Tải bản đầy đủ - 0trang
Các lồi bình vơi phân bố khá rộng trên cả 3 miền Bắc, Trung, Nam. Thường gặp ở các

núi đá vơi: Tun Quang, Thái Ngun, Phú Thọ, Hồ Bình, Cao Bằng, Lạng Sơn, Quảng

Ninh, Thanh Hoá, Lâm Đồng…Hiện ta thu hái củ bình vơi chủ yếu từ nguồn mọc hoang.

Hàm lượng rotundin thay đổi rất khác nhau tuỳ theo loài và tuỳ vùng thu hái.

Dung môi: Dầu hỏa (Dung dịch acid sulfuric 0,3%.)

Hố chất:

- Nước vơi trong



- Amoniac 6N (TT)



- Than hoạt



- Dung dịch acid hydrocloric 5%



- Ethanol 960



- Dung dịch acid sulfuric 0,1%



- Cloroform, ether dầu hoả



- Dung dịch kali hydroxyd 0,1N



- Đỏ methyl (CT)

Thiết bị dụng cụ:

- Thiết bị chiết



- Cốc đun các loại 1000,500,250,100 ml….



- Bình gạn 500 ml



- Nồi đun cách thuỷ



- Bơm chân không



- Tủ sấy



- Phễu lọc Buchner



- Bình Soxhlet



27



2.1. Sơ đồ quy trình chiết xuất

củ bình vơi tươi



vỏ nâu đen



cạo vỏ thái lát

Lát mỏng tươi

bột thô tươi



Lát mỏng

thô



dd H2SO4 chiết bã

0,3%

chiết

dịch chiết trộn

nước vôi

trong



dịch ép



PH=9

khuấy

nước cái



dd H2SO4



bột thô khô



dịch chiết

dịch trộn



lọc



lọc



nước cái



L- tetrahydropalmatin thơ



phơi, sấy khơ

hồ tan nóng

L- tetrahydropalmatin thơ khơ



cồn 960

c/ thuỷ, kh/trộn

tẩy màu, t=10’



dịch hoà tan



dịch lọc



nước cái



để kết tinh, lọc

L- tetrahydropalmatin



kiểm nghiệm



sấy,cân

L- tetrahydropalmatin dược

dụng



28



than hoạt

c/thuỷ, kh/trộn



2.3. Mô tả các giai đoạn chiết xuất.

a. Chuẩn bị ngun liệu

Củ bình vơi tươi đã cạo vỏ nâu đen hoặc khô được đem xay thành bột thô. Lượng

nguyên liệu 300g.

b. Chiết xuất

Chiết bằng phương ngâm nóng dung mơi chiết: Dầu hỏa. Số lần chiết 3 lần (mẻ) thời

gian chiết khoảng 3giờ/mẻ (tuỳ điều kiện thực tế lượng dung môi chiết khoảng 1000 ml /mẻ ).

+ Nếu là bột tươi: Đem ép lấy dịch chiết phần bã đem chiết bằng dung dịch H 2SO4

0,3% thu được dịch chiết. Sau đó đem trộn dịch ép với dịch chiết thu được dịch trộn, đem tinh chế.

+ Nếu là bột khô: Chiết bằng dầu hỏa thu được dịch chiết.

Trước tiên lắp lưới lót bơng vào bình chiết cho dược liệu vào, đổ dung môi khuấy

trộn để dung môi tiếp xúc với dược liệu, cứ khoảng 30 phút thì khuấy một lần (chú ý không

cho dung môi bốc thẳng lên mặt). Sau mỗi mẻ chiết mở van hứng dịch chiết cho chảy vào

bình thuỷ tinh có nút mài loại 1000 ml, tiếp theo đó dung mơi mới vào bình chiết để chiết

mẻ sau. Như vậy sau giai đoạn chiết ta thu được alcaloid dưới dạng muối sulfat tan trong

nước. Dịch chiết rút ra để lắng trong, gạn phần trong, phần đục được lọc qua vải, gộp 2

phần dịch.

c. Tinh chế

- Tạo muối sulfat tan trong nước của các alcaloid:

Cho khoảng 300ml dung dịch H2SO4 3% vào bình chứa dịch chiết của mẻ đầu, lắc thật

kỹ trong khoảng 10 phút. Để yên cho phân lớp (cho tới khi 2 lớp trong lại và giữa 2 lớp có

bề mặt phân chia pha). Sau đó gạn dung mơi (đem thu hồi để chiết cho mẻ sau). Trong bình

thủy tinh sẽ còn lại lớp nước acid của mẻ đầu, dịch chiết của mẻ sau được cho vào lắc với

lớp nước acid của mẻ trước, sau đó lại để phân lớp và gạn riêng dung môi… Cứ làm như

thế cho tới mẻ cuối cùng. (Chú ý: chỉ đổ 1 lần acid vào dịch chiết của mẻ đầu, những mẻ

sau phải thử pH của lớp nước acid, pH khoảng 1-2 là được, nếu chưa đủ độ acid thì phải bổ

xung thêm). Cuối cùng đổ lớp nước acid vào cốc đun 400ml, đem đun nóng trong nồi cách

thủy, khuấy kỹ, lọc nóng (khơng cần rửa) lấy dịch lọc. Sau đó, gạn nóng trong bình gạn,

loại bỏ hết dung môi. Hứng lấy lớp nước acid vào cốc đun 250ml (là dung dịch muối sulfat

của các alcaloid).

- Tạo tủa thô: dịch thu được sau khi gạn lọc cho tác dụng với bột và dung dịch

Na2CO3 bão hòa chỉnh pH = 9. Để kết tủa. Lọc lấy tủa alcaloid tồn phần, tủa này được sấy

cho khơ. Tủa alcaloid tồn phần thu được bằng phương pháp này có chứa khoảng từ 10%

đến 30% L tetrahydropalmatin.

29



- Tẩy màu bằng than hoạt: Cho ethanol 96 0 vào tủa thơ trong bình cầu, đun trên nồi

cách thuỷ cho tan hết, cho than hoạt vào đun sơi trong 10phút. Lọc nóng qua phễu Buchner

loại bã than hoạt, lấy dịch lọc.

- Thu sản phẩm là rotundin: Dịch lọc để kết tinh nhiệt độ phòng. Lọc lấy tinh thể.

Sấy ở nhiệt độ 60 - 700C thu được L - tetrahydropalmatin tinh khiết.

d. Kiểm nghiệm

Định lượng Rotundin : Theo DĐVN IV, NXB Y học, HN, 2009 trang 551.

e. Bảo quản: Trong lọ kín, để nơi khơ ráo, tránh ánh sáng.



30



MẪU BÁO CÁO THỰC TẬP

Mẫu số 2 (mẫu báo cáo thực tập chiết xuất)

TÊN BÀI THỰC TẬP

Họ và tên:

Lớp:

Thực tập từ ngày



đến ngày



tháng



năm



1. Sản phẩm: - Tên

- Nguồn gốc

- Cơng thức

- Tính chất

2. Ngun liệu, dung mơi, hóa chất

3. Thiết bị, dụng cụ

4. An toàn lao động

5. Sơ đồ quy trình sản xuất

6. Mơ tả các giai đoạn sản xuất

7. Kết quả

8. Nhận xét

Ngày



tháng



năm



Ký, ghi rõ họ tên



31



TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Bộ Y tế (2007), Kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Nhà xuất bản Y học, tập 1,2.

2. Bộ Y tế (2008), Kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Nhà xuất bản Y học, tập 3.

3. Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất bản Y học.

4. Bộ môn Dược liệu (2012), Bài giảng Dược liệu, Trường Đại học Dược Hà Nội, tập 1,2.

5. Bộ môn Hóa Dược (2012), Hóa dược, Trường Đại học Dược Hà Nội, tập 1,2.

6. Bộ môn Công nghiệp Dược (2009), Thực tập Kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Trường Đại

học Dược Hà Nội.



32



33



MỤC LỤC



Phần 1: KỸ THUẬT TỔNG HỢP HÓA DƯỢC.......................................................................................................................... 3

Bài 1: TỔNG HỢP ASPIRIN.......................................................................................................................................................................... 3

Bài 2: TỔNG HỢP DIETHYLPHTALAT........................................................................................................................................... 6

Bài 3: TỔNG HỢP PARACETAMOL.................................................................................................................................................... 9

Phần 2: CHIẾT XUẤT DƯỢC LIỆU.................................................................................................................................................. 15

Bài 4: CHIẾT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN.................................................................................................................... 15

Bài 5: CHIẾT RUTIN TỪ NỤ HOA HÒE...................................................................................................................................... 21

Bài 6. CHIẾT ROTUNDIN TỪ CỦ BÌNH VƠI......................................................................................................................... 25



34