Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
3 Phương pháp đánh giá

3 Phương pháp đánh giá

Tải bản đầy đủ - 0trang

22



lần, lấy kết quả trung bình tại nhiệt độ cài đặt 105 0C, thời gian thực hiện đến khi

giá trị độ ẩm khơng đổi trong 1 phút.

(2.2)



Trong đó: là độ ẩm trung bình (%)

là độ ẩm lần đo thứ i (%)

= 3 (số lần đo)

1.1.2



Đánh giá hàm lượng piperine



Sử dụng phương pháp quang phổ hấp thu để đánh giá hàm lượng piperine.

Đo độ hấp thu các dung dịch piperine ở bước sóng 343 nm. Sử dụng máy đo

quang phổ hấp thu UV – Vis (Genesys 10S UV – VIS) tại phòng thí nghiệm Hóa

dược – Đại học Bách Khoa TP. HCM.

Xây dựng đường chuẩn: piperine tinh khiết được hòa tan trong ethanol 99 0 để

thu các dung dịch piperine ở nồng độ C khác nhau, xác định độ hấp thu piperine A

tương ứng. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa C và A theo định luật Lambert Beer. Từ đồ thị, áp dụng phương pháp bình phương cực tiểu để xây dựng phương

trình tuyến tính A = f(C).

Kế thừa kết quả nghiên cứu của nhóm Hồ Ngọc Khoa [39], kết quả xây dựng

đường chuẩn bằng phương pháp quang phổ hấp thu UV-Vis được trình bày trong

Bảng 2-1 và Hình 2-2.

Bảng 2.6 Mối tương quan giữa nồng độ piperine C và độ hấp thu A



C (mg/mL)



0



A



0



1,05.10-4 5,25.10-4 1,05.10-3 2,10.10-3 4,20.10-3 6,30.10-3

0,010



0,054



0,138



0,320



0,676



1,043



23



A = f(C)

1.2

Độ hấp thu A



1



f(x) = 167.21x - 0.02

R² = 1



0.8



A=f(C)

Linear (A=f(C))



0.6

0.4

0.2

0



0



0



0



0



0



0.01



0.01



0.01



Nồng độ piperine C (mg/mL)



Hình 2.13 Đồ thị mối tương quan giữa nồng độ piperine C và độ hấp thu A tại =343nm



Cách xác định hàm lượng piperine trong mẫu: các mẫu cần xác định hàm

lượng (piperine trong dịch chiết tiêu, cao tiêu, hệ huyền phù piperine) được hòa tan

và pha lỗng bằng ethanol 980 với hệ số pha loãng F, đo độ hấp thu A tương ứng.

Sau đó, sử dụng phương trình đường chuẩn A = f(C) để suy ra hàm lượng.

2.3.1 Kích thước hạt và phân bố kích thước hạt

Sự phân bố kích thước hạt và đường kính trung bình của hạt phân tán được

xác định bằng phương pháp đo quang phổ tán xạ laser (LDS).

Nguyên lý cơ bản của phương pháp tán xạ laser: khi chiếu hai chùm ánh sáng

đỏ ( = 650 nm), ánh sáng xanh (  = 405 nm) qua dung dịch huyền phù pha lỗng,

các đầu dò sẽ qt một góc từ 0 0 - 900 để thu lại các chùm tia khúc xạ và phản xạ,

hàm phân bố kích thước sẽ được tính tốn dựa theo định luật tán xạ Mie, cho kết

quả hàm phân bố kích thước và tính tốn giá trị đường kính trung bình (dạng mean

và median). Việc phân tích mẫu được thực hiện trên máy Horiba LA – 950V2 tại

phòng thí nghiệm Bộ mơn Kỹ thuật hữu cơ – Đại học Bách Khoa TP. HCM.



24



2.3.2 Đánh giá màu sắc của sản phẩm bột

Màu sắc ngoại quan của sản phẩm có thể thay đổi bởi các yếu tố tác động khác

nhau. Vì thế, màu sắc sản phẩm cần được đánh giá để nhận biết sự khác biệt giữa

các mẻ sản phẩm trong các điều kiện sản xuất khác nhau.

Cách đo màu: sử dụng cuvet chứa mẫu (nếu là mẫu dịch) hoặc cho mẫu vào

giữa 2 lam kính thủy tinh (nếu là mẫu dạng bột). Đặt đầu dò lên bề mặt cuvet hoặc

lam kính chứa mẫu. Mẫu được đo 3 lần bằng máy đo màu Minolta CR 300 tại

phòng thí nghiệm Bộ mơn Kỹ thuật hữu cơ – Đại học Bách Khoa TP. HCM và lấy

kết quả trung bình. Sự biến đổi màu sắc trong khơng gian màu CIE được tính theo

cơng thức:

(2.3)



Trong đó L: độ sáng, có giá trị từ 0 – 100 (ứng với màu đen đến màu trắng).

Những màu có cùng độ sáng nằm trên cùng một mặt phẳng.

C: độ bão hòa màu, có giá trị từ 0 – 100 (với 0 nằm ở trung tâm của

vòng tròn tương ứng với màu sắc trung tính và 100 ở rìa vòng tròn ứng với các màu

có độ bão hòa màu cao nhất).

h: góc màu (liên quan đến tơng màu), góc màu được biểu diễn trên

vòng tròn màu, theo ngược chiều kim đồng hồ, có những giá trị đặc biệt: 0 hay 360 o

(màu đỏ), 90o (màu vàng), 180o (màu xanh lục), 270o ( màu lam).



Hình 2.14 Không gian màu CIE



25



2.4 Nội dung nghiên cứu

1.1.1



Chưng cất tinh dầu



Hồ tiêu sau khi thu hoạch ở Đồng Nai, được loại bỏ tạp, chọn những hạt to

đen, đều, rửa sạch, sấy thơng gió đến độ ẩm dưới 12%. Xay nhỏ hồ tiêu đến kích

thước mong muốn bằng máy xay nguyên liệu, kiểm tra độ ẩm dưới 12%, xác định

khối lượng khô mnlk (g) của nguyên liệu.



mnlk =



(2.4)



Với mnl: khối lượng nguyên liệu ban đầu (g)

: độ ẩm trung bình (%) xác định theo mục 2.3.1

Tiến hành chưng cất tinh dầu tiêu bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước trực

tiếp. Cân 50 g hồ tiêu, tỉ lệ R:L = 1:4, điều kiện chưng cất: t = 120 phút,  = 155 0C.

Tinh dầu tiêu thô được làm khan bằng Na 2SO4 khan và lưu giữ lại. Bã sau chưng

được thu hồi, sấy khơ, dùng chiết piperine.

Hiệu suất của q trình chưng cất tinh dầu được đánh giá thông qua đại lượng

thành phần phần trăm tinh dầu tính theo khối lượng ngun liệu khơ tuyệt đối. Biểu

thức tính:



HTD = x 100%



(2.4)



Trong đó: HTD thành phần phần trăm tinh dầu tính theo khối lượng nguyên liệu khô

tuyệt đối (mL tinh dầu/ gam ngun liệu khơ)



: thể tích tinh dầu thu được (mL)

: khối lượng ngun liệu khơ (g)



26



Quy trình chưng cất



Na2SO4

khan



Tiêu đen



Lưu lại



Xử lý nguyên liệu



Làm khan



Xay nhỏ



Tinh dầu thô



Rửa sạch

Sấy khô (w < 12%)

w < 12%



Chưng cất lôi cuốn

hơi nước



mtiêu = 50 g

Vnước = 200 mL

TL R : L = 1 : 4

t = 155 0C

= 120 phút



Thu bã



Sấy khô



w < 12%



Chiết piperine *



Hình 2.15 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu tiêu



2.4.1 Chiết tách piperine

Sử dụng phương pháp chiết kết hợp khuấy gia nhiệt và hồn lưu dung mơi để

chiết piperine.

Bã sau chưng được sấy khô đạt độ ẩm dưới 12%, xay thành bột và chiết nóng

với ethanol 980. Lọc chân không để loại bỏ phần rắn và thu lấy dịch sau lọc để xác

định hàm lượng piperine. Cô quay dịch chiết tiêu thu lấy cao.

Bảng 2.7 Điều kiện chiết piperine



Khối lượng tiêu



Thể tích dung mơi



Thời gian



Nhiệt độ



m1 = 30 g



VEthanol 980 = 187,5 mL



t=3h



 = 70 0C



Điều kiện

Khuấy

gia

nhiệt



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

3 Phương pháp đánh giá

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×