Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hình II.2 : Quy trình tổng hợp hệ mang AgNPs/Alginate/ -CD.

Hình II.2 : Quy trình tổng hợp hệ mang AgNPs/Alginate/ -CD.

Tải bản đầy đủ - 0trang

− Bước 1 : dùng pipet hút 13,46mL (CH3COO)2Ca x H2O cho từ từ vào erlen có

chứa sẵn 50mL Alginate, khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ 1200

vòng/phút, sau đó đem hỗn hợp đi đánh siêm âm 30 phút làm gia tăng khả năng

phân tán các phân tử trong hỗn hợp. Ta thu được sản phẩm ở dạng gel không

màu trong suốt, hỗn hợp dung dịch (A) sẽ được để qua đêm ở nhiệt độ phòng.

Ta thực hiện song song, dùng pipet hút 1mL dung dịch AgNO3 vào 27,34mL γCD khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút.

Sau đó mang đi siêu âm 30 phút rồi lấy hỗn hợp dung dịch (B) ra để qua đêm ở

nhiệt độ phòng.

− Bước 2 : hỗn hợp dung dịch (A) để qua đêm sẽ đem đi ly tâm 3 lần, với lần ly

tâm đầu sẽ giúp loại bỏ những hóa chất và nước còn dư ra, với 2 lần ly tâm sau

để loại bỏ các chất còn sót lại sau khi ly tâm lần 1, quá trình ly tâm sẽ diễn ra 3

lần , thời gian mỗi lần là 10 phút với tốc độ quay 4000 vòng/phút. Ta thu được

gel sạch và cho vào becher 500mL.

− Bước 3: Tiếp theo cho hỗn hợp dung dịch (B) vào (A) rồi khuấy trên bếp khuấy

từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút, ta thu được hỗn hợp (C) sau

đó mang (C) đi siêu âm trong 30 phút rồi để yên qua đêm ở nhiệt độ phòng.

− Bước 4: ta tiến hành ly tâm 3 lần hỗn hợp dung dịch (C) tương tự như bước 2,

quá trình ly tâm diễn ra 3 lần mỗi lần 10 phút với tốc độ quay 5000 vòng/phút.

Ta thu được gel sạch (D).

II.3.2. Tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành

nano bạc bằng phương pháp quang phổ UV-Vis

− Dựa vào đo quang phổ UV-Vis trong vùng bước song từ 200 đến 800 nm để xác

định độ hấp thụ cực đại của quá trình khử ion Ag thành Ag.

− Ngoài việc sử dụng đo quang phổ UV-Vis ta còn kết hợp việc quan sát bằng mắt

sự thay đổi màu sắc của hỗn hợp nano bạc.



30



II.3.2.1.



Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng so với thể tích dịch chiết lên



q trình hình thành nano

• Điều kiện thực hiện khảo sát:

− Dịch chiết Ngưu Bàng: 10g/100mL nước cất 2 lần

− AgNO3: 0,625g/20mL nước cất 2 lần với nồng độ của AgNO 3 là 5% so

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD.

Tỉ lệ mgel:Vdịch chiết

1:1

5:1

10 : 1

15 : 1



Nhiệt độ phản ứng



Thời gian phản ứng



Tốc độ khuấy



90oC



120 phút



1200 vòng/phút



Bảng II.1: Các điều kiện khảo sát tỉ lệ khối lượng gel so với thể tích dịch

• Thuyết minh :

Ta sẽ tiến hành thí nghiệm theo các điều kiện khảo sát trên. Ta cân gel (D) là

hỗn hợp gel nano ion Ag và hút dịch chiết củ Ngưu Bàng theo các tỉ lệ ở bảng

cho vào chai bi 10mL khuấy trên bếp khuấy từ gia nhiệt ở 90 oC trong 120 phút

với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút. Sau 120 phút ta hút lấy dung dịch gel đem đi

pha loãng và tiến hành đo quang phổ UV-Vis xác định nồng độ tối ưu của quá

trình.

 Tỉ lệ mgel:Vdịch chiết = 10 : 1 là tỉ lệ nồng độ tối ưu nhất.

II.3.2.2.



Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên q trình hình



thành nano bạc





Điều kiện thực hiện khảo sát:

− Dịch chiết Ngưu Bàng: 10g/100mL nước cất 2 lần.

− AgNO3: 0,625g/20mL nước cất 2 lần với nồng độ của AgNO3 là 5% so

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD.



Thời gian phản ứng

0 phút



Tỉ lệ mgel:Vdịch chiết

15 : 1



Nhiệt độ phản ứng

90oC

31



Tốc độ khuấy

1200 vòng/phút



20 phút

40 phút

60 phút

80 phút

100 phút

120 phút

140 phút

160 phút

180 phút

Bảng II.2: Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng

• Thuyết minh :

Ta sẽ tiến hành thí nghiệm theo các điều kiện khảo sát trên. Ta cân gel (D) là

hỗn hợp gel nano ion Ag và hút dịch chiết củ Ngưu Bàng theo tỉ lệ 15 : 1 cho

vào chai bi 10mL, khuấy trên bếp khuấy từ gia nhiệt ở 90 oC trong các khoảng

thời gian 0,20,40,60,80,100,120,140,160,180 phút với tốc độ khuấy 1200

vòng/phút. Sau các mốc thời gian khảo sát ta hút lấy dung dịch gel đem đi pha

loãng và tiến hành đo quang phổ UV-Vis xác định thời gian tối ưu của quá trình.

 Thời gian tối ưu của quá trình là 140 phút.

II.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên q trình hình thành

nano bạc

• Điều kiện thực hiện khảo sát:

− Dịch chiết Ngưu Bàng: 10g/100mL nước cất 2 lần.

− AgNO3: 0,625g/20mL nước cất 2 lần với nồng độ của AgNO3 là 5% so

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD.

Nhiệt độ phản ứng

30oC

50oC

70oC

90oC

120oC



Tỉ lệ mgel:Vdịch chiết



Thời gian phản ứng



Tốc độ khuấy



15 : 1



140 phút



1200 vòng/phút



Bảng II.3: Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

32



• Thuyết minh :

Ta sẽ tiến hành thí nghiệm theo các điều kiện khảo sát trên. Ta cân gel (D) là

hỗn hợp gel nano ion Ag và hút dịch chiết củ Ngưu Bàng theo tỉ lệ 15 : 1 cho

vào chai bi 10mL, khuấy trên bếp khuấy từ gia nhiệt ở các nhiệt độ lần lượt

0,30,50,70,90,120oC trong thời gian 140 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút.

Sau các mốc thời gian khảo sát ta hút lấy dung dịch gel đem đi pha loãng và tiến

hành đo quang phổ UV-Vis xác định nhiệt độ tối ưu của quá trình.

 Nhiệt độ tối ưu của quá trình là 120oC.

II.3.4. Khảo sát hoạt tính xúc tác của hệ nano bạc -CD/Alginate sử dụng

dịch chiết củ Ngưu Bàng

Hệ AgNPs/γ-CD/Alginate được tổng hợp để làm xúc tác khảo sát phản ứng khử 4Nitrophenol, Methyl orange, Rhodamine B với sự dư thừa NaBH4

• Chuẩn bị hóa chất :

− Cân 4mg xúc tác nano bạc

− Pha dung dịch 4-Nitrophenol

Cân chính xác 0,0014g 4-Nitrophenol pha lỗng trong 10mL nước cất 2

lần ta được dung dịch 4-Nitrophenol với nồng độ 1mM.

− Pha dung dịch Methyl orange

Cân chính xác 0,0033g Methyl orange pha loãng trong 10mL nước cất 2

lần ta được dung dịch Methyl orange với nồng độ 1mM.

− Pha dung dịch NaBH4

Cân chính xác 0,0095g NaBH4 pha loãng trong 10mL nước cất 2 lần ta

được dung dịch NaBH4 với nồng độ 0,05M.

− Pha dung dịch Rhodamine B

Cân chính xác 0,0048g Rhodamine B pha lỗng trong 10mL nước cất 2

lần. Sau đó hút 1mL Rhodamine B tiếp tục pha loãng trong 40mL ta được

dung dịch Rhodamine B với nồng độ 1mM.

− Pha dung dịch NaBH4

Cân chính xác 0,0024g NaBH4 pha loãng trong 10mL nước cất 2 lần ta

được dung dịch NaBH4 với nồng độ 0,0125M.

33



• Thuyết minh:

− Thí nghiệm 1 : cho 4mg nano bạc vào cuvet thạch anh sau đó tiếp tục hút

lần lượt 0,5mL NaBH4 0,05M.và 2,5mL 4-Nitrophenol 1mM cho vào

cuvet thạch anh rồi tiến hành đo quang phổ UV-Vis trong 2 phút đến khi

độ hấp thụ giảm dần tới 0. Sau đó ta rửa lại nano bạc bằng ethanol tuyệt

đối để tái sinh rồi tiếp tục thực hiện thí nghiệm trên, qua nhiều lần tái

sinh (từ 5 đến 6 lần) thì hoạt tính của xúc tác AgNPs/γ-CD/Alginate giảm

dần đến khơng còn hoạt tính nữa thì dừng thí nghiệm.

− Thí nghiệm 2 : cho 4mg nano bạc vào cuvet thạch anh sau đó tiếp tục hút

lần lượt 0,5mL NaBH4 0,05M.và 2,5mL Methyl orange 1mM cho vào

cuvet thạch anh rồi tiến hành đo quang phổ UV-Vis trong 2 phút đến khi

độ hấp thụ giảm dần tới 0. Sau đó ta rửa lại nano bạc bằng ethanol tuyệt

đối để tái sinh rồi tiếp tục thực hiện thí nghiệm trên, qua nhiều lần tái

sinh (từ 5 đến 6 lần) thì hoạt tính của xúc tác AgNPs/γ-CD/Alginate giảm

dần đến khơng còn hoạt tính nữa thì dừng thí nghiệm.

− Thí nghiệm 3 : cho 4mg nano bạc vào cuvet thạch anh sau đó tiếp tục hút

lần lượt 0,5mL NaBH4 0,0125M.và 2,5mL Rhodamine B 1mM cho vào

cuvet thạch anh rồi tiến hành đo quang phổ UV-Vis trong 2 phút đến khi

độ hấp thụ giảm dần tới 0. Sau đó ta rửa lại nano bạc bằng ethanol tuyệt

đối để tái sinh rồi tiếp tục thực hiện thí nghiệm trên, qua nhiều lần tái

sinh (từ 5 đến 6 lần) thì hoạt tính của xúc tác AgNPs/γ-CD/Alginate giảm

dần đến khơng còn hoạt tính nữa thì dừng thí nghiệm.



II.4. Các phương pháp phân tích hệ AgNPs/γ-CD/Alginate

• Phương pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-Vis

− Trong phương pháp trắc quang – phương pháp phương pháp hấp thụ

quang học chúng ta thường sử dụng vùng phổ UV-Vis có bước song từ

200-800 nm.



34



− Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến, còn được gọi là phương pháp

quang phổ hấp thụ hoặc phương pháp đo quang dựa trên khả năng hấp

thu chọn lọc các bức xạ rọi vào dung dịch của chất nghiên cứu trong một

dung môi nhất định.

− Phổ tử ngoại và khả kiến liên quan chặt chẽ đến cấu tạo, nối đơi liên hợp

và vòng thơm.

− Phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) nghiên cứu mối quan hệ

giữa cấu trúc phân tử và sự hấp thụ bước xạ  mối quan hệ giữa cấu trúc

và màu sắc của chất.

• Kính hiển vi điện tử qt độ phân giải siêu cao (FESEM)

− Kính hiển vi điện tử quét (SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể

tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng

một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Hình

ảnh của mẫu vật thu được là thơng qua việc ghi nhận và phân tích các

bức xạ phát ra từ sự tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.

− Cấu tạo chính của SEM gồm cột kính (súng điện tử, tụ kính, vật kính),

buồng mẫu và đầu dò tín hiệu điện tử. Cột kính có chân không cao, áp

suất 10-5-10-6 Torr đối với SEM thông thường và 10 -8-10-9 Torr đối với

kính hiển vi điện tử có độ phân giải cao (FE-SEM).

− Kính hiển vi điện tử quét độ phân giải siêu cao (FESEM) được sử dụng

rộng rãi trong các lĩnh vực: công nghệ sinh học, khoa học vật liệu, vật

liệu bán dẫn, đặc biệt là ngành cơng nghệ nano.

• Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HR-TEM)

− Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (TEM) là một thiết bị

nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao

chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo

ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên

màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy

chụp kỹ thuật số.



35



− Cột kính có chân khơng cao, áp suất 10-5-10-6 Torr đối với TEM thông

thường và cỡ 10-8-10-10 Torr đối với kính hiển vi điện tử độ phân giải cao

(HR-TEM).

− Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (TEM) đóng vai trò

quan trọng trong nghiên cứu siêu cấu trúc sinh vật, vi sinh vật và các vật

liệu nano. Với những kính hiển vi điện tử độ phân giải cao (HR-TEM) để

quan sát cấu trúc mạng của vật liệu nano thì điện thế gia tốc thường yêu

cầu khoảng 150 kV trở lên.

• Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR)

− Phổ hồng ngoại là phổ giao động quay vì khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại

thì cả chuyển động dao động và chuyển động quay đều bị kích thích.

− Phổ hồng ngoại (FTIR) giúp ta xác định được các loại dao động đặc

trưng của các liên kết hay các nhóm chức có trong phân tử.

• Thế zeta, kích thước hạt

Việc đo thế Zeta và kích thước hạt nhằm xác định khoảng phân bố kích thước

của từng hạt nano, cân bằng điện hóa trên bề mặt và sự rung động của phân tử.

• Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)

Phổ tán xạ năng lượng tia X hay phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân tích

thành phần hóa học của vật rắn được dựa trên việc ghi lại phổ của tia X phát ra

từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng

cao trong các kính hiển vi điện tử).

• Phương pháp phân tích nhiệt TGA-DTA

− Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) là một phương pháp

phân tích nhiệt trong đó khối lượng của mẫu được đo theo thời gian khi

nhiệt độ thay đổi. Kết quả của phương pháp này sẽ cho ta thong tin về

các hiện tượng vật lý (chuyển pha, hấp thụ và giải hấp), cũng như các

hiện tượng hóa học (phân hủy nhiệt).

− Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp đo sự chênh

lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh theo điều kiện cho

trước.

36



CHƯƠNG III.



KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN



III.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ gamma-CD lên quá trình hình



thành nano



Hình III.1: Kết quả đo UV-Vis của khảo sát tỉ lệ khối lượng gel so với thể tích dịch chiết



37



Dựa trên kết quả đo phổ UV-Ví của khảo sát nồng độ hệ AgNPs/γ-CD/Alginate ta nhận

thấy rằng cường độ hấp thụ tăng tuyến tính theo tỉ lệ nồng độ.

− Đối với tỉ lệ 1:1 , nồng độ của gel không đủ lớn để xảy ra q trình khử bạc nên

ta thấy được nó có cường độ hấp thụ thấp nhất.

− Đối với tỉ lệ 1:10 ta thấy nó có cường độ hấp thụ cao nhất và khi ta tăng lên tỉ lệ

1:15 thì cường độ hấp thụ nhỏ hơn ở tỉ lệ 1:10 điều này cho ta thấy tỉ lệ ở 1:10 là

tối ưu nhất.

− Ta chọn tỉ lệ 1:10 để thực hiện các khảo sát tiếp theo.

Hình III.2: Đồ thị biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại của khảo sát tỉ lệ khối lượng gel so



III.2. Khảo sát ảnh hưởng của

giandịch

phản

ứng lên q trình hình thành

vớithời

thể tích

chiết

nano bạc



Hình III.3: Kết quả đo UV-Vis của khảo sát thời gian



38



Hình III.4: Đồ thị biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại của thời gian phản ứng

Dựa trên kết quả đo phổ UV-Vis từ khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hình

thành nano bạc ta nhận thấy rằng:

− Cường độ hấp thu tăng nhưng không đồng đều ở khoảng thời gian từ 40 đến 80

phút , sau đó thì cường độ hấp thụ tăng dần đều theo thời gian. Sự tăng khơng

đồng đều trong khoảng thời gian 40-80 phút có thể là do sai số do ảnh hưởng

khách quan.

− Thời gian trong khoảng 140-180 phút đã khơng có sự thay đổi cường độ hấp thụ

nào đáng kể nên ta chọn 140 phút là thời gian tối ưu để thực hiện các khảo sát

sau.



III.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên quá trình hình thành

nano bạc



39



Hình III.5: Kết quả đo UV-Vis của khảo sát nhiệt độ



Hình III.6: Đồ thị biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại của nhiệt độ phản ứng

Dựa trên kết quả đo phổ UV-Vis từ khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá

trình hình thành nano bạc, ta nhận thấy:



40



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình II.2 : Quy trình tổng hợp hệ mang AgNPs/Alginate/ -CD.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×