Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa luận tốt nghiệp



28



Kết quả khảo sát thời gian lắc mẫu

1200

1000

800

Nồng độ, ppm



600

400

200

0



0



1



2



3



4



5



6



7



Thời gian, h



Biểu đồ 3.1 Kết quả khảo sát thời gian lắc mẫu

Nhận xét và bàn luận kết quả: qua kết quả khảo sát ttrong các khoảng thời gian lắc

khác nhau của cùng một nền mẫu cho thấy rằng có sự thay đổi nồng độ rõ rệt khi

khơng lắc và lắc mẫu trong 1 giờ. Tuy nhiên, lại khơng có sự khác biệt lớn đối với lắc

trong 1 đến 6 giờ. Với kết quả khảo sát như trên, ta chọn thực hiện thẩm định phương

pháp với thời gian lắc mẫu là 1 giờ.

3.1.2 Kết quả khảo sát lập đường chuẩn và độ tuyến tính



Khóa luận tốt nghiệp



29



Bảng 3.3 Đường chuẩn ngày 29-09-2018

Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/L

0.5

1

2

5

10

Hệ số góc

Hệ số chặn

Hệ số tương quan



Nồng độ chất phân tích, mg/L

0.478703

0.988087

2.100943

4.904534

10.027734

167501.172

3271.265

0.999833



Đường chuẩn ngày 1

1800000

f(x) = 167501.17x + 3271.27

R² = 1



1600000

1400000

1200000

1000000

Diện tích peak, mV.s 800000

600000

400000

200000

0



0



2



4



6



8



10



12



Nồng độ, ppm



Biểu đồ 3.2 Mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ và diện tích peak của ngày 29/09

Bảng 3.4 Đường chuẩn ngày 25/10/2018



Khóa luận tốt nghiệp



30



Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/L

0.5

1

2

5

10

Hệ số góc

Hệ số chặn

Hệ số tương quan



Nồng độ chất phân tích, mg/L

0.466838

0.979570

2.008025

4.930633

10.2628295

172202.406

-9167.103

0.999819



Đường chuẩn ngày 2

2000000

1800000

f(x) = 172202.41x - 9167.1

R² = 1



1600000

1400000

1200000

Diện tích peak



1000000

800000

600000

400000

200000

0



0



2



4



6



8



10



12



Nồng độ



Biểu đồ 3.3 Mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ và diện tích peak của ngày 25/10

Bảng 3.5 Đường chuẩn ngày 30/10/2018

Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/L

0.5

1

2



Nồng độ chất phân tích, mg/L

0.632035

1.025682

1.907628



Khóa luận tốt nghiệp



31



5

10

Hệ số góc

Hệ số chặn

Hệ số tương quan



4.860979

10.073677

204558.895

-40052.111

0.999584



Đường chuẩn ngày 3

2500000



2000000



f(x) = 204558.89x - 40052.11

R² = 1



1500000

Diện tích peak

1000000



500000



0



0



2



4



6



8



10



12



Nồng độ



Biểu đồ 3.4 Mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ và diện tích peak của ngày 30/10

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ tuyến tính

Nồng độ dung

dịch chuẩn, mg/L

0.5

1.0

2.0

5.0

10



Trung bình



Độ lệch chuẩn



Độ thu hồi



0.525858

0.997780

2.005532

4.898715

10.121413



0.092

0.025

0.097

0.035

0.125



105.2

99.8

100.3

98.0

101.2



Độ lệch chuẩn

tương đối

17.5

2.5

4.8

0.7

1.2



Khóa luận tốt nghiệp



32



Hệ số góc

Hệ số chặn

Hệ số tương quan



20175.558

22306.620

0.000140



181420.824

-15315.983

0.999745



-



Nhận xét và bàn luận kết quả: Qua khảo sát kết quả cho thấy hệ số tương quan tốt

theo hàm bậc 1, hàm số y = ax + b với R2 = 0.9997 trong khoảng nồng độ từ 0,5 đến

10,0 mg/L. Đạt được hệ số thu hồi từ 99,8% - 113,3%.

Trong trường hợp mẫu phân tích có hàm lượng bisphenol A lớn hơn khoảng này thì ta

phải pha lỗng mẫu để kết quả phân tích nằm trong đường chuẩn . Nếu mẫu có nồng độ

nhỏ hơn thì ta phải lấy lượng mẫu lớn hơn hoặc tiêm thể tích mẫu lớn hơn trên thiết bị.

3.1.3 Khảo sát độ lặp lại của phương pháp



Bảng 3.7 Độ lặp lại của mẫu thêm chuẩn ở nồng độ 0,5 µg/mL

Nồng độ dung dịch



Ngày thực



nồng độphát



Diện tích



chuẩn



hiện



hiện



peak



Nền mẫu



08/01/209

11/01/2019

15/01/2019



0.01

0.01

0

0.49

0.49

0.48

0.49



1045

1179

0

83803

82067

80997

84364



0.5

08/01/2019

11/01/2019



Thời

gian

lưu

11.44

11.82

11.49

11.44

11.45

11.44

11.51



Khóa luận tốt nghiệp



33



15/01/2018



0.55

0.53

0.54

0.54

0.46



Trung bình,



0.508



Độ lệch chuẩn

% Thu hồi

% Độ lệch chuẩn tương đối



0.030

101.556

6.001



95848

90974

95909

95169

82350

87942.33

3

6067.701

6.900



11.5

11.5

11.49

11.49

11.49

11.479

0.026

0.227



Bảng 3.8 Độ lặp lại của mẫu thêm chuẩn ở nồng độ 1,0 µg/mL

Nồng độ dung



Ngày thực



nồng độphát



Diện tích



Thời gian



dịch chuẩn



hiện



hiện

0.92

0.99

0.96

1.02

1.11

1.08

1.05

1.06

1.05

1.027

0.057

102.667

5.548



peak

156115

168105

162395

176596

191550

187148

187333

189203

185989

178270.444

12317.187

6.909



lưu

11.44

11.44

11.44

11.51

11.51

11.50

11.51

11.49

11.49

11.481

0.030

0.261



08/01/2019

1.0



11/1/2019

15/01/2019



Trung bình,

Độ lệch chuẩn

% Thu hồi

% Độ lệch chuẩn tương đối



Khóa luận tốt nghiệp



34



Bảng 3.10 Độ lặp lại của mẫu thêm chuẩn ở nồng độ 5,0 µg/mL

Nồng độ dung



Ngày thực



nồng độphát



Diện tích



Thời gian



dịch chuẩn



hiện



hiện

4.81

4.81

4.33

5.23

4.63

5.26

5.24

4.58

5.18

4.897

0.325

97.933

6.631



peak

814232

815314

734169

905432

800857

910759

932113

814260

921570

849856.222

65167.014

7.668



lưu

11.43

11.43

11.43

11.50

11.50

11.50

11.49

11.50

11.50

11.476

0.032

0.282



08/01/2019

5.0



11/1/2019

15/01/2019



Trung bình,

Độ lệch chuẩn

% Thu hồi

% Độ lệch chuẩn tương đối



Khóa luận tốt nghiệp



35



Bảng 3.10 Độ lặp lại của mẫu blank, QC và CC

Nồng độ

Loại mẫu



dung dịch

chuẩn



Mẫu blank



-



Mẫu QC



2.0



Ngày thực

hiện

08/01/209

11/01/2019

15/01/2019

08/01/209

11/01/2019

15/01/2019



Trung bình,



2.0



Trung bình,

Độ lệch chuẩn

% Thu hồi

% Độ lệch chuẩn tương đối



độphát

hiện

0

0

0

2.24

2.11

2.09

2.147



Độ lệch chuẩn

% Thu hồi

% Độ lệch chuẩn tương đối

Mẫu CC



nồng



08/01/209

11/01/2019

15/01/2019



Diện tích

peak



Thời

gian

lưu



-



-



379154

365656

371149

371986.33



11.43

11.51

11.49



11.477

3

0.066

5542.253

0.034

107.333

3.098

1.490

0.296

2.27

384173

11.43

2.17

375671

11.5

2.14

380585

11.51

2.193 380143.000 11.480

0.056

3484.970

0.036

109.667

2.534

0.917

0.310



Nhận xét và bàn luận kết quả: Qua các kết quả khảo sát ở cùng một nồng độ cho thấy

thời gian lưu của cấu tử không sai lệch quá 0.23% đối với nồng độ 0,5 µg/mL, 0.27%

đối với nồng độ 1,0 µg/mL, 0,30 % đối với nồng độ 5,0 µg/mL và 0.32% đối với các



Khóa luận tốt nghiệp



36



mẫu QC, CC. Dựa trên kết quả khảo sát đó ta thấy được có sự ổn định về mặt thời gian

lưu, nhờ đó có thể sử dụng thời gian lưu để làm yếu tố định danh hợp chất.

Đối với độ lặp lại của tín hiệu: ta thấy có sự ổn định tương đối giữa các kết quả ở

những khoảng nồng độ khác nhau: 6,9% ở nồng độ 0,5 µg/mL cũng như 1,0 µg/mL,

7.668% ở nồng độ 5,0 µg/mL. Sự lặp lại này cho phép ta định lượng một cách chính

xác và ít sai lệch nồng độ của hợp chất trong mẫu do tín hiệu ổn định.

3.1.4 Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng

(LOQ) của phương pháp

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng là yếu tố rất quan trọng trong việc đánh gia

một phương pháp thử.



Khóa luận tốt nghiệp



37



Bảng 3.11 Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp

Nồng độ



Nồng độ



Khối lượng cân



chất phân



chất phân



1

2

3

4

5

6

7

8

9



2.0236

2.0205

2.0188

2.0204

2.0243

2.0164

2.0239

2.0028

2.0148



tích

0.49

0.49

0.48

0.49

0.55

0.53

0.54

0.54

0.46



tích mg/kg

4.843

4.850

4.755

4.851

5.434

5.257

5.336

5.392

4.566



Trung bình



2.0184



0.5078



5.0316



Độ lệch chuẩn



0.0063



0.0305



0.3037



0.0882



-



STT



Giới hạn phát hiện của thiết bị (IDL)



Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL), LOD

của phương pháp

Giới hạn định lượng của phương

pháp (LOQ) = LOD*10/3



-



Độ thu hồi 102,7% đạt yêu cầu 80%
Vậy có thể kết luận:

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,88 mg/L

Giới hạn định lượng của phương pháp là 2,93 mg/L



peak

83803

82067

80997

84364

95848

90974

95909

95169

82350

87942.33

3

6067.701

3

17572.06

3



0.8794



-



2.9314



-



Nhận xét và bàn luận kết quả: Dựa trên kết quả của khảo sát ta có:

MDL < Spike < 10MDL : 0,88 < 1,0 <10,0



Diện tích



Khóa luận tốt nghiệp



38



3.1.5 Đánh giá độ không đảm bảo đo:



3.2 Phân tích mẫu thực tế



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×