Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
6 Các phương pháp phân tích

6 Các phương pháp phân tích

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa luận tốt nghiệp



42



GVHD: ThS. La Vũ Thùy Linh

Nguyễn Thị Hằng



2.6.2 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM )

Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường

viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao

của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét

trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và

phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Chùm

điện tử sẽ tương tác với các nguyên tử nằm gần hoặc tại bề mặt mẫu vật sinh ra các tín

hiệu (bức xạ) chứa các thơng tin về hình ảnh của bề mặt mẫu, thành phần nguyên tố, và

các tính chất khác như tính chất dẫn điện.

2.6.3 Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD )

Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của

chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu

xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân

tích cấu trúc chất rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống

với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về

tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.

Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là

đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng

cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Người ta sẽ quay

mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm

tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1). Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của

cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ )

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu

trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...



Khóa luận tốt nghiệp



43



GVHD: ThS. La Vũ Thùy Linh

Nguyễn Thị Hằng



2.6.4 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC:

Phân tích nhiệt là một nhóm các kỹ thuật phân tích trong đó các đặc trưng vật lý

của mẫu phản ứng được đo như những hàm của nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu sẽ được

điều khiển theo các chương trình định sẵn.

- Nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC):

Trong nghiên cứu vật liệu, người ta thường không chỉ quan tâm đến nhiệt lượng

tổng thể mà còn quan tâm tới q trình trao đổi nhiệt, tức là sự biến đổi nhiệt lượng

theo thời gian hay theo nhiệt độ. Do vậy mà xu hướng đo nhiệt lượng theo nguyên tắc

liên tục (kỹ thuật quét nhiệt) đã ra đời và ngày càng phát triển mạnh.

Có thể xem DSC là kết hợp kỹ thuật đo nhiệt độ theo thời gian với kỹ thuật đo

nhiệt lượng, thực hiện theo nguyên lý đo vi sai, tức là đo đồng thời trên mẫu đo S và

mẫu so sánh R. Đối với DSC, đại lượng được khảo sát chính là nhiệt lượng, trong khi

nhiệt độ tác động lên mẫu thay đổi theo chương trình

- Phân tích nhiệt trọng (TG):

Phân tích nhiệt trọng là phương pháp phân tích trong đó có sự thay đổi khối

lượng của mẫu dưới sự thay đổi của nhiệt độ theo một chương trình được ghi lại như là

hàm số của nhiệt độ hoặc thời gian

Kỹ thuật phân tích nhiệt trọng dựa trên ghi chép sự mất mát khối lượng vật chất

trong q trình nung nóng liên tục. Các chất khi nung nóng thường thay đổi khối

lượng. Sự thay đổi này là do các chất có chứa nước bị mất nước hoặc do có sự phân

tách một pha khí nào đó, chẳng hạn như khí CO2 , SO3 , SO2 hoặc q trình oxy hóa



Khóa luận tốt nghiệp



44



GVHD: ThS. La Vũ Thùy Linh

Nguyễn Thị Hằng



CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM

3.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu

Cùng với sự phát triển kinh tế - xã hội , đời sống ngày càng nâng cao, kéo theo

các nhu cầu về thẩm mỹ cũng được nâng tầm không ngừng. Việc mua sắm các sản

phẩm có chất lượng , kiểu dáng , màu sắc đẹp và bắt mắt càng được chú trọng nhiều

hơn. Men màu ra đời với nhu cầu của xã hội và việc nghiên cứu để phát triển đa dạng

các loại màu men là hết sức cần thiết. Để các sản phẩm “Made In VietNam” có thể đạt

được hiệu quả cạnh tranh với những đối thủ trong khu vực đòi hỏi chúng ta phải luôn

cập nhật , sáng tạo và cho ra đời các sản phẩm tốt nhất với giá cả hợp lý nhất. Tuy

nhiên , nhũ vàng hiện nay đang được sử dụng cho trang trí các sản phẩm gốm sứ mỹ

nghệ và dân dụng đều nhập khẩu từ nước ngồi . Nhũ vàng thật có giá rất cao từ 16-17

triệu đồng/100g . Do đó , mục tiêu nghiên cứu của khoá luận là nghiên cứu, khảo sát

các yếu tố từ hệ cho màu nhũ giống vàng đã thăm dò được.

Để đạt được mục tiêu khố luận , cần phải thực hiện các nội dung sau :

- Chọn được cơng thức chuẩn từ hệ màu thăm dò

- Khảo sát được nhiệt độ phù hợp với công thức

- Khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng ( thời gian lưu , dung mơi , ổn định dung

dịch )

- Phân tích các tính năng kỹ thuật :

+ Phương pháp phân tích nhiệt (TG-DSC )

+ Phân tích XRD

+ Kính hiển vi quang học ( kim tương ) và kính hiển vi điển tử quét (SEM)



Khóa luận tốt nghiệp



45



GVHD: ThS. La Vũ Thùy Linh

Nguyễn Thị Hằng



3.2 Dụng cụ , thiết bị và hoá chất

3.2.1 Dụng cụ và thiết bị



Hình 3.1 : Cân phân tích chính xác 4 số



Hình 3.3 : Lò nung Carbolite 30 – 3000oC

3.2.2 Nguyên liệu và hoá chất

- Chất nền : nhựa thông , tinh dầu oải hương

- Các loại hố chất dùng để khảo sát :



Hình 3.2 : Bếp gia nhiệt



Hình 3.4 : Chén nung, cối sứ



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

6 Các phương pháp phân tích

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×