Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Sơ đồ phản ứng:

Sơ đồ phản ứng:

Tải bản đầy đủ - 0trang

- Cân chính xác khoảng 10,00g acid salicylic khan (mới sấy) và đong 14 ml anhydrid

acetic cho vào 1 bình nón 100ml, thêm 5 giọt acid sulfuric đặc vào, lắc kỹ. Đun cách thủy ở

50 - 600C, khuấy 45 phút đến khi acid salicylic tan hết.

- Để hỗn hợp phản ứng nguội đến nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng khuấy.

- Thêm từ từ 150 ml nước cất, khuấy kỹ, aspirin sẽ tủa. Lọc qua phễu Buchner

lấy tủa.

Tinh chế:

- Hòa tan tủa aspirin thơ thu được trong 30 ml ethanol nóng, sau đó đổ từ từ dung

dịch này vào 75ml nước nóng (nếu aspirin kết tủa lại thì đun nóng cho tan hết).

- Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, aspirin sẽ kết tinh dưới dạng tinh thể. Lọc

và hút kiệt, thu được tinh thể hình kim.

- Sấy khơ ở 500C trong 24giờ.

- Cân và tính hiệu suất.

4. Tiêu chuẩn nguyên liệu

Bột kết tinh trắng, vị chua, tan trong 300 phần nước, tan trong cồn, ete, cloroform,

dung dịch kiềm, không cho phản ứng với FeCl3. Tỷ trọng 1,40 g/cm³. Nhiệt độ núng chy

132-136C.



Kiểm nghiệm ASpirin

1. Định tính aspirin

1.1. Tính acid của aspirin.

- Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quì xanh, thêm vào đó vài giọt

nớc. Phần giấy quì có aspirin và nớc sẽ chuyển sang màu đỏ.

1.2. Xác định acid salicylic và acid acetic

- Đun sôi khoảng 0,2 g chế phẩm với 4ml dung dịch NaOH 10%

trong 3 phút.

- Để nguội và thêm 5ml H2SO4 10% khuấy đều.

- Lọc lấy tủa và đồng thời giữ lại phần dịch lọc

- Xác ®Þnh acid salicylic:

+ Rưa tđa b»ng níc cÊt

+ Cho tđa vào ống nghiệm, thêm 1ml ethanol 96 0 lắc cho

tan.

+ Thêm 3ml nớc cất, lắc đều.

+ Thêm từ từ dung dịch FeCl3 5% sẽ có màu tím.

- Xác định acid acetic

+ Thêm quá thừa bột CaCO3 vào dịch lọc, lắc kỹ cho hết sủi

bọt, lọc.

4



+ Thêm vào dịch lọc vài giọt dung dịch FeCl 3 5% sẽ xuất hiện

màu hồng.

2. Định lợng aspirin

- Trung tính hoá ethanol dùng chỉ thị phenolphtalein.

- Nhỏ 1 - 2 giọt chỉ thị phenolphtalein vào 10ml dung dịch

ethanol 960. Quan sát màu của dung dịch (Nếu làm 2 bình trung tính

khoảng hơn 20ml).

- Nếu không màu, thêm từ từ dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi

dung dịch có màu hồng nhạt.

- Cân chính xác khoảng 0,3000g chế phẩm cho vào bình nón

m1, m2.

- Thêm 10ml ethanol đã trung tính hoá chuẩn bị ở trên lắc cho

tan.

- Làm lạnh dung dịch xuống 8 - 100C

- Thêm 0,2ml chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch

NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng bền vững.

- Ghi thể tích NaOH 0,1N đã dùng

- Tính hàm lợng aspirin trong aspirin dợc dụng.

Chế phẩm aspirin dợc dụng phải có hàm lợng từ 99,5 - 100,5%.

0,01802. KNaOH . VNaOH

P% =



. 100

mcp



5



Bài 2: TỔNG HỢP DIETHYLPHTALAT

Mục tiêu

1. Trình bày được nguyên tắc phản ứng ester hoá và nguyên lý phản ứng tổng hợp

diethylphtalat

2. Tiến hành được các bước tổng hợp diethylphtalat theo đúng qui trình

3. Tổng hợp được diethylphtalat đạt hiệu suất yêu cầu và viết được báo cáo bài thực tập.



KIẾN THỨC CẦN CHUẨN BỊ TRƯỚC

- Diethylphtalat, anhydrid phthalic: cơng thức, tính chất lý hóa, tác dụng dược lý.

- Phản ứng ester hóa: nguyên tắc

- Tổng hợp diethylphtalat: nguyên tắc, cách tiến hành.

- Tiêu chuẩn thành phẩm theo DĐVN IV



THỰC HÀNH

1. Nguyên tắc chung

Phản ứng tổng hợp diethylphtalat là phản ứng ester hóa xảy ra qua hai giai đoạn: giai

đoạn đầu ethanol cộng hợp vào anhydrid phthalic tạo thành monoester. Sau đó ester hố

monoester này thành diethylphtalat.

Sơ đồ phản ứng:



2. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị, dụng cụ



Nguyên liệu, hóa chất



Số lượng



Thiết bị, dụng cụ



Số lượng



Anhydrid phtalic



45,55g



Bình đáy tròn 500ml, 1000ml



1 chiếc



Natri carbonat bão hòa



Vừa đủ



Bình gạn 100ml, 500ml



1 chiếc



6



Acid sulfuric đặc



16,5ml



Bình nón 100ml



1 chiếc



Ethanol 960



45,5ml



Nhiệt kế 1000



1 chiếc



Natri sulfat khan



3,3g



Nồi cách thủy



1 chiếc



Than hoạt



0,4g



Chỉ thị pH



Nước cất



75ml



Cốc mỏ



1 bộ

1 chiếc



3. Quy trình tổng hợp

Tổng hợp:

- Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ.

- Cân đong nguyên liệu, hóa chất, dung môi.

- Cho 45,55g (0,3 mol) anhydrid phtalic và 45,5ml (0,8mol) ethanol vào trong bình

đáy tròn 500ml. Lắc kỹ, rồi thêm từ từ 16,5ml (d=1,83; 0,3mol) acid sulfuric đặc, lắc kỹ

trong khoảng 10 - 15 phút.

- Lắp sinh hàn và đun cách dầu ở 1000C, thỉnh thoảng lắc. Sau khi tan hết, đun tiếp 2

giờ nữa (nếu đun cách thủy thì đun 6giờ).

- Để nguội đến nhiệt độ phòng.

Tinh chế:

- Đổ vào bình gạn, rửa 3 lần, mỗi lần bằng 20ml nước, gạn lấy lớp dầu.

- Gộp nước rửa của 3 lần lại, sau đó pha lỗng với nước, lắc nhẹ. Gạn lấy lớp DEP

lắng xuống dưới.

- Thêm dần dung dịch Na2CO3 bão hòa cho đến pH=8, lắc mạnh rồi để lắng, gạn lấy

lớp dầu là diethylphtalat. Lớp nước chứa muối natri của monoester phtalat.

- Rửa lớp dầu với nước cất đến pH=7

- Gạn lớp dầu vào bình nón khơ, thêm 3,3g Na2SO4 khan và 0,4g than hoạt.

- Đun ở 900C trong 10 phút. Lọc loại cặn.

- Cân, tính hiệu suất.

4. Tiêu chuẩn nguyên liệu

Chất lỏng, trong suốt, không màu hoặc màu hơi ngà vàng, sánh như dầu, có mùi

thơm nhẹ. Tỷ trọng d20 =1,123 - 1,125, độ sôi 2950C. Không tan trong nước, dễ tan trong

ethanol và ether.

5. An tồn lao động

Anhydrid phtalic: độc, dễ bay hơi, kích ứng niêm mạc.

Acid sulfuric: ăn da, gây bỏng.

7



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Sơ đồ phản ứng:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×