Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
4 Tạo hệ huyền phù piperine và đánh giá kết quả

4 Tạo hệ huyền phù piperine và đánh giá kết quả

Tải bản đầy đủ - 0trang

39



Huyền phù từ dịch chiết

tiêu

(Hệ 1)

Khối lượng mẫu

HC40 (g)



7,153 mL



Huyền phù từ cao tiêu

(Hệ 2)

0,152 g



Tương ứng tỉ lệ piperine : HC40 là 1:10, 1:15, 1:20, 1:25



Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo hệ



-



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Nồng độ piperine: 1g/L

Tốc độ đồng hóa: mức 3 (10000 rpm)

Thời gian đồng hóa: 30 min



Bảng 3.17 Sự thay đổi trạng thái huyền phù trong quá trình tạo hệ



Đồng hóa HC40 và nước ( = 5 phút)



Hệ 1



Hệ 2



Hoạt chất cho vào với lượng ít

( = 10 phút)



40



Cao : HC40



DC : HC40



Cao : HC40



1:10



Cao : HC40



1:15



DC : HC40



1:20



DC : HC40



Cao : HC40



DC : HC40



1:25



Hình 3.25 Hệ huyền phù phân tán piperine từ cao tiêu và dịch chiết theo các tỉ lệ



41



Bảng 3.18 Ảnh hưởng của tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù

Tỉ lệ



Hệ huyền phù piperine từ cao tiêu

và HC40 (1)



Hệ huyền phù piperine từ dịch

chiết và HC40 (2)



1:10



1:15



1:20



1:25



Hệ huy ền phù cao t iêu và HC40 (h ệ 1)

3.000



Kích thướ c (m)



2.500



2.622



2.523

2.284



2.160



2.000

1.500



1.272



1.061



1.266



Mean

Medium



1.057



1.000

0.500

0.000

1:10



1:15



1:20



1:25



Tỉ lệ piperine : HC40

Hình 3.26 Ảnh hưởng tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù từ cao tiêu



42



Hệ huy ền phù d ị ch chiết và HC40 (h ệ 2)

3.000

2.555



Kích thướ c (m)



2.500



2.107



2.062

2.000

1.500



1.479



1.264

1.026



1.000



0.854



Mean

Medium



1.056



0.500

0.000

1:10



1:15



1:20



1:25



Tỉ lệ piperine : HC40

Hình 3.27 Ảnh hưởng tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù từ dịch chiết



Nhận xét: từ kết quả trên bảng 3-7, hình 3-8 và hình 3-9 có thể thấy tỉ lệ

piperine : HĐBM có ảnh hưởng đến kích thước trung bình và sự đồng đều của hạt

phân tán. Ở các tỉ lệ, đồ thị đều có dạng tháp chng, hệ có phân bố kích thước

đồng đều, chứng tỏ khả năng bao giữ hoạt chất của HC40. Hệ huyền phù piperine từ

dịch chiết cho kích thước hạt nhỏ hơn hệ huyền phù từ cao tiêu ở tất cả các tỉ lệ.

Hệ (1) cho kích thước nhỏ nhất ở tỉ lệ 1:20 (mean và median lần lượt là 1,266

m và 1,057 m). Hệ (2) cho kích thước về vùng nano ở tỉ lệ 1:15 (mean và median

là 1,026 m và 0,854 m). Nhìn chung, ở tỉ lệ 1:10 kích thước hạt to, do lượng

HĐBM chưa đủ, tuy nhiên khi tăng tỉ lệ 1:20 thì kích thước hạt lại tăng lên do

lượng HĐBM lớn khiến độ nhớt tăng lên, HC40 gây nhiều bọt, cản trở cho q trình

đồng hóa.

So với kết quả trước đây của nhóm nghiên cứu Nguyễn Cơng Khoa [4], hệ tạo

thành từ dịch chiết tiêu (854 nm) và cao tiêu (1,057 m) có kích thước nhỏ hơn

nhiều lần so với hệ huyền phù piperine tạo từ bột piperine tinh khiết (độ tinh khiết

95,62%) có median 4,9 m (Phụ lục 6).



43



So với kết quả của nhóm nghiên cứu Hồ Ngọc Khoa [5] về tạo hệ huyền phù

piperine từ dịch chiết tiêu và chất HĐBM lecithin bằng phương pháp sục hơi nước

cho thấy khả năng bao giữ piperine của lecithin tốt hơn HC40 (kích thước hạt trung

bình 152 nm), tuy nhiên tạo hệ huyền phù piperine từ cao tiêu và dịch chiết tiêu với

HC40 bằng phương pháp đồng hóa tốc độ cao, đã cải thiện được kích thước hạt

đáng kể (1,057 m; 0,854 m) so với phương pháp sục hơi nước trước đây với chất

HĐBM HC40 (2,3m) (Phụ lục 7).

Chọn tỉ lệ piperine : HC40 là 1:15 (hệ huyền phù từ dịch chiết tiêu) và 1:20

(hệ huyền phù từ cao tiêu) để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.

3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa

Bảng 3.19 Điều kiện khảo sát tốc độ đồng hóa tạo hệ huyền phù piperine (mẻ 50 mL)



Huyền phù từ dịch chiết tiêu



Huyền phù từ cao tiêu



(1)



(2)



7,153 mL



0,152 g



0,75 (TL 1:15)



1,00 (TL 1:20)



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Khối lượng

mẫu

HC40 (g)

Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo

hệ



-



Nồng độ piperine: 1g/L

Thời gian đồng hóa: 30 min

Khảo sát ở tốc độ mức 2, 3, 4 (7000, 10000, 13000 rpm)



44



7000



10000



13000



Huyền phù cao



7000



10000



13000



Huyền phù dịch chiết



Hình 3.28 Hệ huyền phù từ cao tiêu và dịch chiết tiêu với HC40 ở các tốc độ khảo sát



Nhận xét: màu sắc khơng có nhiều khác biệt khi thay đổi tốc độ đồng hóa.



Bảng 3.20 Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù



Tốc độ

(rpm)

7000



10000



13000



Hệ huyền phù piperine từ cao tiêu

và HC40 (1)



Hệ huyền phù piperine từ dịch

chiết và HC40 (2)



45



Hệ huy ền phù cao t iêu và HC40 (h ệ 1)



Kích thướ c hạt (m)



3.000

2.500



2.546



2.526



2.238



2.133



2.000

1.500



1.266



Mean

Medium



1.057



1.000

0.500

0.000

7000



10000



12000



Tố c đ ộ đ ồ ng hóa (rpm)

Hình 3.29 Ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù cao tiêu



Hệ huy ền phù d ịch chiết và HC40 (h ệ 2)

3.000



Kích thước hạt (m)



2.500



2.521



2.512

2.153



2.143



2.000

Mean

Medium



1.500

1.026



1.000



0.854



0.500

0.000

7000



10000



12000



Tố c độ đồ ng hóa (rpm)



Hình 3.30 Ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù dịch chiết



46



Nhận xét: tốc độ đồng hóa có ảnh hưởng đến độ đồng đều và kích thước hạt

pha phân tán. Hệ (1) và (2) đạt kích thước nhỏ nhất ở tốc độ 10000 rpm. Ở tốc độ

7000 rpm, hệ có kích thước lớn, cho thấy tốc độ này chưa đủ. Khi đồng hóa ở tốc độ

13000 rpm, kích thước hạt càng lớn và không đồng đều. Tốc độ tăng cao, nhiệt

lượng sinh ra, mật độ nhiệt cung cấp cho hệ tăng, chuyển động Brown của các hạt

phân tán mãnh liệt hơn, nhiều hạt va chạm vào nhau bị vỡ ra. Khi hạt ở kích thước

nhỏ tiếp tục tăng tốc độ chuyển động, sự va chạm diễn ra và có khả năng kết chùm,

dẫn đến hạt to hơn và phân bố kích thước hạt khơng đồng đều.

Nhìn chung, hệ huyền phù piperine từ cao tiêu và dịch chiết với chất HĐBM

HC40 có sự phân bố kích thước hạt đồng đều, đồ thị hình chng và khơng tăng đột

biến khi tăng tốc độ đồng hóa so với hệ huyền phù từ bột piperine tinh khiết (Phụ

lục 8). [4]

Chọn tốc độ 10000 rpm để khảo sát những điều kiện ảnh hưởng tiếp theo.

3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đồng hóa

Bảng 3.21 Điều kiện khảo sát thời gian tạo hệ huyền phù piperine (mẻ 50 mL)



Huyền phù từ dịch chiết tiêu



Huyền phù từ cao tiêu



(1)



(2)



7,153 mL



0,152 g



0,75 (TL 1:15)



1,00 (TL 1:20)



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Khối lượng

mẫu

HC40 (g)

Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo

hệ



-



Tốc độ đồng hóa: mức 3 (10000 rpm)

Nồng độ piperine: 1g/L

Khảo sát ở thời gian: 15 min, 30 min, 45 min



47



15 min



30 min



45 min



Huyền phù cao



15 min



30 min



45 min



Huyền phù dịch chiết



Hình 3.31 Hệ huyền phù cao tiêu và dịch chiết tiêu với HC40 theo các thời gian khảo sát



Nhận xét: Màu sắc của hệ không khác biệt nhiều khi thay đổi thời gian đồng hóa.



Bảng 3.22 Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù



Thời gian



15 min



30 min



45 min



Hệ huyền phù piperine từ cao tiêu

và HC40 (1)



Hệ huyền phù piperine từ dịch

chiết và HC40 (2)



48



Hệ huyền phù cao tiêu và HC40 (hệ 1)

3.000



Kích thước hạt (m)



2.500



2.697



2.514



2.433

2.178



2.000

1.500



Mean

Medium



1.266

1.057



1.000

0.500

0.000

15



30



45



Thời gian đồng hóa (min)



Hình 3.32 Ảnh hưởng của thời gian đến kích thước hệ huyền phù cao tiêu



Hệ huyền phù dịch chiết và HC40 (hệ 2)

3.000

2.560

Kích thước hạt (m)



2.500

2.102

2.000

1.500



1.263

1.026



1.000



0.854



1.055



Mean

Medium



0.500

0.000

15



30



45



Thời gian đồng hóa (min)



Hình 3.33 Ảnh hưởng của thời gian đến kích thước hệ huyền phù dịch chiết



49



Từ bảng 3-12, hình 3-12 và hình 3-13, hệ (1) và (2) đạt kích thước nhỏ nhất ở

thời gian 30 phút. Ở thời gian 15 phút, hệ cho kích thước lớn và vùng phân bố trải

rộng, do thời gian còn quá ngắn, chưa cung cấp đủ nắng lượng để hệ đạt được miền

phân bố nhỏ hơn. Khi tăng thời gian đồng hóa, hệ có xu hướng tăng kích thước hạt.

Nhìn chung, khảo sát yếu tố thời gian, hệ huyền phù piperine từ dịch chiết và

cao tiêu với HC40 vẫn cho độ ổn định về phân bố và kích thước hạt tốt hơn hệ

huyền phù từ bột piperine tinh khiết, đồ thị hình tháp chng và khơng xuất hiện

nhiều vùng phân bố kích thước hạt (Phụ lục 9) [40].

Chọn thời gian đồng hóa là 30 phút để khảo sát yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.



3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hoạt chất

Bảng 3.23 Điều kiện khảo sát nồng độ piperine tạo hệ huyền phù (mẻ 50 mL)



Huyền phù từ dịch chiết

tiêu

(1)

Tỉ lệ piperine :

HC40

Điều kiện tạo hệ



1:15

-



Huyền phù từ cao tiêu

(2)

1:20



Tốc độ đồng hóa: mức 3 (10000 rpm)

Thời gian đồng hóa: 30 min

Khảo sát ở các nồng độ piperine: 0,5 g/L; 1 g/L; 2

g/L (Phụ lục 10)



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

4 Tạo hệ huyền phù piperine và đánh giá kết quả

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×