Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP

CHƯƠNG 3: THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP

Tải bản đầy đủ - 0trang

Khóa luận tốt nghiệp



24



3.1. Đánh giá độ tuyến tính và đường chuẩn.

3.1.1. MeT

‒ Thực hiện quy trình dựng chuẩn theo mục 2.5.

‒ Vẽ đường cong phụ thuộc giữa tỷ lệ tín hiệu chất ngoại chuẩn chia cho nội chuẩn

(trục tung y) phụ thuộc vào nồng độ ngoại chuẩn (trục hoành x). Nếu sự phụ thuộc

tuyến tính, ta có khoảng khảo sát đường biểu diễn là một phương trình:

y = ax + b

Trong đó: a: giá trị độ dốc slope;

b: giá trị hệ số chặn intercept

Và hệ số tương quan: R

R phải đạt theo yêu cầu sau: 0,995 ≤ R ≤ 1

Hay 0,99 ≤ R2 ≤ 1 [6]



Hình 3.1. Đường chuẩn của MeT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Khóa luận tốt nghiệp



25



Hình 3.2. Đường chuẩn của MeT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.3. Đường chuẩn của MeT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019



Tính toán Độ lệch chuẩn, Hiệu suất thu hồi, Độ lệch chuẩn tương đối

Độ lệch chuẩn:



Khóa luận tốt nghiệp



26



Độ lệch chuẩn tương đối %:

Hiệu suất thu hồi %

Bảng 3.1 - Đánh giá đường chuẩn MeT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

độ dung

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

Ngày:

Ngày:

Ngày:

chuẩn

(µg/L) 27-12-18 03-01-19 07-01-19

0,000

9,35

5,20

4,45

20,000

22,03

21,52

20,62

50,000

42,45

50,43

48,24

100,000

91,43

88,14

93,40

200,000 204,75

204,71

203,29

0,08

0,0734

0,0767

a

- 0,6976 - 0,274 - 0,3253

b

R

0,9904

0,9925

0,9997



Trung

bình

(µg/L)

6,33

21,39

47,04

90,99

204,25

0,08

-0,43

0,99



SD



2,64

0,71

4,12

2,66

0,83

0,0033

0,2312

0,0049



Kết luận: Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 91-107 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 8,8%



Thu

hồi

%



RSD

%



107,0

94,1

91,0

102,1

-



3,3

8,8

2,9

0,4

-



Khóa luận tốt nghiệp



27



3.1.2. DProT.

Hình 3.4. Đường chuẩn của DProT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.5. Đường chuẩn của DProT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.6. Đường chuẩn của DProT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.2 - Đánh giá đường chuẩn DProT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0.000

0.00

0.00

0.00

20.000

18.48

21.89

21.84

20.74

50.000

51.15

51.56

46.78

49.83

100.000

101.33

87.20

94.77

94.43

200.000

199.17

204.75

202.92

202.28

a

3.90E-02 4.27E-02 4.23E-02 4.13E-02

b

5.85E-03 -1.71E-01 -1.49E-01 -1.05E-01

R

0.9998

0.9916

0.9975

0.9963

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



1.95

2.65

7.07

2.85

2.04E-03

9.65E-02

0.00420



104

100

94

101

-



9.4

5.3

7.5

1.4

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 94-104 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 9,4%

3.1.3. MBT.



Khóa luận tốt nghiệp



28



Hình 3.7. Đường chuẩn của MBT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018

Hình 3.8. Đường chuẩn của MBT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.9. Đường chuẩn của MBT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.3 - Đánh giá đường chuẩn MBT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0.000

0.00

0.00

0.00

20.000

19.15

21.75

21.35

20.75

50.000

50.10

50.45

46.47

49.01

100.000

100.39

88.08

95.40

94.62

200.000

199.86

204.71

202.75

202.44

a

5,40E-02 6,15E-02 6,00E-02 5,85E-02

b

-2,67E-02 -2,75E-01 -2,32E-01 -1,78E-01

R

1,0000

0,9925

0,9977

0,9967

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



1.40

2.20

6.19

2.44

3,97E-03

1,33E-01

0,0038



104

98

95

101

-



6.7

4.5

6.5

1.2

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 95-104 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 6,7

3.1.4. DBT.

Hình 3.10. Đường chuẩn của DBT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Khóa luận tốt nghiệp



29



Hình 3.11. Đường chuẩn của DBT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.12. Đường chuẩn của DBT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.4 - Đánh giá đường chuẩn DBT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

19,66

21,57

21,27

20,83

50,000

50,11

51,12

47,18

49,47

100,000

100,70

87,86

94,68

94,41

200,000

199,65

204,66

202,93

202,41

a

2,43E-02 2,61E-02 2,59E-02 2,54E-02

b

3,13E-03 -1,11E-01 -9,77E-02 -6,87E-02

R

1,0000

0,9923

0,9976

0,9966

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



1,02

2,05

6,42

2,54

1,01E-03

6,26E-02

0,003908



104

99

94

101

-



4,9

4,1

6,8

1,3

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 94-104 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 6,8

3.1.5. TBT.



Hình 3.13. Đường chuẩn của TBT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Khóa luận tốt nghiệp



30



Hình 3.14. Đường chuẩn của TBT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.15. Đường chuẩn của TBT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.5 - Đánh giá đường chuẩn TBT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

19,22

20,41

20,76

20,13

50,000

49,75

50,29

46,41

48,82

100,000

99,14

90,53

95,40

95,02

200,000

200,55

203,98

202,80

202,44

a

1,19E-02 1,27E-02 1,28E-02 1,25E-02

b

-1,58E-02 -5,64E-02 -5,71E-02 -4,31E-02

R

0,9999

0,9950

0,9975

0,9974

Kết luận:

Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 95-101 %



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



0,81

2,10

4,32

1,74

5,06E-04

2,37E-02

0,00245



101

98

95

101

-



4,0

4,3

4,5

0,9

-



Khóa luận tốt nghiệp



31



Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 4,5

3.1.6. MOT.



Hình 3.16. Đường chuẩn của MOT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.17. Đường chuẩn của MOT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.18. Đường chuẩn của MOT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.6 - Đánh giá đường chuẩn MOT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

16,34

21,40

19,44

19,06

50,000

48,82

48,74

49,46

49,01

100,000

110,03

90,60

95,85

98,82

200,000

194,94

204,20

202,11

200,42

a

4,20E-02 7,61E-02 7,27E-02 6,36E-02

b

2,28E-02 -3,57E-01 -2,22E-01 -1,86E-01

R

0,9945

0,9947

0,9987

0,9960

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



2,55

0,39

10,05

4,85

1,88E-02

1,93E-01

0,0024



95

98

99

100

-



13,4

0,8

10,2

2,4

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 95-100 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 13,4

3.1.7. TeBT



Khóa luận tốt nghiệp



32



Hình 3.19. Đường chuẩn của TeBT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.20. Đường chuẩn của TeBT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.21. Đường chuẩn của TeBT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.7 - Đánh giá đường chuẩn TeBT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

18,28

14,70

15,64

16,21

50,000

51,33

45,64

47,06

48,01

100,000

91,44

108,21

102,65

100,77

200,000

203,52

196,78

199,54

199,95

a

4,58E-02 4,84E-02 4,31E-02 4,58E-02

b

-2,34E-01 -2,07E-01 -2,13E-01 -2,18E-01

R

0,9953

0,9943

0,9976

0,9957

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



1,85

2,96

8,54

3,39

2,64E-03

1,44E-02

0,0017



81

96

101

100

-



11,4

6,2

8,5

1,7

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 81-101 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 11,4

3.1.8. DPhT.



Hình 3.22. Đường chuẩn của DPhT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Khóa luận tốt nghiệp



33



Hình 3.23. Đường chuẩn của DPhT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Hình 3.24. Đường chuẩn của MBT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.8 - Đánh giá đường chuẩn DPhT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

độ dung

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

19,70

20,94

21,08

50,000

49,63

50,39

47,44

100,000

98,79

90,99

95,92

200,000

200,71

203,75

202,37

a

8,60E-03 9,80E-03 1,04E-02

b

2,30E-03 1,12E-02 6,10E-03

R

0,9998

0,9980

0,9998

Kết luận:



Trung

bình

(µg/L)



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



20,57

49,16

95,23

202,28

9,60E-03

6,53E-03

0,9992



0,76

1,53

3,94

1,52

9,17E-04

4,47E-03

0,00104



103

98

95

101

-



3,7

3,1

4,1

0,8

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 95-103 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 4,1

3.1.9. DOT.



Hình 3.25. Đường chuẩn của DOT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.26. Đường chuẩn của DOT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Khóa luận tốt nghiệp



34



Hình 3.27. Đường chuẩn của DOT lần thử nghiệm Ngày 7-1-2019

Tính tốn tương tự mục 3.1.1 ta được bảng sau:

Bảng 3.9 - Đánh giá đường chuẩn DOT

Nồng

Nồng độ phân tích (µg/L)

Trung

độ dung

bình

Trial 1

Trial 2

Trial 3

dịch

(µg/L)

Ngày: 27- Ngày: 03- Ngày: 07chuẩn

12-18

01-19

01-19

(µg/L)

0,000

0,00

0,00

0,00

20,000

19,80

20,71

19,91

20,14

50,000

47,85

48,49

46,35

47,56

100,000

99,02

88,90

95,04

94,32

200,000

200,99

204,86

203,00

202,95

a

1,49E-02 1,88E-02 1,83E-02 1,73E-02

b

-3,44E-02 -1,23E-01 -1,00E-01 -8,57E-02

R

0,9995

0,9922

0,9969

0,9962

Kết luận:



SD



%

Thu

hồi



%

RSD



0,50

1,10

5,10

1,94

2,15E-03

4,59E-02

0,0037



101

95

94

101

-



2,5

2,3

5,4

1,0

-



Khoảng nồng độ: 0 – 200 ppb

Phương trình: y = ax + b

Độ đúng: % Thu hồi: 95-101 %

Độ chụm: % Độ lệch chuẩn tương đối: ≤ ± 5,4

3.1.10. TPhT.



Hình 3.28. Đường chuẩn của TPhT lần thử nghiệm Ngày 27-12-2018



Hình 3.29. Đường chuẩn của PPhT lần thử nghiệm Ngày 3-1-2019



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×