Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
b. Hàm lượng piperine và hiệu suất quá trình chiết

b. Hàm lượng piperine và hiệu suất quá trình chiết

Tải bản đầy đủ - 0trang

28



Cao tiêu đã được nâng cao hàm lượng so với dịch chiết. Hiệu suất thu cao

được xác định theo biểu thức:



Hcao = x 100%

Trong đó: Hcao



(2.6)



: hiệu suất thu cao (gam cao khô/ gam nguyên liệu khô)



: khối lượng nguyên liệu cao thu được (g)

: độ ẩm trung bình cao (%)

: khối lượng nguyên liệu ban đầu (g)

: độ ẩm trung bình nguyên liệu (%)

2.4.2 Tạo hệ huyền phù piperine

Tiếp nối các luận văn nghiên cứu trước đây của nhóm PGS, TS. Lê Thị Hồng

Nhan: sinh viên Hồ Ngọc Khoa (12/2016) tạo hệ huyền phù nano piperine từ dịch

chiết tiêu và chất HĐBM lecithin (kích thước hạt trung bình 152 nm) [5]; sinh viên

Nguyễn Công Khoa (01/2018) tạo hệ huyền phù piperine từ bột piperine tinh khiết

với HC40 bằng phương pháp đồng hóa tốc độ cao (kích thước hạt trung bình 4,2

m, cho độ hòa tan cao ở tất cả pH) [4]; sinh viên Dương Bảo Hồng (04/2018) tạo

thành cơng hệ huyền phù nano curcumin với HC40 (kích thước hạt trung bình 30 –

40 nm) [3]. Dựa vào khả năng tương hợp sinh học cao của piperine và curcumin,

mở ra khả năng tạo hệ huyền phù kết hợp giữa nano piperine và nano curcumin với

sự hỗ trợ của chất HĐBM mới HC40.

Trong phạm vi đề tài, tiến hành khảo sát sơ bộ các điều kiện tạo hệ huyền phù

piperine từ dịch chiết và cao tiêu với chất HĐBM HC40. Sử dụng nguyên tắc kết

hợp bottom up và top down để tạo hệ huyền phù. Cao tiêu hòa tan trong dung môi

thuận (ethanol) hoặc dịch chiết được cho từ từ vào dung môi nghịch: nước và chất

HĐBM với sự hỗ trợ của máy đồng hóa tốc độ cao FJ - 200.



29



Quy trình tạo hệ huyền phù

Cao tiêu trong ethanol hoặc dịch

chiết



HC40



Nước



Đồng hóa tốc độ cao



Nhỏ giọt



Huyền phù piperine



Khảo sát



Khơng đạt



Đạt



- Sự ảnh hưởng của các yếu tố

- Kích thước hạt pha phân tán

- Sự phân bố kích thước hạt

- Hàm lượng piperine thực tế



Tối ưu hóa

Đánh mẻ lớn



Sấy phun



Sản phẩm

Hình 2.17 Sơ đồ quy trình tạo hệ huyền phù piperine



Các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hệ huyền phù piperine từ cao tiêu và

dịch chiết với HC40 bao gồm:











Tỉ lệ piperine so với chất HĐBM HC40

Tốc độ đồng hóa

Thời gian đồng hóa

Nồng độ của piperine



Lần lượt khảo sát sơ bộ các yếu tố theo các nội dung sau:



30



2.4.3.1 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ piperine và chất hoạt động bề mặt HC40

Khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ piperine và HC40 khi tăng tỉ lệ từ 1:10 đến

1:25.

Bảng 2.8 Các tham số ảnh hưởng của tỉ lệ piperine và HC40



Thành phần (mẻ 50 mL)



Mẫ

u



Piperine (g)



HC40 (g)



1



0,05



0,25



2



0,05



0,5



3



0,05



0,75



4



0,05



1



Ethanol (mL)



Nước (mL)



Điều kiện đồng hóa

Máy đồng hóa FJ-200



Tương ứng

với thể tích

dịch chiết

chứa 0,05g

piperine



Tốc độ: 10000 rpm

Vừa đủ



Thời gian: 30 min

Nồng độ cao piperine:

1g/L



2.4.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa

Chọn tỉ lệ piperine và HC40 tối ưu (theo kết quả thí nghiệm 1). Tiến hành

khảo sát tốc độ đồng hóa ở mức 2, 3, 4 (7000 rpm, 10000 rpm và 13000 rpm) để

đánh giá ảnh hưởng của tốc độ đến khả năng tạo hệ huyền phù.

Bảng 2.9 Các tham số ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa



Mẫ

u



Tốc độ đồng hóa (rpm)



1



7000



Máy đồng hóa FJ-200



2



10000



Tỉ lệ piperine và HC40 (tối ưu

TN.1)



3



13000



Thời gian: 30 min



Điều kiện đồng hóa



Nồng độ cao piperine: 1g/L

2.4.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đồng hóa

Chọn tỉ lệ piperine : HC40 và tốc độ đồng hóa tối ưu (theo kết quả thí nghiệm

1 và 2) tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng đến khả năng tạo hệ huyền phù tại các thời

gian đồng hóa 15 phút, 30 phút và 45 phút.



31



Bảng 2.10 Các tham số ảnh hưởng của thời gian đồng hóa



Mẫ

u



Thời gian đồng hóa (min)



1



15



Máy đồng hóa FJ-200



2



30



Tỉ lệ piperine và HC40 (tối ưu

TN.1)



3



45



Tốc độ đồng hóa (tối ưu TN.2)



Điều kiện đồng hóa



Nồng độ cao piperine: 1g/L

2.4.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ piperine

Chọn tỉ lệ piperine : HC40, tốc độ và thời gian đồng hóa tối ưu (theo kết quả

thí nghiệm 1, 2, 3) khảo sát sự ảnh hưởng hệ huyền phù tại các nồng độ piperine:

0,5 g/L, 1 g/L và 1,5 g/L.

Bảng 2.11 Các tham số ảnh hưởng của nồng độ piperine



Mẫ

u



Nồng độ piperine (g/L)



1



0,5



2



1



Tỉ lệ piperine và HC40 (tối ưu

TN.1)



3



1,5



Tốc độ đồng hóa (tối ưu TN.2)



Điều kiện đồng hóa

Máy đồng hóa FJ-200



Thời gian: (tối ưu TN.3)



32



2.4.3.5 Tình chất của hệ huyền phù và tối ưu hóa

Tất cả các hệ huyền phù tạo thành đều được xác định kích thước hạt và sự

phân bố kích thước hạt (theo 2.3.3), đánh giá hàm lượng piperine thực tế trong hệ

(theo 2.3.2) và tối ưu hóa sự ảnh hưởng các yếu tố đến kích thước trung bình hệ

phân tán (median) dựa trên kết quả khảo sát sơ bộ.

2.4.3 Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng hệ huyền phù piperine

2.4.4.1 Quy hoạch thực nghiệm

Bảng 2.12 Các yếu tố ảnh hưởng và phạm vi khảo sát:



Yếu tố



Tên



Đơn vị



Điều kiện tối

thiểu



Điều kiện tối đa



A



Tỉ lệ piperine : HC40



-



1:10



1:25



B



Tốc độ



rpm



7000



13000



C



Thời gian



min



15



45



Phương pháp: quy hoạch thực nghiệm.

Phần mềm: Design Expert 11.

2.4.4.2 Phương pháp phân tích và đánh giá

Đáp ứng của quá trình tối ưu là kích thước trung bình hệ phân tán (median,

m) sau quá trình tạo hệ huyền phù phân tán piperine.

Giải bài tốn tối ưu hóa hàm đa mục tiêu bằng cách chập hàm mục tiêu theo

thuật toán hàm dự đoán được đưa ra bởi phần mền Design Expert:

-



Phân tích tương tác giữa mơ hình và thực nghiệm

Kiểm tra sự tương quan giữa mơ hình và thực nghiệm dựa trên tiêu

chuẩn Fisher với mức ý nghĩa p < 0,05



33



Phân tích phương sai ANOVA:

Dự đốn sự ảnh hưởng của các thơng số thơng qua việc phân tích hệ số của

các biến và suy ra phương trình hồi quy.

Căn cứ vào R2 và R2 Adjusted (sau khi điều chỉnh những thí nghiệm khơng có

nghĩa) biểu thị mối tương quan giữa mơ hình và thực nghiệm. Với R 2 là hệ số của

sự biến đổi các đáp ứng được giải thích bằng phương trình hồi quy.

Bảng 2.13 Đánh giá mối tương quan giữa mơ hình và thực nghiệm



R2 < 0,1



Tương quan ở mức thấp



0,1  R2  0,25



Tương quan ở mức trung bình



0,25  R2  0,5



Tương quan khá chặt chẽ



0,5  R2 < 0,8



Tương quan chặt chẽ



0,8  R2



Tương quan rất chặt chẽ



R2 có giá trị trong khoảng từ 0 đến 1. R2 càng gần 1 thì chứng tỏ mơ hình càng

tốt. R2 cho thấy sự đánh giá cao về khả năng phù hợp thực nghiệm với dự đoán.

R2 adjusted: hệ số của sự biến đổi các mơ hình đã được điều chỉnh cho phù

hợp với độ tự do của số.

Phương trình theo biến mã hóa có dạng:

y = 0 + 1x1 + … + kxk + … + ijxixj + … + ijkxixjxk , Với i  j  k = 1, 2, 3, k

Trong đó, 0 là hệ số hồi quy

1 là hệ số tuyến tính

ij, ijk là hệ số tương tác cặp, tương tác ba



34



2.4.4 Sấy phun tạo sản phẩm dạng bột

Do hệ huyền phù tạo thành dễ bị biến đổi tính chất hóa lý theo thời gian, khó

lưu trữ nên cần đưa sản phẩm về dạng bột để nâng cao thời gian bảo quản và dược

tính sử dụng. Hệ huyền phù tối ưu được tạo bột bằng phương pháp sấy phun với giá

mang là đường maltodextrin.

Qúa trình tạo bột sản phẩm được thực hiện trên hệ thống thiết bị sấy phun tại

phòng thí nghiệm Hóa dược – Đại học Bách Khoa TP. HCM.



35



Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1 Đánh giá và xử lý nguyên liệu



- Hạt hồ tiêu đen thu hoạch tại huyện

Vĩnh Cửu - Đồng Nai vào tháng

09/2018.

- Hồ tiêu hình cầu, vỏ ngồi màu đen,

kích thước hạt trung bình 4 – 6 mm.

- Có mùi thơm đặc trưng của tiêu.

- Hồ tiêu được loại bỏ tạp, rửa sạch,

sấy thơng gió đến độ ẩm = 9,17%.

Hình 3.18 Hồ tiêu đen



- Hồ tiêu được xay nhuyễn bằng

máy xay nguyên liệu.

- Bột hồ tiêu có màu nâu đen, mùi

thơm cay nồng và nóng.

- Bột hồ tiêu được bảo quản trong

túi zipper có hút ẩm, bảo quản nơi

khơ ráo, tránh sáng.



Hình 3.19 Hồ tiêu xay



3.2 Quy trình chưng cất tinh dầu

Chưng cất tinh dầu hồ tiêu theo điều kiện mục 2.4.1:



36



Hình 3.20 Hệ thống chưng cất tinh dầu tiêu và tinh dầu tiêu



Bột hồ tiêu có độ ẩm = 9,23%. Khối lượng nguyên liệu khô trong 50 g bột hồ

tiêu: mnlk = 45,39 g. Sau quá trình chưng cất thu được 0,72 mL tinh dầu tiêu (hiệu

suất thu tinh dầu tính theo ngun liệu khơ 1,59%). Tinh dầu tiêu có màu vàng nhạt,

nhẹ hơn nước, mùi cay nồng rất mạnh.



Hình 3.21 Bã hồ tiêu thu hồi sau chưng



Bã hồ tiêu sau chưng được thu hồi, sấy thơng gió đến độ ẩm = 7,41% (khối

lượng nguyên liệu khô trong 30g bã hồ tiêu: mnlk = 27,78g) và xay thành bột. Bã hồ

tiêu có màu nâu sáng, mất phần lớn mùi cay nồng đặc trưng của tiêu, mùi thơm rất

nhẹ và dễ chịu. Bã hồ tiêu được dùng chiết piperine với dung môi ethanol 98%.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

b. Hàm lượng piperine và hiệu suất quá trình chiết

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×