Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Kết quả khảo sát đặc tính hóa lý của nano bạc

2 Kết quả khảo sát đặc tính hóa lý của nano bạc

Tải bản đầy đủ - 0trang

59



Hình 3. 7 Kết quả đo thế zeta của nano trống (A) và nano bạc (B)

 Nhận xét:

Dựa vào kết quả đo kích thước hạt của mẫu nano trống và nano bạc (Hình

3.6) cho thấy đường kính của hạt và sự phân bố của các hạt nano. Đường kính trung

bình của mẫu AgNPs là 136 nm, nhỏ hơn so với mẫu nano trống là 140,5 nm. Điều

này có nghĩa khi có sự hiện diện của kim loại bạc thì hệ AgNPs/α-CD/Alginate

phân ly thành các hạt có kích cỡ nhỏ hơn, thế nhưng sự khác biệt giữa hai mẫu

không quá lớn chứng tỏ bạc khơng ảnh hưởng nhiều đến kích thước của hệ mang αCD/Alginate. Việc phân tích kích thước hạt dựa trên nguyên lý tán xạ ánh sáng

động học (DLS), các hạt lơ lửng trong một dung dịch liên tục trải qua chuyển động

ngẫu nhiên, kích thước của các hạt trực tiếp ảnh hưởng đến tốc độ của chúng. Trong

DLS, ánh sáng đi qua mẫu và ánh sáng tán xạ được phát hiện và ghi nhận. Từ đó có

thể tính tốn kích thước trung bình của hạt cũng như sự phân bố kích thước.

Thế zeta đặc trưng cho khả năng bền vững và ổn định của hệ keo. Dựa vào

hình 3.7 cho thấy cường độ điện thế zeta của dung dịch keo nano trống là -42,6 mV

và cường độ điện thế zeta của dung dịch keo nano bạc là -57,2 mV. Giá trị của thế

zeta càng âm chứng tỏ lực đẩy tĩnh điện của các hạt nano càng lớn, giúp các hạt khó

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



60



bị dính lại với nhau và vì thế hệ keo có độ ổn định và xu huớng bền vững cao. Điện

thế zeta được đo bằng kỹ thuật tán xạ ánh sáng (ELS) mà tại đó tốc độ của các hạt

được đo bằng sự hiện diện của một điện trường.



3.2.2 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FT-IR



Hình 3. 8 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của nano bạc

 Nhận xét:

Kết quả phổ IR của Alpha Cyclodextrin mơ tả sự hiện diện của nhóm O-H tại

tần số 3383,02 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2927,84 cm -1. Hơn nữa còn có sự xuất

hiện của dao động giãn C-C tại tần số 1153,39 cm -1, đỉnh 1029,95 cm-1 thể hiện dao

động giãn của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn CO-C của α-CD.

Kết quả phổ IR của Sodium Alginate cho thấy sự xuất hiện của nhóm O-H tại

đỉnh 3471,74 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2923,98 cm -1. Tần số dao động tại



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



61



1627,86 cm-1 thể hiện cho nhóm C=O và tần số 1415,70 cm -1 thể hiện dao động giãn

C-C của vòng thơm. Ở đỉnh 1126,39 cm-1 xuất hiện dao động giãn của liên kết C-O

trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn C-O-C đặc trưng cho cấu trúc

saccharide của nó.

Kết quả phổ IR của cao dịch chiết củ ngưu bàng cũng thể hiện nhóm O-H

hoặc có thể là nhóm N-H trong các acid amin tại đỉnh 3375,31 cm -1, nhóm C-H tại

đỉnh 2931,70 cm-1 cùng với nhóm C=O tại đỉnh 1631,72 cm -1, dao động giãn C-C

của vòng thơm tại đỉnh 1431,13 cm-1. Ngồi ra cũng có sự xuất hiện dao động giãn

của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn C-O-C tại tần

số 1033,81 cm-1. Sự xuất hiện của các nhóm này là do sự hiện diện của các thành

phần lignans, terpenoids, polyphenols, polysaccharide có trong dịch chiết của ngưu

bàng.

Kết quả phân tích IR của nano blank cho thấy sự diện diện của nhóm O-H

tại đỉnh 3437,03 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2923,98 cm -1. Tại đỉnh 1647,15 cm-1,

1431,13 cm-1 và 1091,67 cm-1 lần lượt thể hiện cho các nhóm C=O, C-C của vòng

thơm, C-O trong nhóm C-OH hoặc có thể là dao động C-O-C là dao động của

Sodium Alginate và Alpha Cyclodextrin.

Kết quả phổ IR của nano bạc mơ tả tại đỉnh 3448,60 cm -1 có thể là dao động

của nhóm O-H hoặc nhóm N-H trong các acid amin từ dịch chiết. Ở tần số 2923,98

cm-1 là dao động nhóm C-H (tương tự α-CD và Sodium Alginate). Bên cạnh đó,

nhóm C=O tại đỉnh 1654,86 cm-1, dao động C-C của vòng thơm tại đỉnh 1423,42

cm-1, dao động của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc dao động giãn C-O-C tại

đỉnh 1029,95 cm-1 là dao động của Sodium Alginate và Alpha Cyclodextrin.

Kỹ thuật phân tích này dựa trên việc sau khi các hợp chấp hoá học hấp thụ

các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất dao động với nhiều vận tốc và

xuất

hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



62



3.2.3 Kết quả phân tích phổ EDX



Hình 3. 9 Vị trí chiếu xạ tia X chứa hàm lượng kim loại bạc cao nhất



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



63



Hình 3. 10 Kết quả phổ EDX của nano bạc



 Nhận xét:

Dựa vào kết quả phân tích phổ chiếu xạ tia X trên bề mặt mẫu (Hình 3.9), tại

quang phổ 18 có hàm lượng kim loại bạc chiếm nhiều nhất là 3,11 % (% Khối

lượng/Khối lượng).

Dựa vào kết quả phổ EDX (Hình 3.10) ta thấy tín hiệu xuất hiện mạnh tại

3,02 keV là tín hiệu của kim loại Ag. Tín hiệu của nguyên tố C, O là do thành phần

có trong Sodium Alginate, α-CD, dịch chiết củ ngưu bàng. Sự hiện diện của nguyên

tố Ca cho thấy sự hình thành liên kết ngang của Alginate. Mẫu nano bạc có chứa các

nguyên tố C, O, Ca, Ag, trong đó phần trăm khối lượng trung bình của các nguyên

tố lần lượt là: C (37,8 %), O (56,7 %), Ca (3,5 %), Ag (1,9 %).



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



64



3.2.4 Kết quả phân tích nhiệt TGA-DTA



Hình 3. 11 Kết quả phổ phân tích nhiệt trọng lượng TGA (A) và phân tích nhiệt vi

sai DTA (B)

 Nhận xét:

Mẫu



Giá trị

o



Peak

Giai đoạn 1 Giai đoạn 2 Giai đoạn 3 Giai đoạn 4

31-200/10 200-500/46 500-800/14

-



Sodium

Alginate



Td ( C)/mloss

(%)



α-CD



Texo (oC)

Td (oC)/mloss

(%)



33-120/7



357,51

120-360/68



619,43

360-800/21



-



Texo (oC)



-



328,01



-



-



Td (oC)/mloss

(%)



32-180/17



180-500/40



500-800/18



-



Nano blank



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



65



AgNPs



Texo (oC)



-



-



609,51 và

635,10



-



Td (oC)/mloss

(%)

Texo (oC)



35-120/7



120-400/27



400-600/13



600-800/4



-



-



535,03



-



Bảng 3. 4 Tóm tắt số liệu kết quả phân tích nhiệt

Trong đó: Td là nhiệt độ đốt cháy (oC)

mloss là khối lượng mất đi (%)

Td (oC)/mloss (%): mô tả quá trình phân tích nhiệt TGA.

Texo là nhiệt độ tỏa nhiệt (oC), mơ tả q trình phân tích nhiệt DTA.

Nhằm mục đích xác định tính chất nhiệt của hệ nanocomposites, các thành

phần của chúng được đo đồng thời trong khí quyển ở tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút.



 Sodium Alginate (Mẫu bị phân hủy ở ba giai đoạn)

Trên đường biểu diễn TGA, khi nhiệt độ tăng từ 31 đến 200 oC (giai đoạn 1)

thì mẫu bị mất đi 10 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 200 đến 500 oC (giai đoạn

2) thì mẫu bị mất đi 46 % khối lượng, lúc này trên đường DTA xảy ra quá trình oxy

hóa ứng với nhiệt độ tỏa ra là 357,51 oC. Khi nhiệt độ tăng từ 500 đến 800 oC (giai

đoạn 3), mẫu bị mất đi 14 % khối lượng và xuất hiện q trình oxy hóa tại 619,43

o



C. Vậy tổng khối lượng mất đi là 70 % khối lượng, còn 30 % khối lượng chưa bị



phân hủy.

 Alpha Cyclodextrin (Mẫu bị phân hủy ở ba giai đoạn)

Trên đường biểu diễn TGA, khi nhiệt độ tăng từ 33 đến 120 oC (giai đoạn 1)

thì mẫu bị mất đi 7 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 120 đến 360 oC (giai đoạn 2)

thì mẫu bị mất đi 68 % khối lượng, lúc này trên đường DTA xảy ra quá trình oxy

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



66



hóa ứng với nhiệt độ bốc hơi là 328,01 oC. Khi nhiệt độ tăng từ 360 đến 800 oC (giai

đoạn 3), mẫu bị mất đi 21 % khối lượng. Vậy tổng khối lượng mất đi là 96 % khối

lượng, còn 4 % khối lượng chưa bị phân hủy.

 Nano blank (Mẫu bị phân hủy ở ba giai đoạn)

Trên đường biểu diễn TGA, khi nhiệt độ tăng từ 32 đến 180 oC (giai đoạn 1)

thì mẫu bị mất đi 17 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 180 đến 500 oC (giai đoạn

2) thì mẫu bị mất đi 40 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 500 đến 800 oC (giai

đoạn 3) thì mẫu bị mất đi 18 % khối lượng và xuất hiện quá trình oxy hóa tại 619,43

o



C và 635,10 oC trên đường DTA. Vậy tổng khối lượng mất đi là 75 % khối lượng



và còn 25 % khối lượng chưa bị phân hủy.

 AgNPs (Mẫu bị phân hủy ở bốn giai đoạn)

Trên đường biểu diễn TGA, khi nhiệt độ tăng từ 35 đến 120 oC (giai đoạn 1)

thì mẫu bị mất đi 7 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 120 đến 400 oC (giai đoạn 2)

thì mẫu bị mất đi 27 % khối lượng. Khi nhiệt độ tăng từ 400 đến 600 oC (giai đoạn

3) thì mẫu bị mất đi 13 % khối lượng, tại giai đoạn này xuất hiện q trình oxy hóa

ở nhiệt độ 535,03 oC. Khi nhiệt độ tăng từ 600 đến 800 oC (giai đoạn 4), phần tram

khối lượng mẫu mất đi là 4 %. Vậy tổng khối lượng mất đi là 51 % khối lượng, còn

49 % khối lượng chưa bị phân hủy.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



67



3.2.5 Kết quả đo TEM và HRTEM



Hình 3. 12 Kết quả đo TEM của nano bạc ở độ phóng đại 20 nm



Hình 3. 13 Khảo sát số lượng và sự phân bố kích thước hạt ở độ phóng đại 20 nm

 Một số hình ảnh HRTEM:



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



68



Hình 3. 14 Một số hình ảnh HRTEM của nano bạc ở độ phân giải 5 nm và 2 nm

 Nhận xét:

Dựa vào kết quả hình 3.12 và hình 3.13 cho thấy hạt nano bạc đã được tổng

hợp thành công với tác nhân khử là dịch chiết củ ngưu bàng trên hệ mang αCD/Alginate. Các hạt nano có dạng hình cầu, kích thước hạt nhỏ và khá đồng đều,

khơng bị keo tụ trong dung dịch. Sự phân bố kích thước của AgNPs chủ yếu từ 3nm

cho đến 10 nm và kích thước hạt trung bình khoảng 5 nm.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



69



3.2.6 Kết quả đo FESEM



Hình 3. 15 Kết quả đo FESEM dung dịch nano bạc

 Nhận xét:

Dựa vào hình 3.15 ta thấy trên bề mặt có nhiều đỉnh, hệ ko đồg nhất trog dd

nghĩa là vật liệu rời so với màng (có thể do chất mang hoặc nano kim loại khơng

tan). Trong q trình đo, người ta sẽ dùng một đế kim loại bằng đồng hoặc vàng,

nhỏ lên đó vài giọt dung dịch và sấy khô trong chân không. Khi đó sẽ xảy ra q

trình bốc hơi nước, những đường nứt là do quá trình bốc hơi tạo ra sức căng trên bề

mặt màng. Chính vì điều này mà hệ được ứng dụng trong việc dẫn thuốc hoặc phân

hủy sinh học.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Kết quả khảo sát đặc tính hóa lý của nano bạc

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×