Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa luận tốt nghiệp



22



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.2. Trích xuất sợi nanocellulose bằng phương pháp nitro - oxidation

2.2.1. Chuẩn bị thí nghiệm

 Thành phần ngun liệu và hóa chất sử dụng

- Bã mì sấy khơ : 6 gram

- HNO3 6,5M : 60 mL

- NaNO2 : 0,96 gram

 Dụng cụ

- Bình cầu 3 cổ

- Bình định mức 100 mL

- Becher 100 mL

- Becher 250 mL

- Becher 500 mL

- Erlen cổ nhám 250 mL

- Đũa thủy tinh

- Muỗng thủy tinh

- Nút cao su

- Nhiệt kế có gắn nút cao su

 Thiết bị sử dụng

- Máy sấy thường

- Máy khuấy cơ

- Bếp điện

- Máy li tâm

- Máy sấy đơng khơ



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



23



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.2.2. Tiến hành thí nghiệm

2.2.2.1. Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm



pH ~ 6÷7



Hình 2- 2. Sơ đồ khối phương pháp nitro oxidation



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



24



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.2.2.2. Thuyết minh quy trình

Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Để trích xuất sợi nanocellulose theo

phương pháp nitric, thiết bị được sử dụng chính là máy khuấy cơ với tốc độ 500

vòng/phút cùng với bộ bao cánh khuấy hệ kín. Pha nitric acid ở nồng độ 7,5M. Sau

khi định mức xong, rút 60mL acid cho vào bình cầu 3 cổ, gia nhiệt sao cho nhiệt độ

dung dịch đạt đến 65oC thì cho nguyên liệu vào trong bình phản ứng. Hệ phản ứng

được thực hiện trong môi trường đun cách thủy. Tiếp sau đó 10 phút, nhanh tay cho

thêm muối NaNO2 vào trong bình phản ứng và đậy kín bằng nút cao su. Bước tiếp

khi cho nguyên liệu vào là giữ ổn định nhiệt độ phản ứng ở 70 oC. Phản ứng được

thực hiện trong thời gian 6 giờ.



Hình 2- 3. Hình minh họa lắp hệ thống phản ứng với acid HNO3

Phản ứng kết thúc sau 6 giờ, đổ mẫu ra cốc 100mL có đựng sẵn 500mL nước

cất, thực hiện quá trình đổ mẫu ra trong tủ hút. Khi đổ mẫu ra cốc, khuấy đều, sau

15 phút, mẫu lắng xuống, đổ bỏ phẩn nước ở trên và thực hiện quá trình gạn, lặp lại

quá trình rửa mẫu 3 lần như trên. Quá trình gạn, rửa mẫu giúp cho loại bỏ lượng

acid HNO3 còn lại sau khi phản ứng kết thúc.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



25



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



Hình 2- 4. Bã mì sau khi sau quá trình phản ứng với acid HNO3

Sau khi gạn, rửa mẫu, tiếp theo đó sẽ chia lượng mẫu trong cốc vào 6 ống ly

tâm cho đều nhau, đổ nước cất vào các ống ly tâm sao cho khổi lượng mỗi ống bằng

nhau. Thực hiện quá trình ly tâm ở tốc độ 6000 vòng/phút, ly tâm trong thời gian 15

phút. Lặp lại quá trình ly tâm 4 lần. Sản phẩm thu được đem đi trung hòa. Thực hiện

phản ứng trung hòa mẫu với dung dịch NaOH 0,5%. Trung hòa đến khi thu được

sản phẩm đạt pH~6÷7. Để bảo quản sản phẩm sau q trình trung hòa, nhỏ thêm 1

giọt cloroform vào dung dịch.



Hình 2- 5. Bã mì sau ly tâm và trung hòa

Kết thúc q trình trung hòa, sản phẩm được làm lạnh đông nhằm thu được

chất lỏng đông lạnh ở thế rắn. Để thu được nanocellulose dạng bột, đem mẫu đi sấy.

Phương pháp sấy được sử dụng là phương pháp sấy đơng khơ. Phương pháp sấy này



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



26



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



nhằm mục đích là tách nước từ sản phẩm đông lạnh bằng quá trình thăng hoa. Sản

phẩm sau khi sấy được bảo quản bằng cách gói với trong giấy bạc, đựng trong túi

zip ở nhiệt độ phòng.



Hình 2- 6. Sản phẩm sợi nanocellulose trích xuất bằng phương pháp nitro oxidation

ở dạng huyền phù và dạng bột.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



27



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.3. Phương pháp trích xuất sợi nanocellulose bằng phương pháp thủy phân

acid sufuric.

2.3.1. Chuẩn bị thí nghiệm

 Thành phần nguyên liệu và hóa chất sử dụng

- Bã mì sấy khơ: 10gram

- NaOH 4%: 200 mL

- H2SO4 6,5M: 150mL

- NaOH 0,5%

 Dụng cụ

- Bình cầu 3 cổ

- Bình định mức 100 mL

- Becher 100 mL

- Becher 250 mL

- Becher 500 mL

- Erlen cổ nhám 250 mL

- Đũa thủy tinh

- Muỗng thủy tinh

- Nút cao su

- Nhiệt kế có gắn nút cao su

 Thiết bị sử dụng

- Máy sấy thường

- Bếp từ

- Máy ly tâm

- Máy sấy đông khô



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



28



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.3.2. Tiến hành thí nghiệm

2.3.2.1. Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm



Bã mì



Nước cất



NaOH 4%



T = 70oC t = 3

giờ t = 3 giờ



Lọc, Rửa



pH~ 7



H2SO4 6,5M



T = 60oC t

= 45 phút



Nước cất

Gạn, rửa (4 lần)



Ly tâm (4 lần)



Trung hòa



Sấy đơng khơ

(frezze dryer)



pH~ 7÷8



P = - 40 bar



Sản phẩm



Hình 2- 7. Sơ đồ khối phương pháp thủy phân acid sufuric.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



29



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



2.3.2.2. Thuyết minh quy trình

 Giai đoạn 1: Tiền xử lý bã mì với dung dịch NaOH 4%

Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó cân 4,167 gam chất rắn NaOH rồi

pha loãng với 100mL nước cất, khuấy đều. Rút 60mL dung dịch NaOH 4% cho vào

bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Sử dụng bếp điện từ để

thực hiện phản ứng với tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt lên tới nhiệt

độ 70oC. Cân 3 gram bã mì, khi nhiệt độ đạt tới 70oC, cho nhanh bã mì vào bình cầu

hai cổ và thực hiện phản ứng tiền xử lý trong thời gian 3 giờ. Ở cấu trúc thành tế

bào có sự sắp xếp các cấu trúc mạng của cellulose, hemicellulose và lignin với cấu

trúc tinh thể có trật tự cao. Mục đích của q trình tiền xử lý giúp cho sự tách loại

cấu trúc lignin giúp thu được sản phẩm có hàm lượng cellulose cao.



Hình 2- 8. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng tiền xử lý NaOH 4%

Sau thời gian 3 giờ, tháo mẫu xuống, đổ dung dịch trong bình cầu ra becher

250mL và tiến hành bước tiếp theo là lọc rửa sản phẩm. Lọc, rửa sản phẩm đến khi

dung dịch sau phản ứng trung hòa đạt pH ~ 7÷8.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



30



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



Hình 2- 9. Bã mì sau quá trình tiền xử lý với NaOH 4%

 Giai đoạn 2: Phản ứng aicd hóa với acid H2SO4 6,5M

Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó pha lỗng dung dịch acid H 2SO4

98% thành dung dịch H2SO4 6,5M. Rút 60mL dung dịch acid pha lỗng cho nhanh

vào bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Phản ứng sử dụng bếp

điện từ, điều chỉnh tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt cho phản ứng lên

tới 60oC. Khi phản ứng đạt 60oC, cho hết phần bã mì sau quá trình tiền xử lý vào

trong bình cầu. Phản ứng acid hóa được thực hiện trong thời gian 45 phút.



Hình 2- 10. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng với acid H2SO4

Phản ứng kết thúc, đổ nhanh mẫu ra becher 500mL, quá trình được thực hiện

trong tủ hút. Thực hiện quá trình gạn rửa mẫu bốn lần.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



31



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



Hình 2- 11. Bã mì sau quá trình xử lý với acid H2SO4

Sau đó chia đều dung dịch vào 6 ống ly tâm và thực hiện quá trình ly tâm

tách loại acid còn dư. Thời gian ly tâm là 15 phút với tốc độ 6000 rpm. Quá trình ly

tâm được thực hiện lặp lại nhiều lần. Sản phẩm thu được đem đi trung hòa. Thực

hiện phản ứng trung hòa mẫu với dung dịch NaOH 0,5%. Trung hòa đến khi thu

được sản phẩm đạt pH~6÷7. Để bảo quản sản phẩm sau q trình trung hòa, nhỏ



thêm 1 giọt cloroform vào dung dịch.

Hình 2- 12. Bã mì sau ly tâm và trung hòa

Kết thúc q trình trung hòa, sản phẩm được làm lạnh đông nhằm thu được chất

lỏng đông lạnh ở thế rắn. Để thu được nanocellulose dạng bột, đem mẫu đi sấy.



GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Khóa luận tốt nghiệp



32



Trích xuất nanocellulose từ bã mì



Phương pháp sấy được sử dụng là phương pháp sấy đơng khơ. Phương pháp sấy này

nhằm mục đích là tách nước từ sản phẩm đông lạnh bằng quá trình thăng hoa. Mẫu

thu được sau q trình sấy đơng khơ có dạng bột khơ. Sản phẩm sau khi sấy được bảo

quản bằng

cách



gói



với trong

giấy bạc,

đựng

trong



túi



zip







nhiệt



độ



phòng.



Hình 2- 13. Sản phẩm sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp thủy phân acid

sulfuric ở dạng huyền phù và dạng bột.

2.4. Các phương pháp phân tích

2.4.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Là phương pháp phân tích thu được hình ảnh vi cấu trúc của mẫu với độ phóng

đại cao. Ảnh vi cấu trúc điện tử truyền qua được chụp dưới thiết bị JEM 1400 với thế

xúc tiến 100kV. Chuẩn bị mẫu ở dạng huyền phù, các sợi nanocellulose phân tán

trong nước. Trước khi đo mẫu, mẫu được đánh siêu âm trong 60 phút để phân tán đều

các sợi nano trong nước. Các sợi nano được lắng đọng từ pha phân tán được đặt lên

trên lưới vi mô được phủ bằng màng carbon mỏng (~20nm). Các sợi nano lắng đọng

sau đó được nhuộm bằng uranyl acetat 2% để tăng cường độ tương phản của ảnh

TEM [10].

2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)

Phương pháp phân tích nhiệt đối với sợi nanocellulose thu được thực hiện trong

mơi trường nitrogen lỏng, với tốc độ dòng chảy 100mL/phút. Tốc độ gia nhiệt được

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×