Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Các nghiên cứu về BPA trong giấy in nhiệt:

2 Các nghiên cứu về BPA trong giấy in nhiệt:

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa luận tốt nghiệp



7



- Q trình hình thành pha hơi các ion.

Vì đây là kỹ thuật ion hóa mềm có độ nhạy cao nên được ứng dụng nhiều trong

phân tích các hợp chất không phân cực, trong trường hợp này là BPA..

1.2.2 Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS) [7]

Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ về cơ bản là phương pháp sắc ký lỏng sử dụng bộ

phận phát hiện là dectector khối phổ. Phương pháp này có nhiều ưu điểm như độ chọn

lọc cao, giới hạn phát hiện thấp, thời gian phân tích nhanh, có thể định lượng đồng thời

các chất có thời gian lưu giống nhau mà phương pháp sắc ký thông thường không làm

được.

1.2.3 Sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV (HPLC) [8] [9]

1.2.3.1 Nguyên tắc cơ bản:

HPCL là một kỹ thuật tách các chất phân tích ra khỏi nhau khi chúng di chuyển theo

pha động qua cột chứa các hạt pha tĩnh.

Nói cụ thể hơn, kỹ thuật này dựa trên hệ thống bơm để đẩy dung môi lỏng dưới áp suất

cao, trong dung mơi có chứa hỗn hợp mẫu, qua một cột sắc ký. Cột sắc ký được đổ

bằng vật liệu hấp phụ rắn. Mỗi thành phần trong mẫu tương tác tương đối khác nhau

với vật liệu hấp phụ, nên tốc độ dòng của mỗi thành phần khác nhau là khác nhau, dẫn

tới sự phân tách các thành phần khì mà chúng chảy ra khỏi cột.



Khóa luận tốt nghiệp



8



1.2.3.2 Hệ thống HPLC gồm các thành phần cơ bản:



Hình 1.4 Mơ hình hệ thống HPLC

 Hệ thống cấp pha động:

Pha động thường được chứa trong bình thủy tinh, thường là hai dung mơi hòa vào

nhau, trước khi sử dụng cần lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Khí hòa tan thường xuất hiện trong pha động, để đuổi khí thường sử dụng siêu âm hay

sục khí trơ như heli…

Có hai pha động thường được sử dụng là đã pha trộn sẵn và máy HPLC có bộ phận pha

trộn.

 Hệ thống bơm:

Bơm cao áp là bộ phận để đẩy pha động từ bình chứa dung mơi đi qua cột bằng áp suất

cao (250-500at). Bơm được làm từ chất liệu có thể chịu được áp suất cao và khơng bị

dung mơi ăn mòn.

 Hệ thống tiêm mẫu:



Khóa luận tốt nghiệp



9



Dung dịch mẫu phân tích được tiêm thẳng vào pha động bằng một xi lanh qua van tiêm

có vòng chứa mẫu.

Autosampler chứa nhiều mẫu và tiêm lần lượt các mẫu vào hệ thống sắc ký theo

chương trình đã chọn. Hiện nay đa số các máy đều được hỗ trợ hệ thống này.

 Cột và pha tĩnh:

Cột được chế tạo bằng thép khơng gỉ trơ với hóa chất và chịu được áp suất cao. Ngồi

cột chính còn có cột bảo vệ, cột này ngắn hơn cột sắc ký, nhồi hạt cùng loại và kích

thước hạt lớn hơn. Cột bảo vệ được đặt trước cột sắc ký để loại các tạp chất có mặt

trong pha động.

Trong sắc ký lỏng vận hành thiết bị thường ở nhiệt độ phòng khơng cần điều nhiệt cột.

Tuy nhiên các máy sắc ký lỏng hiện đại thường được trang bị thêm hệ thống điều nhiệt

cột có thể đến 150oC.

 Bộ phận phát hiện (Detector):

Đầu dò UV – VIS là một loại đầu dò được sử dụng rộng rãi trong sắc ký lỏng, không

phá hủy mẫu và có độ tuyến tính cao 105 .Đầu dò UV – VIS được sử dụng với các hợp

chất có hấp thu trong vùng bước sóng UV – VIS. Sự hấp thu bức xạ của chất tan là một

hàm phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nó theo định luật Lambert-Beer:



-



-



 Bộ phận ghi và xử lý số liệu:

Máy ghi (Recorder)

Máy tích phân (Intergrator)

Máy tính với phần mềm điều khiển (Computer)

1.2.3.3 Các điểm cần lưu ý:

 Nguyên tắc chọn pha tĩnh và pha động:

Nếu có hỗn hợp chất phân tích:

Dự đốn độ phân cực của từng chất trong hỗn hợp dựa vào cấu trúc hóa học.



Khóa luận tốt nghiệp



-



10



Chọn pha tĩnh có độ phân cực gần với độ phân cực của các chất phân tích.

Chọn pha động có độ phân cực khác xa với độ phân cực pha tĩnh.

 Chất phân tích khơng phân cực thì chọn pha tĩnh khơng phân cực: C2, C4,

C8, C18, phenyl…. Pha động thì phân cực: acetonenitrile, methanol,

nước…



Khóa luận tốt nghiệp



11



CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG

PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu của đề tài là xác định Bisphenol A trong giấy in nhiệt bằng phương pháp sắc

ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV.

2.1.2 Nội dung nghiên cứu

Trên cơ sở mục tiêu đề ra, nội dung đề tài bao gồm:

- Tổng hợp các tài liệu liên quan đến bisphenol A và các phương pháp phân tích.

- Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ưu cho việc khảo sát xác định bisphenol

trong giấy nhiệt với phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV.

- Thẩm định phương pháp:

o Đường chuẩn và độ tuyến tính

o Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ

o Độ chính xác của phương pháp

o Độ không đảm bảo đo của phương pháp

2.2 Phương pháp nghiên cứu bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao:

2.2.1 Nguyên lý:

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao cho phép bisphenol A được tách trên cột

thích hợp của sắc ký và được dò bằng đầu dò UV.

BPA được đo bằng đầu dò UV với bước sóng hấp thu sau khi tách cột pha đảo

(C18) trên thiết bị. [10]



Khóa luận tốt nghiệp



12



2.2.2 Ưu và nhược điểm của phương pháp:

2.2.2.1 Ưu điểm:

- Loại được ảnh hưởng của nền và có độ tin cậy cao.

- Chọn lọc và có độ nhạy cao.

- Xác đinh được bisphenol A ở dạng vết.

2.2.2.2 Nhược điểm

Nhược điểm lớn nhất của phương pháp này là giá thành cao và đầu tư lớn.

2.2.3 Sơ lược về phương pháp xác định bisphenol A trong giấy in nhiệt bằng

phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Hiện nay chưa có phương pháp tiêu chuẩn để xác định bisphenol A trong giấy in

nhiệt. Một số nghiên cứu xác định bisphenol A trong giấy nhiệt dựa theo trên mức độ

thôi nhiễm của bisphenol A trong nước rồi sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng

cao với đầu dò UV để xác định BPA.

2.3 Thực nghiệm

2.3.1 Quy trình:

Mười mẫu giấy nhiệt được sử dụng trong phương pháp này được cắt thành

những mảnh nhỏ. 20 mg được cho vào 50 mL nước cất và lắc trong 60 phút với vận tốc

60v/p. Mẫu sau lắc được lọc qua màng lọc 0,45 mm. [13]

2.3.2 Hóa chất:

BPA (độ tinh khiết tối thiểu ≥99%). Nước cất.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Các nghiên cứu về BPA trong giấy in nhiệt:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×