Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
3 Vật liệu zeolite Si-DDR

3 Vật liệu zeolite Si-DDR

Tải bản đầy đủ - 0trang

12



J. van den Bergh và cộng sự vào năm 2009 cho thấy màng rây phân tử Si-DDR có

khả năng chịu nhiệt và áp suất, với các thí nghiệm khảo sát từ 30 đến 500oC và áp

suất dòng khí vào lên đến 500 kPa [35]. Nhờ những đặc tính này mà Si-DDR có

tiềm năng ứng dụng vào cơng nghiệp rất lớn.

1.3.3 Phương pháp tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR

1.3.3.1 Tổng hợp tinh thể Si-DDR

Si-DDR đầu tiên được tổng hợp bởi Gies. H. và cộng sự vào năm 1986 với

nguồn silic là tetramethyl orthosilicate (TMOS), 1-Adamantylamine (ADA) làm

chất định hình cấu trúc (SDA) và ethylenediamine (EDA) trong dung môi là nước

khử ion. Hệ gel được cho vào một ống silica kín và tiến hành phản ứng ở 170oC

trong thời gian 4 tuần [36]. Năm 1994, den Exter và cộng sự tổng hợp thành công

Si-DDR với hệ gel mang tỷ lệ là 47 ADA : 404 EDA : 100 SiO2 :11240 DIW, nguồn

silic là TMOS ở 160oC trong 25 ngày. Do quá trình tổng hợp diễn ra chậm và hao

tổn năng lượng nên các nghiên cứu về loại vật liệu này thay đổi các yếu tố như nồng

độ và tỷ lệ tác chất và khảo sát các điều kiện tối ưu để tiết kiệm chi phí lẫn thời gian

[29].

1.3.3.2 Tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR

Phương pháp gel:

Màng rây Si-DDR được tổng hợp từ lớp mầm tinh thể ban đầu trên đế mang

xốp trong hệ gel. Trong suốt quá trình thuỷ nhiệt, đế phủ mầm được ngâm hoàn toàn

trong dung dịch phản ứng. Các tinh thể zeolite lớn dần trong quá trình phản ứng và

liên kết lại thành một màng mỏng liên tục với bề dày vài micrometer [27].



13



Hình 1.10: Sơ đồ quy trình tổng hợp màng rây phân tử bằng phương pháp gel

Phương pháp không gel (gel-less):

Phương pháp tổng hợp màng trong gel có một số nhược điểm là tinh thể phát

triển khơng có tính định hướng, độ dày màng lớn dẫn đến giảm độ sự khuếch tán

qua màn, tốn kém chi phí nguyên liệu và năng lượng khi sản xuất ở quy mơ lớn, và

việc điều khiển q trình truyền nhiệt và truyền khối phải có độ chính xác cao trong

suốt quá trình phản ứng [37]. Các nghiên cứu của Kim và cộng sự cho thấy, với

phương pháp gel-less, mầm tinh thể liên kết lại vào nhau và giữ được hình thái

phẳng, cho thấy trong phản ứng khơng gel, sự hình thành mầm tinh thể khơng diễn

ra [38]. Với phương pháp không gel, đế mang xốp phủ mầm tinh thể được nhúng

trong dung dịch phản ứng để dung dịch thấm vừa đủ vào đế mang sau đó được

mang đi phản ứng thuỷ nhiệt để chế tạo thành màng rây phân tử.



14



Hình 1.11: Sơ đồ quy trình tổng hợp màng rây phân tử bằng phương pháp không gel

1.4 Phương pháp phân tích vật liệu

1.4.1 Tán xạ tia X (X-Ray Diffraction – XRD)

Tia X là sóng điện từ có bước sóng từ 0,01 đến 10 nm, tương ứng với tần số

từ 30 PHz đến 30 EHz (3 x 1016 đến 3 x 1019 Hz) và năng lượng từ 100 eV đến 100

keV. Theo thuyết cấu tạo tinh thể, các nguyên tử hoặc ion xây dựng thành mạng tinh

thể phân bố đều đặn theo một trật tự nhất định trong không gian. Khi chùm tia X

chiếu đến bề mặt và đi sâu vào mạng tinh thể thì mạng này sẽ trở thành một cách tử

nhiễu xạ. Các nguyên tử và ion bị tia X kích thích sẽ phát ra các tia tán xạ.

Trong nghiên cứu này, phân tích tán xạ tia X được thực hiện trên máy D8ADVANCE, điện áp gia tốc 40 kV, cường độ dòng 40mA, bức xạ Cu-Kα dùng tấm

lọc Ni, tốc độ quét 0,05o/s, góc quét 2θ trong khoảng 3- 50o.

1.4.2 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope – SEM)

Kính hiển vi điện tử quét sử dụng chùm điện tử (chùm electron) quét lên bề

mặt mẫu. Các bức xạ phát ra từ mẫu do tương tác với chùm điện tử được ghi nhận

và phân tích, tạo ảnh với độ phân giải cao và độ phóng đại lớn, giúp xác định hình

thái bề mặt của vật liệu phân tích.

Trong nghiên cứu này, phân tích SEM được thực hiện với máy JEOL JSM

6400 thuộc phòng Hố Nơng, Viện Cơng nghệ Hoá học. Vật liệu sau khi thu hồi

được cố định trên đế bằng băng keo carbon dẫn điện. Sau đó, mẫu được phủ bạc



15



bằng phương pháp phủ plasma. Mẫu được quan sát dưới điện trường gia tốc từ 5

đến 20 kV.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

3 Vật liệu zeolite Si-DDR

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×