Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Xác định cấu trúc

2 Xác định cấu trúc

Tải bản đầy đủ - 0trang

Định tính bằng HPLC - MS



19



Kết quả

Một peak đơn cường độ mạnh có thời gian lưu tại phút thứ 10,097 và độ tinh khiết

đạt 97,94%; đầu dò MS cho tín hiệu peak ion có m/z [M-H] - = 301,11 và m/z

[M+H]+ = 303,28



Hình 4.1 PG1 sau khi phân lập



Hình 4.2 TLC PG3, hệ CHCl3 - MeOH (90:10)



4.2.2 Hợp chất 2 (PG2)

Dạng bột, màu vàng; tiến hành chấm sắc ký lớp mỏng (TLC) với hệ dung môi

CHCl3 - MeOH (75:25), quan sát dưới đèn UV có bước sóng 254nm. Phun đều với

dung dịch thuốc thử H2SO410%/ EtOH, sau đó nướng dưới nhiệt độ 105 0C; màu

vàng sẽ xuất hiện trên TLC và có giá trị Rf = 0,24.

NMR

HRLC-MS



Hình 4.3 PG2 sau khi phân lập



Hình 4.4 TLC PG2; hệ dung mơi CHCl3 - MeOH (75:25)



4.2.3 Hợp chất 3 (PG3)

Dạng bột hơi dầu, màu vàng; tiến hành chấm sắc ký lớp mỏng (TLC) với hệ dung

môi CHCl3 - MeOH - HCOOH (75:25:2); quan sát dưới đèn UV có bước sóng

254nm. Phun đều với dung dịch thuốc thử H 2SO410%/ EtOH, sau đó nướng dưới

nhiệt độ 1050C; màu vàng sẽ xuất hiện trên TLC và có giá trị Rf = 0,39.



Hình 4.5: Kết PG3 sau khi chạy HPLC điều chế



Hình 4.6: PG3 sau khi phân lập



Hình 4.7: TLC PG3; hệ dung mơi CHCl3 - MeOH - HCOOH (75:25:2)



4.3 Hoạt tính kháng oxy hóa

4.3.1 Tính kháng oxy hóa của Vitamin C

Bảng 4.1: Phần trăm ức chế DPPH của Vitamin C tại các nồng độ

Nồng độ

Mẫu



Số lần lặp



TB ± SD



%RSD



19,630



20,88 ± 0,019



3,355



95,704



96,120



95,24 ± 0,008



24,771



95,150



96,397



94,734



95,42 ± 0,006



18,924



75



95,982



95,012



96,397



95,78 ± 0,005



16,917



100



95,982



97,367



97,090



96,81 ± 0,005



23,006



IC50*



8,358



8,593



8,492



8,497 ± 0,118



1,390



(μg/mL)



Vitamin C



%Ức chế DPPH



1



2



3



5



23,926



19,076



25



93,903



50



(*) IC50 là nồng độ mà tại đó 50% gốc tự do DPPH bị dập tắc.



Hình 4.8: Giản đồ khả

năng ức chế DPPH của

Vitamin C; giá trị IC50 của

Vitamin C là 8,497 ± 0,118

μg/mL



4.3.2 Tính kháng oxy hóa của cao Ethylacetate

Bảng 4.2: Phần trăm ức chế DPPH của cao Ethylacetate tại các nồng độ

Nồng độ



%Ức chế DPPH



(μg/mL)



TB ± SD



%RSD



5



23,628 ± 0,044



8,388



25



91,885 ± 0,008



14,373



Cao



50



91,933 ± 0,005



8,005



Ethyacetate



75



92,840 ± 0,003



6,000



100



93,126 ± 0,017



34,422



IC50



9,011 ± 0,759



8,548



Mẫu



Hình 4.9: Giản đồ khả năng

ức chế DPPH của Cao

Ethylacetat; giá trị IC50

là 9,011 ± 0,759 ppm



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Xác định cấu trúc

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×