Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

51



Hình 3. 1 Dung dịch nano bạc với các tỷ lệ nồng độ khác nhau

 Kết quả đo phổ UV-Vis:



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



52



Hình 3. 2 Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc theo nồng độ khác nhau (A) và đồ thị

biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại theo nồng độ (B)



 Nhận xét:

Dựa vào hình 3.1: khi tỷ lệ nồng độ của dung dịch tăng dần (từ 0,1 g/mL đến

1,5 g/mL) thì màu sắc của dung dịch đậm dần (chuyển từ màu vàng sang màu

nâu đậm).

Dựa vào kết quả phân tích phổ UV-Vis cho thấy độ hấp thụ cực đại (A max)

tăng dần khi tỷ lệ nồng độ dung dịch tăng. Các đỉnh hấp thụ cực đại nằm trong

khoảng bước sóng từ 436 - 439 nm, đây là các đỉnh ứng với cộng hưởng plasmon bề

mặt của nano bạc cho thấy dung dịch tạo ra là dung dịch nano bạc. Tại tỷ lệ 0,1

g/mL và 0,5 g/mL chưa thấy xuất hiện đỉnh hấp thụ nghĩa là lượng gel khơng đủ để

xảy ra q trình tạo nano bạc. Độ hấp thụ cực đại của dung dịch tại tỷ lệ 1,5 g/mL là

lớn nhất (tỷ lệ này hấp thụ ở bước sóng (λmax) 436 nm và cường độ hấp thụ 2,641

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



53



a.u.) chứng tỏ phản ứng tạo ra lượng nano bạc nhiều nhất. Vì vậy, tỷ lệ 1,5 g/mL

được chọn là tỷ lệ tối ưu cho quá trình tổng hợp.

3.1.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

đến quá trình tổng hợp nano bạc

 Các số liệu tiến hành thí nghiệm:

Mẫu



1

2

3

4

5



Nồng độ

(g/mL)



Thể tích

dịch chiết

(mL)



Nhiệt độ

phản ứng

(oC)



Thời gian

phản ứng

(phút)



1,5

0,1

30oC

120

o

1,5

0,1

50 C

120

1,5

0,1

70oC

120

o

1,5

0,1

90 C

120

o

1,5

0,1

120 C

120

Bảng 3. 2 Số liệu khảo sát nhiệt độ phản ứng



Tốc độ

khuấy

(vòng/phút

)

1200

1200

1200

1200

1200



 Kết quả khảo sát:



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



54



Hình 3. 3 Dung dịch nano bạc với tỷ lệ nhiệt độ khác nhau

 Kết quả đo phổ UV-Vis:



Hình 3. 4 Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc theo nhiệt độ khác nhau (A) và đồ thị

biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại theo nhiệt độ (B)

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



55



 Nhận xét:

Dựa vào kết quả phân tích phổ UV-Vis cho thấy độ hấp thụ cực đại tăng dần

khi tỷ lệ nhiệt độ của dung dịch tăng (từ 30 oC đến 120oC). Các đỉnh hấp thụ cực đại

nằm trong khoảng từ 440 - 446 nm, đây là các đỉnh ứng với cộng hưởng plasmon bề

mặt của nano bạc cho thấy dung dịch tạo ra là dung dịch nano bạc. Đỉnh hấp thụ tại

30oC (λmax = 446 nm, Amax = 0,069 a.u.) là thấp nhất và tại 120oC (λmax = 443 nm,

Amax = 0,177 a.u.) là cao nhất. Tại 120 oC vùng sóng mở rộng và độ hấp thụ cao hơn

nhiều chứng tỏ lượng nano bạc được tạo ra nhiều nhất. Do đó tỷ lệ nhiệt độ 120 oC

được chọn làm tỷ lệ tối ưu cho quá trình tổng hợp.



3.1.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng

đến quá trình tổng hợp nano bạc

 Các số liệu tiến hành thí nghiệm:

Mẫu

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10



Nồng độ

(g/mL)



Thể tích

Nhiệt độ

Thời gian

Tốc độ

dịch chiết phản ứng phản ứng

khuấy

o

(mL)

( C)

(phút)

(vòng/phút)

o

1,5

0,1

120 C

0

1200

o

1,5

0,1

120 C

20

1200

o

1,5

0,1

120 C

40

1200

o

1,5

0,1

120 C

60

1200

o

1,5

0,1

120 C

80

1200

o

1,5

0,1

120 C

100

1200

1,5

0,1

120oC

120

1200

o

1,5

0,1

120 C

140

1200

o

1,5

0,1

120 C

160

1200

o

1,5

0,1

120 C

180

1200

Bảng 3. 3 Số liệu khảo sát thời gian phản ứng



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



56



 Kết quả đo phổ UV-Vis:



Hình 3. 5 Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc theo thời gian khác nhau (A) và đồ

thị biểu diễn cường độ hấp thụ cực đại theo thời gian (B)

 Nhận xét:

Dựa vào kết quả phân tích phổ UV-Vis cho thấy độ hấp thụ cực đại tăng dần

khi tỷ lệ thời gian của dung dịch tăng (từ 0 phút đến 160 phút), tương ứng với nồng

độ nano bạc tăng lên trong dung dịch. Các đỉnh hấp thụ cực đại nằm trong khoảng

từ 430 - 435 nm, đây là các đỉnh ứng với cộng hưởng plasmon bề mặt của nano bạc

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



57



chứng tỏ dung dịch tạo ra là dung dịch nano bạc. Cường độ hấp thụ cực đại tăng

mạnh và ổn định từ 20 phút cho đến 120 phút. Sự chênh lệch độ hấp thụ cực đại

giữa 120 phút và 140 phút không nhiều (0,360 - 0,372), nghĩa là khi phản ứng xảy

ra ở 140 phút sẽ tiêu tốn năng lượng nhiều hơn, khơng có lợi về kinh tế. Vì thế chọn

tỷ lệ thời gian là 120 phút (λmax = 434 nm, Amax = 0,360 a.u.) làm tỷ lệ tối ưu để khảo

sát.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



58



3.2 Kết quả khảo sát đặc tính hóa lý của nano bạc

3.2.1 Kết quả đo kích thước hạt nano, thế zeta



a)



Hình 3. 6 Kết quả đo kích thước của mẫu nano trống (A) và nano bạc (B)



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



59



Hình 3. 7 Kết quả đo thế zeta của nano trống (A) và nano bạc (B)

 Nhận xét:

Dựa vào kết quả đo kích thước hạt của mẫu nano trống và nano bạc (Hình

3.6) cho thấy đường kính của hạt và sự phân bố của các hạt nano. Đường kính trung

bình của mẫu AgNPs là 136 nm, nhỏ hơn so với mẫu nano trống là 140,5 nm. Điều

này có nghĩa khi có sự hiện diện của kim loại bạc thì hệ AgNPs/α-CD/Alginate

phân ly thành các hạt có kích cỡ nhỏ hơn, thế nhưng sự khác biệt giữa hai mẫu

không quá lớn chứng tỏ bạc không ảnh hưởng nhiều đến kích thước của hệ mang αCD/Alginate. Việc phân tích kích thước hạt dựa trên nguyên lý tán xạ ánh sáng

động học (DLS), các hạt lơ lửng trong một dung dịch liên tục trải qua chuyển động

ngẫu nhiên, kích thước của các hạt trực tiếp ảnh hưởng đến tốc độ của chúng. Trong

DLS, ánh sáng đi qua mẫu và ánh sáng tán xạ được phát hiện và ghi nhận. Từ đó có

thể tính tốn kích thước trung bình của hạt cũng như sự phân bố kích thước.

Thế zeta đặc trưng cho khả năng bền vững và ổn định của hệ keo. Dựa vào

hình 3.7 cho thấy cường độ điện thế zeta của dung dịch keo nano trống là -42,6 mV

và cường độ điện thế zeta của dung dịch keo nano bạc là -57,2 mV. Giá trị của thế

zeta càng âm chứng tỏ lực đẩy tĩnh điện của các hạt nano càng lớn, giúp các hạt khó

GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



60



bị dính lại với nhau và vì thế hệ keo có độ ổn định và xu huớng bền vững cao. Điện

thế zeta được đo bằng kỹ thuật tán xạ ánh sáng (ELS) mà tại đó tốc độ của các hạt

được đo bằng sự hiện diện của một điện trường.



3.2.2 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FT-IR



Hình 3. 8 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của nano bạc

 Nhận xét:

Kết quả phổ IR của Alpha Cyclodextrin mô tả sự hiện diện của nhóm O-H tại

tần số 3383,02 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2927,84 cm -1. Hơn nữa còn có sự xuất

hiện của dao động giãn C-C tại tần số 1153,39 cm -1, đỉnh 1029,95 cm-1 thể hiện dao

động giãn của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn CO-C của α-CD.

Kết quả phổ IR của Sodium Alginate cho thấy sự xuất hiện của nhóm O-H tại

đỉnh 3471,74 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2923,98 cm -1. Tần số dao động tại



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



61



1627,86 cm-1 thể hiện cho nhóm C=O và tần số 1415,70 cm -1 thể hiện dao động giãn

C-C của vòng thơm. Ở đỉnh 1126,39 cm-1 xuất hiện dao động giãn của liên kết C-O

trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn C-O-C đặc trưng cho cấu trúc

saccharide của nó.

Kết quả phổ IR của cao dịch chiết củ ngưu bàng cũng thể hiện nhóm O-H

hoặc có thể là nhóm N-H trong các acid amin tại đỉnh 3375,31 cm -1, nhóm C-H tại

đỉnh 2931,70 cm-1 cùng với nhóm C=O tại đỉnh 1631,72 cm -1, dao động giãn C-C

của vòng thơm tại đỉnh 1431,13 cm-1. Ngồi ra cũng có sự xuất hiện dao động giãn

của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc cũng có thể là dao động giãn C-O-C tại tần

số 1033,81 cm-1. Sự xuất hiện của các nhóm này là do sự hiện diện của các thành

phần lignans, terpenoids, polyphenols, polysaccharide có trong dịch chiết của ngưu

bàng.

Kết quả phân tích IR của nano blank cho thấy sự diện diện của nhóm O-H

tại đỉnh 3437,03 cm-1 và nhóm C-H tại tần số 2923,98 cm -1. Tại đỉnh 1647,15 cm-1,

1431,13 cm-1 và 1091,67 cm-1 lần lượt thể hiện cho các nhóm C=O, C-C của vòng

thơm, C-O trong nhóm C-OH hoặc có thể là dao động C-O-C là dao động của

Sodium Alginate và Alpha Cyclodextrin.

Kết quả phổ IR của nano bạc mô tả tại đỉnh 3448,60 cm -1 có thể là dao động

của nhóm O-H hoặc nhóm N-H trong các acid amin từ dịch chiết. Ở tần số 2923,98

cm-1 là dao động nhóm C-H (tương tự α-CD và Sodium Alginate). Bên cạnh đó,

nhóm C=O tại đỉnh 1654,86 cm-1, dao động C-C của vòng thơm tại đỉnh 1423,42

cm-1, dao động của liên kết C-O trong nhóm C-OH hoặc dao động giãn C-O-C tại

đỉnh 1029,95 cm-1 là dao động của Sodium Alginate và Alpha Cyclodextrin.

Kỹ thuật phân tích này dựa trên việc sau khi các hợp chấp hoá học hấp thụ

các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất dao động với nhiều vận tốc và

xuất

hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.



GVHD: TS. Nguyễn Thành Danh



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×