Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Quy trình tổng hợp như sau:

Quy trình tổng hợp như sau:

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chụp nhiễu xạ tia X để biết thành phần của sắt nano và nano lưỡng kim tại khoa

Vật lý – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN.

Phân tích

bề



mặt vật liệu bằng kính hiển vi điện tử



quét (SEM) tại phòng thí



nghiệm của Viện Khoa học vật liệu, Viện Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam

Xác định kích thước, hình dạng vật liệu bằng kính hiển vi điện tử



truyền qua



(TEM) tại Viện Vệ sinh Dịch Tễ Trung Ương.

Tiến hành

sử



dụng phương pháp phổ



hấp thụ



nguyên tử (AAS) xác định hàm



lượng kim loại Cr và Pb trong mẫu nước xử lý.



2.3.5.



Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả xử



lý nước ô



nhiễm Cr và Pb bằng sắt nano, nano lưỡng kim (với mẫu nước tự tạo trong

phòng thí nghiệm)

2.3.5.1.



Đối với Cr(VI)



Dung dịch Cr6+ với các nồng độ khác nhau được pha từ muối K2Cr2O7

Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu quả xử lý nước ô nhiễm

Cr(VI) bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Cr6+ nồng độ 30mg/l. Điều chỉnh pH ban đầu của các dung dịch

trong ống nghiệm đến 2, 4, 6, 8 bằng dung dịch HNO3 0,01M và NaOH 0,01M

Hút lấy 10 ml dung dịch có các giá trị pH khác nhau vào 4 ống nghiệm, sau đó thêm

vào

mỗi



ống nghiệm 0,025g sắt nano lắc đều bằng máy lắc với tốc độ



vòng/phút trong vòng 10 phút. Kết thúc phản

6+



lượng Cr còn lại trong dung dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.



200



ứng, ly tâm mẫu và xác định hàm



Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý nước ô

nhiễm Cr(VI) bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Cr6+ nồng độ 30mg/l. Điều chỉnh pH ở mức tối ưu (theo thí

nghiệm 1). Hút dung dịch đã chuẩn bị ra 4 ống nghiệm, mỗi ống 10ml.

Thêm vào mỗi ống nghiệm đó 0,025g sắt nano. Lắc đều bằng máy lắc với tốc độ

200 vòng/phút trong các khoảng thời gian 10 phút, 30 phút, 1h, 4h. Kết thúc phản

ứng, ly tâm mẫu và xác định hàm lượng Cr6+ còn lại trong dung dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất ô nhiễm đến hiệu quả

xử lý nước ô nhiễm Cr(VI) bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn dung dịch Cr6+theo các nồng độ

bị

70mg/l. Điều chỉnh

pH



khác nhau 10mg/l, 30mg/l, 50mg/l và



ở mức tốt nhất (theo thí nghiệm 1). Sau đó lấy từ



mỗi



nồng độ 10ml dung dịch Pb2+cho vào 4 ống nghiệm.

Thêm vào mỗi ống nghiệm đó 0,025g sắt nano, lắc đều bằng máy lắc với tốc độ

200 vòng/phút trong thời gian tốt nhất (theo thí nghiệm 2). Sau phản ứng đem mẫu đi

ly tâm và xác định lượng Cr6+ còn lại trong dung dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng vật liệu đến hiệu quả xử

lý nước ô nhiễm Cr(VI) bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Cr6+ nồng độ tốt nhất (theo thí nghiệm 3), điều chỉnh pH ở mức

thích hợp nhất (theo thí nghiệm 1). Hút dung dịch đã chuẩn bị ra 3 ống nghiệm, mỗi

ống 10ml



Thêm vào mỗi ống nghiệm lần lượt 0,025g; 0,05g và 0,1g sắt nano; lắc đều bằng

máy lắc với tốc độ 200 vòng/phút trong trong thời gian tốt nhất (theo thí nghiệm 2).

Sau phản ứng lấy mẫu đi ly tâm và để xác định lượng Cr6+ còn lại trong dung

dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

2.3.5.2.



Đối với chì



Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu quả xử lý nước ô nhiễm

Pb bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Pb2+ nồng độ 100 mg/l. Điều chỉnh pH ban đầu của các dung

dịch trong ống nghiệm đến 2, 3, 4, 5 bằng dung dịch HNO3 0,01M và NaOH

0,01M

Hút lấy 10 ml dung dịch có các giá trị pH khác nhau vào 4 ống nghiệm, sau đó thêm

vào

mỗi



ống nghiệm 0,025g sắt nano lắc đều bằng máy lắc với tốc độ



200



vòng/phút trong vòng 10 phút. Kết thúc phản ứng, lẫy mẫu đi ly tâm và xác định

hàm lượng Pb2+ còn lại trong dung dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý nước ô

nhiễm Pb bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Pb2+ nồng độ 100mg/l. Điều chỉnh pH ở mức tốt nhất (theo

thí nghiệm 1). Hút dung dịch đã chuẩn bị ra 4 ống nghiệm, mỗi ống 10ml.

Thêm vào mỗi ống nghiệm đó 0,025g sắt nano. Lắc đều bằng máy lắc với tốc độ

200 vòng/phút trong các khoảng thời gian 10 phút, 30 phút, 1h, 4h. Kết thúc phản

ứng, lấy mẫu đi ly tâm và xác định hàm lượng Pb2+ còn lại trong dung dịch.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.



Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất ô nhiễm đến hiệu quả

xử lý nước ô nhiễm Pb bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn dung dịch Pb2+ theo các nồng độ

bị

300mg/l. Điều chỉnh pH



khác nhau 50mg/l, 100mg/l, 200mg/l,



ở mức tốt nhất (theo thí nghiệm 1). Sau đó lấy từ



mỗi



nồng độ 10ml dung dịch Pb2+cho vào 4 ống nghiệm.

Thêm vào mỗi ống nghiệm đó 0,025g sắt nano, lắc đều bằng máy lắc với tốc độ

200 vòng/phút trong thời gian tốt nhất (theo thí nghiệm 2). Sau phản ứng đem ly

tâm mẫu và phân tích xác định lượng Pb2+ còn lại.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng vật liệu đến hiệu quả xử

lý nước ô nhiễm Pb bằng sắt nano và nano lưỡng kim.

Chuẩn bị dung dịch Pb2+ nồng độ tốt nhất (theo phản ứng 3). Điều chỉnh pH ở

mức tốt nhất (theo thí nghiệm 1). Hút dung dịch đã chuẩn bị ra 3 ống nghiệm,

mỗi ống 10ml

Thêm vào mỗi ống nghiệm lần lượt 0,025g; 0,05g và 0,1g sắt nano; lắc đều bằng

máy lắc với tốc độ 200 vòng/phút trong thời gian tốt nhất (theo thí nghiệm 2). Sau

phản ứng đem mẫu đi ly tâm và xác định lượng Pb2+ còn lại.

Làm tương tự đối với nano lưỡng kim.

2.3.6. Đánh giá hiệu quả xử lý nước ô nhiễm Cr và Pb của vật liệu sắt

nano và nano lưỡng kim.

Phân tích các chỉ tiêu kim loại nặng có trong mẫu nước thải tại khu công nghiệp

Phố Nối A, tỉnh Hưng Yên. Mẫu nước thải là mẫu nước được lấy trước khi đưa vào

xử lý tại Nhà máy xử lý nước thải tập trung. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng

của hai kim loại này đều vượt so với QCVN cho phép. Do đó, cần phải xử lý hai kim

loại này về mức phù hợp với QCVN.



Thử nghiệm với mẫu nước tự tạo, chúng tôi đã chọn được các điều kiện tốt nhất

về pH, thời gian, hàm lượng vật liệu sắt nano/nano lưỡng kim trong quá trình xử lý



nước ơ nhiễm Cr và Pb. Sau đó chúng tơi ứng dụng để xử lý mẫu nước ô nhiễm thực

tế.

Đo pH của mẫu nước thực tế và điều chỉnh về pH thích hợp nhất của từng kim

loại, lấy lượng sắt nano/nano lưỡng kim phù hợp vào 10ml mẫu nước trong ống

nghiệm. Đem lắc trong khoảng thời gian tốt nhất của mỗi kim loại đó. Vì mẫu nước

thực tế có chứa đồng thời một số kim loại nặng khác có tính chất khác nhau, khả năng

vật liệu sắt nano/nano lưỡng kim hấp phụ cũng khác nhau. Do đó, sau thời gian xử lý

cần đưa mẫu đi phân tích hàm lượng của các kim loại này nhằm đánh giá hiệu quả

xử lý.

Sau khi có kết quả phân tích, cần đánh giá lại khả năng xử lý của sắt nano và

nano lưỡng kim đối với mẫu nước thải này. Từ đó có những điều chỉnh sao cho phù

hợp với thực tế mà vẫn đảm bảo hiệu quả xử lý, tiết kiệm và phù hợp với môi

trường.



CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1.



Kết quả điều chế sắt nano và nano lưỡng kim



3.1.1. Sắt nano

3.1.1.1.



Phổ nhiễu xạ tia X của sắt nano



Hình 11: Phổ nhiễu xạ tia X của sắt nano

Ảnh nhiễu xạ tia X cho biết thành phần chính của mẫu sắt nano, pic đặc trưng

của Fe0 xuất hiện trong khoảng 2θ và 44,72°(tương ứng với vạch màu đỏ) với cường

độ lớn. Trong khoảng 2θ từ 20 70° không xuất hiện các pic phụ khác. Trong hình

cũng khơng thấy xuất hiện đỉnh FeO hay đỉnh Fe(OH)3. Điều đó cho thấy được mẫu

sắt nano này ít bị oxy hóa. Mẫu sắt nano thu được chủ yếu là Fe0 và mẫu được phơi

khô và bảo quản trong bình hút ẩm.



So sánh với kết quả chụp nhiễu xạ tia X mẫu sắt nano thu được từ nghiên cứu

của YuHoon Hwang, DoGun Kim, HangSik Shin (2011)[57].



Hình 12. Ảnh nhiễu xạ tia X mẫu sắt nano được điều chế bởi YuanPang

Sun, XiaoQin Li, Jiasheng Cao, Weixian Zhang, H. Paul Wang (2006) [56]

Mẫu chụp cho thấy phân tử sắt nano chứa cả Fe0 và FeO nhưng cũng không

quan sát thấy Fe (III) và FeO hình thành do sự oxy hóa Fe0. Các tác giả đã phân tích

tỷ lệ Fe0 và FeO của mẫu sau 3 tuần, trong đó Fe0 chiếm 44%, FeO chiếm 56% , lớp

vỏ phân tử sắt nano chứa chủ yếu là FeO còn lớp lõi là Fe0. Trong mơi trường nước

thì

lớp

vỏ



chứa chủ yếu là FeOOH. Sự



hình thành lớp vỏ



nano : Đầu tiên là sự tạo thành Fe2+ trên bề

mặt: 2Fe0 + O2 + H2O  2Fe2+ + 4OH 

Fe0 + 2H2O  Fe2+ + H2 + 2OH 



oxit bao quanh phân tử



sắt



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Quy trình tổng hợp như sau:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×