Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
5 Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng hệ huyền phù phân tán piperine từ cao tiêu và HC40

5 Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng hệ huyền phù phân tán piperine từ cao tiêu và HC40

Tải bản đầy đủ - 0trang

55



Bảng 3.27 Ma trận tối ưu hóa kèm theo biến thực



STT



TTTN



Tỉ lệ piperine: HC40



Tốc độ



Thời gian

(min)



Median

(m)



1



2



1 : 10



2



15



2,70921



2



11



1 : 25



2



15



2,82258



3



15



1 : 10



4



15



2,81247



4



9



1 : 25



4



15



2,77841



5



4



1 : 10



2



45



2,82352



6



16



1 : 25



2



45



2,72302



7



19



1 : 10



4



45



3,24769



8



12



1 : 25



4



45



2,77432



9



14



1 : 4,88655



3



30



2,75760



10



17



1 : 30,1134



3



30



2,79207



11



20



1 : 17,5



1,31821



30



2,82648



12



18



1 : 17,5



4,68179



30



2,78990



13



6



1 : 17,5



3



4,77311



2,65208



14



7



1 : 17,5



3



55,2269



2,62023



15



5



1 : 17,5



3



30



2,28428



16



13



1 : 17,5



3



30



2,25420



17



1



1 : 17,5



3



30



2,15335



18



8



1 : 17,5



3



30



2,13299



19



3



1 : 17,5



3



30



2,25185



20



10



1 : 17,5



3



30



2,26412



Ghi chú: tốc độ mức 2, 3, 4 tương ứng với tốc độ 7000 rpm, 10000 rpm, 13000 rpm.

Bảng 3.28 Ma trận tối ưu hóa kèm theo biến mã hóa



STT



TTTN



x1



x2



x3



y



1



2



-1



-1



-1



2,70921



2



11



+1



-1



-1



2,82258



3



15



-1



+1



-1



2,81247



4



9



+1



+1



-1



2,77841



56



5



4



-1



-1



+1



2,82352



6



16



+1



-1



+1



2,72302



7



19



-1



+1



+1



3,24769



8



12



+1



+1



+1



2,77432



9



14



-



0



0



2,75760



10



17



+



0



0



2,79207



11



20



0



-



0



2,82648



12



18



0



+



0



2,78990



13



6



0



0



-



2,65208



14



7



0



0



+



2,62023



15



5



0



0



0



2,28428



16



13



0



0



0



2,25420



17



1



0



0



0



2,15335



18



8



0



0



0



2,13299



19



3



0



0



0



2,25185



20



10



0



0



0



2,26412



Ghi chú: tốc độ mức 2, 3, 4 tương ứng với tốc độ 7000 rpm, 10000 rpm, 13000 rpm.



57



Sự thay đổi của từng yếu tố lên kích thước trung bình hệ phân tán:



Hình 3.37 Đồ thi 2D biễu diễn sự ảnh hưởng của tỉ lệ, tốc độ, thời gian đến median



Nhận xét: hình 3.20 cho thấy các yếu tố tỉ lệ, tốc độ và thời gian đồng hóa đều

ảnh hưởng đến kích thước trung bình hệ phân tán theo hàm bậc 2. Đồ thị hình

parapol có điểm cực trị nằm trong vùng khảo sát. Hình 3.20a, cho thấy khi tăng

giảm HĐBM theo tỉ lệ về phía biên, kích thước hạt đều tăng lên, tuy nhiên khi giảm

HĐBM, hệ có xu hướng đạt kích thước to hơn, do lượng HĐBM không đủ để bao

giữ hoạt chất, hạt có kích thước lớn và sa lắng, miền phân bố rộng và khơng đồng

đều. Tương tự như hình 3.20b, kích thước hạt có xu hướng tăng dần và to hơn khi



58



tăng tốc độ đồng hóa so với miền giảm tốc độ, điều này có thể giải thích vì khi tăng

tốc độ, nhiệt lượng sinh ra lớn, lực cắt xé càng mãnh liệt, hạt phân tán vỡ ra, nhưng

ở kích thước nhỏ, hạt chuyển động và có xu hướng kết tụ, kết hợp thời gian dài, làm

tăng kích thước hạt như hình 3.20c. Điều này tương đồng với kết quả khảo sát sơ bộ

ban đầu.

Mơ hình đáp ứng bề mặt 3D và 2D của median:



Hình 3.38 Ảnh hưởng của tỉ lệ, tốc độ đến kích thước trung bình hệ phân tán



Hình 3.39 Ảnh hưởng của tỉ lệ, thời gian đến kích thước trung bình hệ phân tán



59



Hình 3.40 Ảnh hưởng của tốc độ, thời gian đến kích thước trung bình hệ phân tán



Hình 3.41 Mối tương quan giữa kết quả kích thước trung bình hạt phân tán giữa thực

nghiệm và dự đốn



Từ hình 3.17 cho thấy kết quả thực nghiệm khá tương đồng với kết quả dự

đoán lý thuyết, các điểm kết quả tiệm cận với đường chuẩn. Để thu nhỏ sai lệch

đường chuẩn, thực hiện lại các thí nghiệm 2, 7, 9, 12, 14 theo bảng đề xuất sau:



60



Hình 3.42 Kết quả thực nghiệm và dự đoán đề xuất



3.5.1 Phân tích tương tác giữa mơ hình và thực nghiệm

3.50

3.00



Median (m)



2.50

2.00

1.50

1.00

0.50

0.00

1



2



3



4



5



6



7



8



9



10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20



Thí nghiệm



Hình 3.43 Mối liên hệ giữa 20 thí nghiệm về tối ưu kích thước hệ phân tán



61



Kết quả có xu hướng phù hợp với những khảo sát sơ bộ ban đầu, vùng biên

khá rộng và đều, cho thấy rõ sự thay đổi và ảnh hưởng của các yếu tố. Kích thước

hạt biến thiên từ 2,13 m đến 3,25 m, miền phân bố có dạng tháp chng, chứng

minh hệ phân bố đồng đều tại các điều kiện trong vùng khảo sát (Phụ lục 13).

Phân tích phương sai ANOVA:



Hình 3.44 Phân tích ANOVA của mơ hình tối ưu



Phương trình hồi quy (đặt: median = y, A: tỉ lệ, B: tốc độ, C: thời gian):

+



-



+



+



-



-



+



+



+



+



2,2213



0,0320



0,0346



0,0287



0,0650



0,0816



0,0520



0,2087



0,2205



0,1597



=



*A



*B



*C



*AB



*AC



*BC



*A2



*B2



*C2



pvalues



0,2450



0,2105



0,2931



0,0834



0,0364



0,1548



<0,001



<0,001



<0,001



y



Nhận xét:

Chỉ số Fisher (F-value) của mơ hình là 19,11 cho thấy mơ hình có ý nghĩa.

Gía trị Lack of fit là 9,63% tức là mơ hình phù hợp với các số liệu thí nghiệm.

Giá trị p-value < 0,05 chỉ ra rằng hệ số có ý nghĩa. Trong mơ hình này AC, A 2,

B2, C2 là những hệ số có nghĩa. Vậy phương trình hồi quy rút gọn là:



62



y = 2,2213 - 0,0816AC + 0,2087A2 + 0,2205B2 + 0,1597C2

Phương trình ảnh hưởng các yếu tố này đã được mã hóa, có ý nghĩa trong xác

định tác động tương đối của các yếu tố, được sử dụng để đưa ra dự đốn về kích

thước trung bình hạt, đáp ứng các mức cho trước của từng yếu tố.

Kết quả thống kê:

Sai số

Sai số

chuẩn



với



đường



0,0957



R2



0,9451



0,0365



R2 adjusted



0,8956



Như vậy, qua các đồ thị mô phỏng 3D và bảng phân tích ANOVA, 3 yếu tố tỉ

lệ, tốc độ, thời gian đều có ảnh hưởng đến sự thay đổi kích thước trung bình hệ

phân tán. Điều này phù hợp với kết quả khảo sát sơ bộ ban đầu.

Nhận xét các hệ số phương trình hồi quy: median thay đổi theo các biến A, B,

C theo hàm lũy thừa bậc 2 với hệ số lần lượt là +0,2087; +0,2205; +0,1597. Trong

đó hệ số B2 lớn nhất, chứng tỏ ảnh hưởng của biến tốc độ đến kích thước hệ phân

tán lớn nhất. Có sự tương quan giữa 2 yếu tố tỉ lệ và thời gian đồng hóa.

Dựa vào giá trị R 2, R2 adjusted cho thấy sự tương quan chặt chẽ giữa mơ hình

quy hoạch và thực nghiệm với độ tin cậy cao.

Điểm tối ưu:

Tỉ lệ

piperine:HC40



Tốc độ (rpm)



Thời gian (min)



Medium (m)



17,5



10000



30



2,22135



Điểm trung tâm có kích thước trung bình 2,22 m (lớn hơn so với kết quả kích

thước hạt khảo sát ban đầu 1,05 m). Nguyên nhân do cao tiêu sử dụng trong khảo

sát tối ưu được bảo quản lâu, nhiều thành phần khó tan trở lại, gây khó khăn cho



63



quá trình bao giữ hoạt chất của HĐBM. Tuy nhiên mơ hình có mức độ phù hợp cao,

sai số với đường chuẩn thực nghiệm – dự đoán là 3,65%.



3.6 Kết quả thử nghiệm sấy phun

1.1.1



Sấy đối lưu nhiệt tự nhiên ở áp suất thường

Bảng 3.29 Điều kiện khảo sát



Tác nhân sấy



Nhiệt độ



Áp suất



Thời gian sấy



Nồng độ piperine



Tỉ lệ cao



Khơng khí nóng



100 0C



1 atm



6h



1 g/L



5%



Kết quả:



Hình 3.45 Bột sấy, dịch bột sấy, dịch bột sau khi phân tán trong nước (trái sang phải)



Nhận xét:

Hệ huyền phù phân tán piperine từ cao với sự hỗ trợ của chất HDDBM HC40

được sấy đối lưu nhiệt ở 100 0C trên giá mang là maltodextrin. Bộ đạt độ ẩm sau 6h.

Bột có màu nâu vàng, hạt khá to và kết dính do độ ẩm cao, trong quá trình sấy, khi

hơi nước bay hơi từ từ, các phân tử piperine có xu hướng kết tinh, kết tụ vào nhau,

đồng thời HĐBM có độ nhớt tăng cao, làm tăng khả năng kết dính của hạt. Đường

malto dextrin bao hoạt chất bên ngoài, làm hạt tơi ra một phần nhưng kích thước

vẫn còn to, độ xốp chưa cao.



64



Khi hòa tan vào nước (có sự hỗ trợ của siêu âm), bột được phân tán đều trong

nước, hệ trong, màu vàng nhạt, có rất ít hạt li ti lơ lững (khó phát hiện bằng mắt

thường). Điều này chứng tỏ hạt ở kích thước bé, có khả năng phân tán và hòa tan tốt

hơn bột piperine nguyên liệu.

3.6.1 Sấy phun



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

5 Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng hệ huyền phù phân tán piperine từ cao tiêu và HC40

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×