Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG & PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG & PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa Luận Tốt Nghiệp



















15 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Cốc thủy tinh 500 mL

Bình định mức 100 mL

Đũa khuấy

Ống đong

Bộ cánh khuấy

Giấy chỉ thị Ph

Các dụng cụ thủy tinh khác



Khóa Luận Tốt Nghiệp



16 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



2.4. Nội dung nghiên cứu

2.4.1 Sơ đồ quy trình sản xuất nanocellulose từ bã khoai mì

 Phương pháp nitro – oxidation.



Dung dịch HNO3

Mẫu nguyên liệu thô

Khuấy 10ph , 70o

NaNO2 (r)

Khuấy 6h, 70o



Gạn nhiều lần



Ly tâm



Lặp lại nhiều lần (pH = 7)



Lọc lấy phần bã



Cấp đông, sấy đơng khơ



Nanocellulose

Hình 2. 1: Phương pháp nitro – oxidation.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



17 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



 Phương pháp thủy phân acid

 Phương pháp thủy phân acid.



Dung dịch H2SO4

Mẫu cellulose xử lý với

NaOH

Khuấy 10ph, 70 độ

NaNO2 (r)

Khuấy 45ph, 70 độ



Gạn nhiều lần



Ly tâm



Lặp lại nhiều lần (pH = 7)



Lọc lấy phần bã



Cấp đơng, sấy đơng khơ



Nanocellulose



Hình 2. 2: Phương pháp thủy phân acid.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



18 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



2.4.2 Thuyết minh quy trình sản xuất nanocellulose từ bã khoai mì

Trước khi phân lập cellulose, bã khoai mì được làm sạch bằng cách dùng rây để

loại bỏ các tạp chất có kích thước lớn, sau đó đem đi sấy khơ đến khi đạt được trọng

lượng không đổi. Việc sấy khô bã khoai mì giúp cho việc bảo quản bã khoai mì

được lâu hơn, chống mốc. Việc bã khoai mì ở dạng bột giúp q trình tạo sợi có cấu

trúc nano được thuận lợi. Cellulose trong bã khoai mì chiếm hàm lượng cao, ngồi

ra hemicellulose, lignin, pectin… trong bã khoai mì cũng chiếm một lượng đáng kể.

Điều này gợi ý rằng chúng ta có thể sử dụng ngun liệu thơ này để trích xuất sợi

nanocellulose.



Hình 2. 3: Bã khoai mì sấy.

 Phương pháp nitro – oxidation.

Sau khi pha lỗng 60mL HNO3 có nồng 6,5M thì cho vào bình cầu 3 cổ rồi gia

nhiệt lên khoảng 60 đến 70°C. Sau đó cân 6g bã khoai mì thơ vào trong hỗn hợp

HNO3 khuấy đều trong 10 phút bằng hệ thống khuấy cơ. Nhằm mục đích cho

hỗn hợp được phân tán đều trong HNO3.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



19 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Hình 2. 4: Hỗn hợp HNO3 và bã khoai mì thơ.

Hết 10 phút sau khi cho 6g bã khoai mì vào hỗn hợp HNO 3 ta cân 0.95g NaNO2

cho vào. Hỗn hợp sẽ xuất hiện khí màu nâu đỏ bay lên, và được gia nhiệt ở 70 oC,

trong 6h.



Hình 2. 5: Hỗn hợp HNO3, bã khoai mì, NaNO2.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



20 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Kết thúc phản ứng, hỗn hợp được gạn rửa nhiều lần bằng nước cất, nhằm loại bỏ

HNO3. Ngăn cho phản ứng khơng xảy ra nữa.



Hình 2. 6: Mẫu được gạn nhiều lần với nước cất.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



21 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Mẫu sau khi gạn đem đi ly tâm nhiều lần, nhằm mục đích trung hòa đưa pH về

trung tính, sau đó đem đi lọc.



Hình 2. 7: Mẫu đem đi ly tâm.



Hình 2. 8: Mẫu sau khi trung hòa HNO3.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



22 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Sau khi lọc xong, trữ mẫu trong hủ, rồi cấp đơng nhằm mục đích bảo quản mẫu,

tránh để vi sinh vật tấn công làm hư mẫu.



Hình 2. 9: Mẫu sau khi lọc.

Mẫu cấp đơng được đem đi sây đông khô, loại bỏ nước để thu được nanocellulose

dạng bột.



Hình 2. 10: Mẫu đem đi sấy đơng khơ.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



23 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



 Phương pháp thủy phân acid.

Cân 10g bã khoai mì thơ hòa tan trong 200mL NaOH 4% bằng cách đun nóng ở

70°C trong 3h sử dụng cánh khuấy. Sau đó trung hòa với nước cất để đưa pH về

trung tính bằng máy lọc chân không, bảo quản mẫu trong tủ đông.

Cân 2g bã khoai mì sau khi xử lý NaOH cho vào trong 100mL H2SO4 6.5M bằng

cách đun nóng ở 70°C trong 45ph sử dụng khuấy cơ.

Sau đó, hỗn hợp được đem đi ly tâm nhiều lần đến khi pH đạt ở trung tính. Đem đi

lọc lấy phần cặn, bảo quản ở tủ đông. Đem mẫu sấy đông khô, mẫu sau khi sấy có

dạng bột.



Hình 2. 11: Mẫu sau khi lọc.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



24 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



2.5. Phương pháp nghiên cứu

2.5.1 Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân lập nanocellulose

Trong số các phương pháp khác nhau để điều chế nanocellulose, thủy phân acid

được sử dụng rộng rãi và được biết đến nhiều nhất. Phương pháp này thuận tiện và

nhanh chóng để tạo ra nanocellulose, q trình thủy phân acid này giúp phá vỡ các

cấu trúc bất thường và phần vơ định hình của cellulose. Giúp trích xuất được sợi

nanocellulose có độ kết tinh cao, loại bỏ đơn tinh thể. Các thơng số quan trọng ảnh

hưởng đến tính chất của nanocellulose là nhiệt độ, thời gian phản ứng, và tỷ lệ của

acid với nguyên liệu thô.

 Phương pháp nitro – oxidation.

Thí nghiệm cơ sở để hòa tan ngun liệu thô trong dung dịch acid được thực hiện

ở 70°C, thời gian 6h, tỉ lệ khối lượng của nguyên liệu thô trong acid là 6g/60mL.

Thực hiện các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ, bằng

cách thay đổi yếu tố được lựa chọn và giữ nguyên ba yếu tố còn lại.



Nồng độ acid nitric

(M)



Nhiệt độ khảo sát



Thời gian



(°C)



(h)



Tỉ lệ nguyên

liệu thô/ acid

(g/ml)



6.5



70



6



6/60



7.5



70



6



6/60



8.5



70

6

Bảng 2. 1: Khảo sát nồng độ acid nitric.



6/60



Tương tự ta thực hiện các thí nghiệm để khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ khối

lượng của nguyên liệu thô trong acid, bằng cách giữ nguyên 3 yếu tố nhiệt độ ở

70°C, thời gian 6h, nồng độ 7.5M.



Khóa Luận Tốt Nghiệp



25 GVHD: TS.NGUYỄN CHÍ THANH



Bảng 2. 2: Khảo sát tỉ lệ của nguyên liệu thô/acid.

Nồng độ acid nitric

(M)



Nhiệt độ



Thời gian



(°C)



(h)



Tỉ lệ nguyên

liệu thô/ acid

(g/mL)



7.5



70



6



6/60



7.5



70



6



6/80



7.5



70



6



6/100



 Phương pháp sử dụng thủy phân aicd.

Thí nghiệm cơ sở để hòa tan ngun liệu thơ sau xử lý với NaOH trong dung

dịch acid sulfuric được thực hiện ở 60°C, thời gian 45ph, tỉ lệ khối lượng của

nguyên liệu thô trong acid là 2g/150mL. Thực hiện các thí nghiệm tiếp theo để

khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ, bằng cách thay đổi yếu tố được chọn và giữ

nguyên ba yếu tố còn lại.

Nồng độ acid

sulfuric (M)



Nhiệt độ khảo sát



Thời gian



Tỉ lệ nguyên liệu thô/ acid



(°C)



(ph)



(g/mL)



5.5



60



45



2/150



6.5



60



45



2/150



7.5



60



45



2/150



Bảng 2. 3: Khảo sát nồng độ acid sulfuric.



 Tương tự ta thực hiện các thí nghiệm để khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ khối

lượng của cellulose sau khi xử lý với NaOH trong acid, bằng cách giữ nguyên

3 yếu tố nhiệt độ ở 60°C, thời gian 45ph, nồng độ 7.5M.

Nồng độ acid

sulfuric (M)



Nhiệt độ khảo sát



Thời gian



(°C)



(ph)



Tỉ lệ nguyên liệu thô/

acid

(g/mL)



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG & PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×