190oC.

Do thời gian và kiến thức còn hạn chế trong khi thực hiện khố luận, nên còn

nhiều vấn đề khoa học về tinh thể nano ZnSe chưa được nghiên cứu, lý giải đầy

đủ. Tôi tin rằng có thể nghiên cứu chi tiết hơn, cho kết quả tốt hơn trong tương lai.

Đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo:

1. Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ pha tạp Mn2+ lên tính chất quang

của vật liệu nano ZnSe:Mn.

2. Nghiên cứu ảnh hưởng của yếu tố công nghệ lên tính chất quang của vật

liệu nano ZnSe:Mn

48



49



DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

A.Tiếng việt

1.



Đào Khắc An (2012), Một số phương pháp vật lí thực nghiệm hiện đại, Nhà



2.



xuất bản Giáo dục Việt Nam.

Hoàng Thị Chúc Quỳnh (2014), “Nghiên cứu điều chế bột ZnSe kích thước



3.



nano theo phương pháp thủy nhiệt “, Luận văn thạc sĩ khoa học.

Nguyễn Đức Sáng (2018), “Nghiên cứu các đặc trưng cấu trúc và tính chất



4.



quang của tinh thể nano znse”, Luận văn thạc sĩ vật lí.

Nguyễn Ngọc Long (2007), Vật lý chất rắn, Nhà xuất bản Đại học Quốc



5.



gia Hà Nội

Nguyễn Quang Báu, Nguyễn Vũ Nhân, Phạm Văn Bền (2007), Vật lý bán



6.



dẫn thấp chiều, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia Hà Nội.

Nguyễn Thị Minh Thủy (2014), “Nghiên cứu chế tạo và tính chất quang của

chấm lượng tử bán dẫn hợp chất ba nguyên tố I - III – VI 2 (CuInS2)”, Luận



7.



án tiến sĩ, Viện Khoa Học Vật Liệu.

Phùng Hồ, Phan Quốc Phô (2008), Giáo trình vật liệu bán dẫn, Nhà xuất bản



8.



Đại học Bách Khoa Hà Nội.4

Trần Thị Kim Chi, Vũ Thị Phương Thuý, Bùi Thị Thu Hiền, Nguyễn Quang

Liêm (2017), “Nghiên cứu các đặc trưng cấu trúc và tính chất của ZnSe



9.



nano được điều chế bằng phương pháp thuỷ nhiệt”, Tạp chí hoá học.

Trần Thị Thanh Thảo (2018), “Nghiên cứu chế tạo tinh thể nano ZnSe”,



10.



Khoá luận tốt nghiệp.

Vũ Thị Phương Thuý (2017), “Chế tạo và nghiên cứu tính chất quang của

tinh thể nano ZnSe bằng phương pháp thuỷ nhiệt”, Luận văn thạc sĩ khoa

học vật chất.



49



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×