Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Bài 2: TỔNG HỢP DIETHYLPHTALAT

Bài 2: TỔNG HỢP DIETHYLPHTALAT

Tải bản đầy đủ - 0trang

Acid sulfuric đặc



16,5ml



Bình nón 100ml



1 chiếc



Ethanol 960



45,5ml



Nhiệt kế 1000



1 chiếc



Natri sulfat khan



3,3g



Nồi cách thủy



1 chiếc



Than hoạt



0,4g



Chỉ thị pH



Nước cất



75ml



Cốc mỏ



1 bộ

1 chiếc



3. Quy trình tổng hợp

Tổng hợp:

- Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ.

- Cân đong nguyên liệu, hóa chất, dung môi.

- Cho 45,55g (0,3 mol) anhydrid phtalic và 45,5ml (0,8mol) ethanol vào trong bình

đáy tròn 500ml. Lắc kỹ, rồi thêm từ từ 16,5ml (d=1,83; 0,3mol) acid sulfuric đặc, lắc kỹ

trong khoảng 10 - 15 phút.

- Lắp sinh hàn và đun cách dầu ở 1000C, thỉnh thoảng lắc. Sau khi tan hết, đun tiếp 2

giờ nữa (nếu đun cách thủy thì đun 6giờ).

- Để nguội đến nhiệt độ phòng.

Tinh chế:

- Đổ vào bình gạn, rửa 3 lần, mỗi lần bằng 20ml nước, gạn lấy lớp dầu.

- Gộp nước rửa của 3 lần lại, sau đó pha lỗng với nước, lắc nhẹ. Gạn lấy lớp DEP

lắng xuống dưới.

- Thêm dần dung dịch Na2CO3 bão hòa cho đến pH=8, lắc mạnh rồi để lắng, gạn lấy

lớp dầu là diethylphtalat. Lớp nước chứa muối natri của monoester phtalat.

- Rửa lớp dầu với nước cất đến pH=7

- Gạn lớp dầu vào bình nón khơ, thêm 3,3g Na2SO4 khan và 0,4g than hoạt.

- Đun ở 900C trong 10 phút. Lọc loại cặn.

- Cân, tính hiệu suất.

4. Tiêu chuẩn nguyên liệu

Chất lỏng, trong suốt, không màu hoặc màu hơi ngà vàng, sánh như dầu, có mùi

thơm nhẹ. Tỷ trọng d20 =1,123 - 1,125, độ sôi 2950C. Không tan trong nước, dễ tan trong

ethanol và ether.

5. An toàn lao động

Anhydrid phtalic: độc, dễ bay hơi, kích ứng niêm mạc.

Acid sulfuric: ăn da, gây bỏng.

7



8



KIỂM NGHIỆM DIETHYLPHTALAT

- Sản phẩm được kiểm nghiệm theo tiêu chuẩn của DĐVN IV.

1. Giới hạn acid

Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong 50ml ethanol 96% (TT) đã được trung hoà với dung dịch

phenolphtalein (CT). Nhỏ dung dịch natri nitrit 0,1N tới khi xuất hiện màu hồng bền vững

trong 30 giây. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1N tiêu thụ không được quá 0,1ml.

2. Định lượng

Cân 0,750g chế phẩm vào bình thuỷ tinh trung tính 250ml. Thêm 25,0ml dung dịch kali

hydroxyd 0,5M trong ethanol và vài viên đá bọt. Đun sôi trên cách thuỷ dưới sinh hàn

ngược trong 1 giờ, Thêm 1ml dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ ngay bằng dung dich

acid hydrocloric 0,5M. Song song làm mẫu trắng.1ml dung dịch KOH 0,5M trong ethanol

tương đương với 55,56mg diethylphtalat.



9



Bài 3: TỔNG HỢP PARACETAMOL

Mục tiêu

1. Trình bày được nguyên tắc phản ứng nitro hoá, khử hoá, acyl hoá và nguyên lý

phản ứng tổng hợp paracetamol từ phenol.

2. Tiến hành được các bước tổng hợp paracetamol theo đúng qui trình.

3. Tổng hợp được paracetamol đạt hiệu suất yêu cầu.

4. Trình bày và giải thích được quy trình sản xuất.



KIẾN THỨC CẦN CHUẨN BỊ TRƯỚC

- Paracetamol: cơng thức, tính chất lý hóa, tác dụng dược lý.

- Phản ứng nitro hoá, khử hoá, acyl hoá: nguyên tắc

- Tổng hợp paracetamol: nguyên tắc, cách tiến hành.

- Tiêu chuẩn thành phẩm theo DĐVN IV.



THỰC HÀNH

Nguyên tắc:

Paracetamol là thuốc hạ nhiệt giảm đau, được tổng hợp từ phenol. Quá trình điều chế

qua 3 giai đoạn sau:

1- Nitrozo hoá phenol bằng tác nhân nitrozoni (tạo ra từ acid sulfuric và natri nitrit)

thu được hỗn hợp hai đồng phân o–nitrosophenol và p-nitrosophenol. Tách riêng hai đồng

phân này bằng phương pháp cất kéo hơi nước.

2- Khử hoá p-nitrosophenol bằng Fe/HCl hoặc Na2S/NaOH thu được p-aminophenol.

3- Acyl hoá p-aminophenol bằng Ac2O được paracetamol.

Giai đoạn 1: Tổng hợp para – nitrosophenol

Nguyên lý phản ứng:



H 2S O



OH



+



4



+ 2N aNO



HNO2



Nguyên liệu, hóa chất



ON



2HN O



2



Số lượng



OH



2



+ N a 2S O



+



H 2O



4



Thiết bị, dụng cụ



Số lượng



Phenol kỹ thuật



50ml



Cốc inox 1000ml



1 cái



Natri nitrit



50g



Máy khuấy từ, khuấy cơ



1 cái



Acid sulfuric 22%



170ml



Nhiệt kế 1000



1 cái



Đá làm lạnh



1 khay



Bình nhỏ giọt 100ml



1 cái



Bộ lọc hút Buchner



1 bộ



10



Cách tiến hành

Cho vào cốc inox 1lit, 100ml nước cất và 50ml phenol, khuấy kỹ đến khi phenol

phân tán đều trong nước. Sau đó vừa khuấy vừa cho thêm 240g đá đã đập nhỏ vào khối

phản ứng. Sau khi đá nhỏ tan hết, tiến hành làm lạnh ngoài bằng nước đá, khuấy 10 phút để

nhiệt độ hạ xuống khoảng 0 - 50C.

Cho tiếp vào hỗn hợp trên 50g natri nitrit vào, khuấy cho natri nitrit phân tán đều.

Sau đó vừa khuấy vừa nhỏ giọt từ từ từng giọt một 170ml dung dịch acid sulfuric 22%

xuống tận đáy, (trong suốt quá trình đó phải duy trì nhiệt độ của bình dưới 10 0C), thời gian

nhỏ giọt là 45 phút, khi cho hết acid tiếp tục khuấy 15 phút.

Lọc lấy tủa qua phễu Buchner. Rửa lại tủa bằng nước cất lạnh đến pH 4-5 (3-4

lần30ml/lần). Hút kiệt nước, thu được khoảng 90g bột màu nâu là p-nitrosophenol.

Lấy 1g bột thô trên đem sấy khô (ở nhiệt độ 70 - 80 0C) để xác định nhiệt độ nóng

chảy và tính hiệu suất.

Tiêu chuẩn thành phẩm: para-nitrosophenol bột tinh thể màu nâu, nhiệt độ nóng chảy

136-1400C, hiệu suất khoảng 84%.

Giai đoạn 2: Tổng hợp para - amino phenol

Nguyên lý phản ứng:

+

HO



NO



+



N a 2S .9 H 2O



HO



NH2 +

+



4S + 6N aO H



Nguyên liệu, hóa chất

p-nitrosophenol (đã sấy khô)

Bột lưu huỳnh

NaOH

Nước cất

Dung dịch H2SO4 10%



9 H 2O



Số lượng

54g

28g

60g

130g



2 N a 2S .9 H 2O + N a 2 S 2O



Thiết bị, dụng cụ

Cốc inox 500ml

Máy khuấy từ

Nhiệt kế 1000

Bình nhỏ giọt 100ml

Phễu lọc Buchner



3



N a2S 2O



3



N aO H

H 2O



+ H 2O



Số lượng

1 cái

1 cái

1 cái

1 cái

1 cái



Cách tiến hành

- Cho vào cốc INOX 130ml nước cất, 60g NaOH viên và khuấy cho tan hết. Cho 28g

lưu huỳnh bột vào, đun nóng và khuấy cho tan hồn tồn. Tiếp tục đun sơi 40 - 50 phút nữa.

(Chú ý: Trong q trình đun sơi, nước sẽ bốc hơi, cần bổ xung thêm nước để đảm bảo thể

tích hỗn hợp phản ứng sau khi đun xong đạt khoảng 150-170ml).

- Để dung dịch Na2S mới tạo này nguội xuống 55-600C.

11



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Bài 2: TỔNG HỢP DIETHYLPHTALAT

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×