Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

24



Ở nhiệt độ 160oC và thời gian phản ứng là 4 ngày, các tinh thể zeolite SiDDR mang hình thoi với kích thước khoảng 1μm, nhưng chưa phát triển hồn toàn

và bị kết tụ. Ở nhiệt độ 140oC, các tinh thể mang hình thoi, sắc cạnh, phân tán đơn

tinh thể và kích thước giảm xuống còn 500nm. Việc giảm thời gian phản ứng từ 4

ngày xuống 3 và 2 ngày khơng ảnh hưởng đến kích thước của tinh thể. Vì vậy,

chúng tôi chọn điều kiện phản ứng ở 140oC trong 2 ngày là điều kiện tối ưu để tổng

hợp mầm tinh thể Si-DDR F2.

3.2 Tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR trên đế mang xốp bằng phương

pháp gel-less

3.2.1 Chế tạo lớp mầm tinh thể trên đế mang xốp

Để chế tạo màng rây phân tử trên đế mang xốp, mầm tinh thể cần được phủ

lên bề mặt đế. Từ lớp mầm tinh thể, một lớp màng mỏng sẽ được hình thành trong

quá trình phản ứng thuỷ nhiệt. Trong nghiên cứu này, chúng tơi sử dụng đế mang

làm từ silica tro bay.

Hình 3.3: Kết quả phân tích SEM của bề mặt đế mang được phủ mầm tinh thể dùng

keo PMMA và PEI

Kết quả phân tích SEM cho thấy mầm tinh thể phủ bằng keo PMMA dàn đều

mầm tinh thể lên khắp bề mặt đế mang, tạo thành một lớp mầm đơn lớp. Với keo

PEI, một số khu vực trên đế mang không có mầm bám lên, và một số khu vực tạo

thành mầm đa lớp. Vì vậy, keo PMMA được dùng để chế tạo lớp mầm tinh thể trên

đế mang xốp.

3.2.2 Chế tạo màng rây phân tử Si-DDR bằng phương pháp gel-less

3.2.2.1 Khảo sát sự ảnh hưởng của HF đến quá trình tạo màng

Thành phần hệ phản ứng chế tạo màng là 9 ADA : 135 EDA : x HF : 4000

DIW. Đế mang phủ mầm được tẩm hệ phản ứng trong 40 giây và phản ứng thuỷ

nhiệt ở 200oC trong 24 giờ.



25



Hình 3.4: Kết quả phân tích SEM của màng zeolite Si-DDR chế tạo với các lượng

HF khác nhau

Kết quả phân tích SEM cho thấy sự ảnh hưởng của HF. Ở tỷ lệ 30 và 60 HF,

các tinh thể phát triển vô hướng. Ở tỷ lệ 120 HF, các tinh thể ít phát triển vô hướng

hơn. Ở tỷ lệ 140 và 160 HF, trên bề mặt màng xuất hiện các đường nứt. Vì vậy, tỷ lệ

120 HF được chọn làm tỷ lệ tối ưu.

3.2.2.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của ion F- đến quá trình tạo màng

Thành phần hệ phản ứng chế tạo màng là 9 ADA : 135 EDA : 120 F- : 4000

DIW. Nguồn ion F- lấy từ HF, NH4F và NH4SiF6. Đế mang phủ mầm được tẩm hệ

phản ứng trong 40 giây và phản ứng thuỷ nhiệt ở 200oC trong 24 giờ.

Hình 3.5: Kết quả phân tích SEM của màng zeolite Si-DDR chế tạo với các nguồn

F- khác nhau

Kết quả phân tích SEM cho thấy sự ảnh hưởng của nguồn F- đến quá trình

chế tạo màng. Sử dụng NH4F cho kết quả không mấy khác biệt so với HF. Các mầm

tinh thể có thể liên kết với nhau, dù vẫn còn một số khu vực có sự phát triển vô

hướng. Với nguồn F- là NH4SiF6, tinh thể phát triển vô hướng nhiều hơn do Si trong

hệ tạo thành gel, dẫn đến quá trình tạo mầm tinh thể.



26



CHƯƠNG 4:



KẾT LUẬN



Tinh thể zeolite Si-DDR hình thoi kích thước nano đã được tổng hợp thành

công ở nhiệt độ 140oC trong 2 ngày. Quy trình tổng hợp Si-DDR được cải thiện và

tối ưu hoá. Mặt khác, đề tài đã khảo sát sự ảnh hưởng của các tác nhân đến với sự

tạo thành màng rây phân tử mà không làm đổi cấu trúc của tinh thể, hứa hẹn những

ứng dụng thực tiễn của vật liệu trong công nghiệp.

Màng rây phân tử trên đế mang xốp được chế tạo bằng phương pháp gel-less

ở nhiệt độ 200oC trong 1 ngày.



27



TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Petroleum Company (2018), BP statistical review of world energy,

British Petroleum Company, London, 56.

[2] R.W. Baker, K. Lokhandwala (2008), “Natural gas processing with membranes:

an overview”, Ind Eng Chem Res, 47, 2109-2121

[3] R.R. Zolandz, G.K. Fleming (2001), “Applications”, Membrane handbook, 7894.

[4] Mason, E.A. (1991), “From pig bladders and cracked jars to polysulfones: an

historical perspective on membrane transport”, Journal of Membrane Science, 60(23), 125-145.

[5] Böddeker, K.W. (1995), “Commentary: Tracing membrane science”, Journal of

Membrane Science, 100(1), 65-68.

[6] Nollet, J.A.A. (1995), “Investigations on the causes for the ebullition of liquids”,

Journal of Membrane Science, 100(1), 1-3.

[7] Mitchell, J.K. (1995), “On the penetrativeness of fluids”, Journal of Membrane

Science, 100(1), 11-16.

[8] Koros, W.J. and Fleming, G.K. (1993), “Membrane-based gas

separation”, Journal of membrane science, 83(1), 1-80.

[9] Sanders, D.F., Smith, Z.P., Guo, R., Robeson, L.M., McGrath, J.E., Paul, D.R.

and Freeman, B.D. (2013), “Energy-efficient polymeric gas separation membranes

for a sustainable future: A review”, Polymer, 54(18), 4729-4761.

[10] Vu, D.Q., Koros, W.J. and Miller, S.J. (2003), “Mixed matrix membranes using

carbon molecular sieves: I. Preparation and experimental results”, Journal of

membrane science, 211(2), 311-334.



28



[11] Ismail, A.F. and David, L.I.B. (2001) “A review on the latest development of

carbon membranes for gas separation”, Journal of membrane science, 193(1), 1-18.

[12] Henry E. Mgbemere, Ikenna C. Ekpe & Ganiyu I. Lawal. (2017), “Zeolite

Synthesis, Characterization and Application Areas: A Review”, International

Research Journal of Environmental Science, 6, 45-59.

[13] Feng, C., Khulbe, K.C., Matsuura, T., Farnood, R. and Ismail, A.F. (2015).

“Recent progress in zeolite/zeotype membranes”, Journal of Membrane Science

and Research, 1(2), 49-72.

[14] Dyer, A. (1988), An introduction to zeolite molecular sieves, 14(4), John Wiley,

New Jersey, 149.

[15] Georgiev, D., Bogdanov, B., Angelova, K., Markovska, I. and Hristov, Y.

(2009), “Synthetic zeolites–Structure, classification, current trends in zeolite

synthesis”, Economics and Society Development on the Base of Knowledge:

International Scientific Conference, 7, 4-5.

[16] Haag, W.O., Lago, R.M. and Weisz, P.B. (1984), The active site of acidic

aluminosilicate catalysts, Nature, 309(5969), 589-591.

[17] Auerbach, S.M., Carrado, K.A. and Dutta, P.K. (2003), Handbook of zeolite

science and technology. CRC press, Florida, 1204.

[18] Xu, R., Pang, W., Yu, J., Huo, Q. and Chen, J. (2009), Chemistry of zeolites

and related porous materials: synthesis and structure, 2(3), John Wiley & Sons,

New Jersey, 696.

[19] Baerlocher, C., McCusker, L.B. and Olson, D.H. (2007), Atlas of zeolite

framework types, Elsevier, Amsterdam, 404.

[20] Ruren X.G., Chem J. and Wenfu Y. (2007) From Zeolites to Porous MOF

Materials, 1(16), Elsevier, Amsterdam, 2240.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×