Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Bài 4: CHIẾT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN

Bài 4: CHIẾT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Strychnin là một alcaloid chính có trong hạt của cây mã tiền (strychnos nux vomica

L.) hoặc của các loài Strychnos khác thuộc họ mã tiền (str.loganniaceae), mọc nhiều ở Việt

Nam. Thường mọc hoang nhiều ở các vùng núi miền Nam: Quảng nam, Đà nẵng... Ở miền

Bắc thường mọc hoang ở các tỉnh Thanh Hóa, Lào Cai...

Strychnin được dùng làm thuốc dưới dạng muối sulfat hay nitrat.



1. SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT TRUNG GIAN

1.1. Strychnin

-



Cơng thức: C21H22N2O2



Tính chất: kết tinh thành tinh thể hình lăng trụ trong cồn, vị rất đắng, nhiệt độ nóng

chảy mp=268-2900C, dung dịch bão hòa có pH = 9,5.

Độ tan: 1 g tan trong 6400ml nước, 3100ml nước sơi, 150ml ethanol, 35ml ethanol sơi.

Độc tính: mã tiền và trychnin rất độc. Với liều 60-90mg strychnin có thể gây chết

người do liệt hô hấp. Khi bị ngộ độc có hiện tượng: ngáp, tăng tiết nước bọt, nơn mửa, sợ

ánh sáng, mạch nhanh và yếu, chân tay cứng đờ, co giật nhẹ rồi đột ngột có triệu chứng như

uốn ván nặng với hiện tượng co cứng hàm, lồi mắt, đồng tử mở rộng, bắp thịt co thắt gây

khó thở, sau chết vì liệt hơ hấp.

Điều trị ngộ độc mã tiền: phòng tránh co giật và trợ giúp hơ hấp. Nhiều thuốc có thể

dùng để chống co giật như hít cloroform, uống cloralhydrat, tiêm tĩnh mạch thuốc loại

barbituric như phenobarbital. Đồng thời tiến hành hô hấp nhân tạo hoặc thở oxy. Rửa dạ

dày bằng dung dịch KMnO4 0,01% hoặc dung dịch acid tanic 2% hoặc nước chè đặc.

1.2. Strychnin nitrat

-



Cơng thức: C21H22N2O2.HNO3

Tính chất: là tinh thể hình kim khơng màu hay bột kết tinh trắng, không mùi, vị



đắng, rất độc.

Độ tan: 1 g tan trong 42ml nước, 10ml nước sôi, 150ml cồn, 80ml cồn ở 600C, không

tan trong ether. pH của dung dịch chế phẩm khoảng 5,7

16



Bảo quản: Độc bảng A, tránh ánh sáng.

1.3. Strychnin sulfat (Sản phẩm)

Công thức: C42H46N4O8S

Thường kết tinh ở dạng (C21H22N2O2)2. H2SO4. 5H2O

Tính chất: thường kết tinh ở dạng tinh thể hình kim, khơng màu hay bột kết tinh

trắng, không mùi, vị rất đắng, rất độc. Bị mất nước kết tinh ở 100 0C. Độ chảy khi khan

khoảng 2000C (bị phân hủy).

Độ tan: 1g tan trong 35ml nước, 7ml nước sôi, 81ml ethanol, 26ml ethanol ở 60 0C,

khơng tan trong ether. Dung dịch 1% có pH = 5,5.

Dạng dùng: Strychnin được dùng làm thuốc dưới dạng muối sulfat hay nitrat.

Bảo quản: Thuốc có độc tính mạnh, đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.

1.4. Brucin

Cơng thức: C23H26N2O4

Tính chất: kết tinh thành tinh thể hình kim trong hỗn hợp ethanol và nước. Độ chảy

1780C, vị rất đắng, rất độc, trở nên khan ở 1000C.

Độ tan: 1g tan trong 1320ml nước, 750ml nước sôi, 1,3ml cồn, 0,8ml methanol.

pH của dung dịch nước bão hòa là 9,5.

1.5. Brucin nitrat dihydrat

-



Cơng thức: C23H26N2O4.HNO3. 2H2O



-



Tính chất: Tinh thể hình lăng trụ, phân hủy ở 2300C. Dễ tan trong nước hoặc ethanol.



1.6. Brucin sulfat heptahydrat

-



Cơng thức: (C23H26N2O4)2.H2SO4. 7H2O



-



Tính chất: thường kết tinh nhỏ, vị đắng



-



Độ tan: 1g tan trong 75ml nước lạnh, khoảng 10ml nước sôi, 105ml cồn.



2. THỰC HÀNH

2.1.



Chuẩn bị



Nguyên liệu:

Hạt mã tiền đã được chọn lọc, loại bỏ các hạt đã bị hỏng, tỷ lệ strychnin trong hạt

phải chiếm khoảng 0,8 - 1,5% tùy theo nguồn gốc nguyên liệu. Hoạt chất trong hạt mã tiền

Strychnos nux vomica L. là alcaloid (khoảng 2-5%), trong đó gần 50% là strychnin, phần

còn lại là brucin, còn khoảng 2-3% là các alcaloid phụ khác như -colubrin, -colubrin,

vomicin, novacin, pseudostrychnin..

17



Strychnin là alcaloid chính có trong hạt của cây mã tiền (Strychnos nux vomica L.)

hoặc loài Strychnos khác thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae), là cây gỗ thân đứng hoặc leo,

mọc hoang nhiều ở Việt Nam.

Cây mã tiền Strychnos nux vomica L. thường mọc hoang nhiều ở vùng rừng núi

miền Nam: Quảng Nam, Đà Nẵng… Các loài mã tiền khác được phân bố hầu khắp các tỉnh

vùng núi nước ta, ở cả 3 miền Bắc-Trung-Nam: Cao Bằng, Lạng Sơn, Tun Quang, Hòa

Bình, Nghệ An, Hà Tĩnh, …

Dung mơi: Dầu hỏa.

Hóa chất, thiết bị, dụng cụ:

NGUN LIỆU, HĨA CHẤT

Sữa vơi

Cloroform

Dung dịch Na2CO3 bão hòa

Amoniac đặc

Dung dịch H2SO4 3%

Acid acetic khan

Dung dịch HNO33%

Anhydrid acetic

HNO3 đặc

Acid percloric 0,1N

Than hoạt

Chỉ thị xanh malachit

Giấy đo pH

Giấy lọc

2.2. Sơ đồ qui trình chiết xuất



18



THIẾT BỊ, DỤNG CỤ

Hệ thống thiết bị chiết nóng

Máy xay

Tủ sấy

Phễu lọc Buchner

Bình gạn 500ml

Khay men

Cốc đun 400, 250, 100ml



Hạt mã tiền

sấy,xay, cân

Bột hạt mã tiền



Kiềm hóa 24h



Sữa vơi



Đảo tơi

Bột hạt mã tiền

đã kiềm hóa, ẩm

Bã dược liệu



Dung mơi



Lọc

Dịch chiết



Dung mơi

thu hồi



Chiết nóng



Để phân lớp

Gạn

Pha nước acid



pH=2



H2SO4 3%



lắc kỹ 10’

pH=11



Na2CO3 bh



Khuấy trộn

Nước cái



Để kết tinh

Lọc

Tủa alcaloid toàn phần



Nước cái

(brucin)



Để kết tinh

Lọc

Tinh thể strychnin.NO3



Cách thủy

pH=4,5

Khuấy trộn

Cách thủy

Hòa tan

Khuấy trộn



Dd strychnin.NO3

Lọc nóng



Bã than hoạt



Tẩy mầu,

Cách thủy



Lọc

Để kết tinh



Nước cái



Tủa strychnin

Lọc

Để kết tinh



Nước cái



Tinh thể strychnin.SO4

Kiểm nghiệm



Sấy, cân

Sản phẩm strychnin.SO4



19



Nước cất



Than hoạt



khuấy 10’

pH=11



Dịch lọc



HNO33%



Na2CO3 bh



Khuấy trộn



Cách thủy,

pH=4,5

Khuấy trộn



H2SO4 3%



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Bài 4: CHIẾT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×