Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

36



Hình 3.20 Hệ thống chưng cất tinh dầu tiêu và tinh dầu tiêu



Bột hồ tiêu có độ ẩm = 9,23%. Khối lượng nguyên liệu khô trong 50 g bột hồ

tiêu: mnlk = 45,39 g. Sau quá trình chưng cất thu được 0,72 mL tinh dầu tiêu (hiệu

suất thu tinh dầu tính theo ngun liệu khơ 1,59%). Tinh dầu tiêu có màu vàng nhạt,

nhẹ hơn nước, mùi cay nồng rất mạnh.



Hình 3.21 Bã hồ tiêu thu hồi sau chưng



Bã hồ tiêu sau chưng được thu hồi, sấy thơng gió đến độ ẩm = 7,41% (khối

lượng nguyên liệu khô trong 30g bã hồ tiêu: mnlk = 27,78g) và xay thành bột. Bã hồ

tiêu có màu nâu sáng, mất phần lớn mùi cay nồng đặc trưng của tiêu, mùi thơm rất

nhẹ và dễ chịu. Bã hồ tiêu được dùng chiết piperine với dung môi ethanol 98%.



37



3.3 Chiết tách piperine

Chiết tách piperine theo điều kiện mục 2.4.2. Dịch chiết hồ tiêu sau lọc có màu

nâu đậm, mùi thơm nhẹ dịu. Dịch chiết dùng xác định hàm lượng piperine và cô

thành cao, nâng cao hàm lượng piperine. Cao tiêu dạng sệt, màu đen ánh nâu. Dịch

chiết và cao chiết được bảo quản lạnh, kín, tránh ánh sáng trực tiếp.



Hình 3.22 Dịch chiết cồn piperine và cao tiêu

Bảng 3.14 Kết quả quá trình chiết piperine



Dịch chiết bột hồ tiêu với ethanol

Mẻ 1



Mẻ 2



Mẻ 3



Trung

bình



6,78



6,99



6,94



6,90



182



178



180,5



180,17



Hiệu suất quá trình chiết

piperine tính theo khối lượng

ngun liệu khơ, Hpiperine (%)



4,44



4,47



4,51



4,47



Khối lượng cao thu được,

mcao (g)



2,57



2,83



2,78



2,73



Hiệu suất thu cao, Hcao (%)



8,79



9,65



9,49



9,31



Mẫu

Nồng độ piperine trong dịch

chiết, Cdc (g/L)

Thể tích dịch chiết thu được,

Vdc (mL)



So sánh với kết quả nghiên cứu trước đây của nhóm Hồ Ngọc Khoa [39]: nồng

độ piperine 5,21 mg/mL, nồng độ piperine trong dịch chiết thu được tương đối



38



được nâng cao. Dịch chiết đã giảm phần lớn mùi hăng, nồng đặc trưng của tiêu, mùi

rất nhẹ, cho cảm quan tích cực khi ứng dụng dịch chiết tiêu và các chế phẩm liên

quan vào lĩnh vực dược học.

Bảng 3.15 Kết quả định lượng piperine trong cao tiêu và dịch chiết tiêu

Mẻ 2

Dịch chiết tiêu

1mL dịch chiết chứa 6,99 mg piperine



Cao tiêu

1mg cao tiêu chứa 0,33 mg piperine



Pha loãng cao tiêu và dịch chiết tiêu với cùng nồng độ, xác định phổ đồ hấp thu UV –

Vis của mẫu.



Adc = f(Cdc)



Acao = f(Ccao)



2.5



2.5



2



2



1.5



1.5



1



1



0.5



0.5



0

100 200 300 400 500 600 700 800 900



Hình 3.23 Phổ đồ hấp thu UV – Vis của mẫu

dịch chiết tiêu pha loãng trong ethanol



0

100 200 300 400 500 600 700 800 900



Hình 3.24 Phổ đồ hấp thu UV – Vis của mẫu

cao tiêu pha lỗng trong ethanol



Từ hình 3-7 và hình 3-8, phổ đồ hấp thu của dịch chiết và cao tiêu tương

đồng, không xuất hiện peak lạ, đều có chân đường nền thấp, chứng tỏ piperine tan

rất tốt trong ethanol, không bị hiện tượng tán xạ bởi các hạt khơng tan. Ở bước sóng

343nm, piperine hấp thu mạnh.



3.4 Tạo hệ huyền phù piperine và đánh giá kết quả

3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ piperine và chất hoạt động bề mặt HC40

Bảng 3.16 Điều kiện khảo sát tỉ lệ tạo hệ huyền phù piperine (mẻ 50 mL)



39



Huyền phù từ dịch chiết

tiêu

(Hệ 1)

Khối lượng mẫu

HC40 (g)



7,153 mL



Huyền phù từ cao tiêu

(Hệ 2)

0,152 g



Tương ứng tỉ lệ piperine : HC40 là 1:10, 1:15, 1:20, 1:25



Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo hệ



-



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Nồng độ piperine: 1g/L

Tốc độ đồng hóa: mức 3 (10000 rpm)

Thời gian đồng hóa: 30 min



Bảng 3.17 Sự thay đổi trạng thái huyền phù trong quá trình tạo hệ



Đồng hóa HC40 và nước ( = 5 phút)



Hệ 1



Hệ 2



Hoạt chất cho vào với lượng ít

( = 10 phút)



40



Cao : HC40



DC : HC40



Cao : HC40



1:10



Cao : HC40



1:15



DC : HC40



1:20



DC : HC40



Cao : HC40



DC : HC40



1:25



Hình 3.25 Hệ huyền phù phân tán piperine từ cao tiêu và dịch chiết theo các tỉ lệ



41



Bảng 3.18 Ảnh hưởng của tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù

Tỉ lệ



Hệ huyền phù piperine từ cao tiêu

và HC40 (1)



Hệ huyền phù piperine từ dịch

chiết và HC40 (2)



1:10



1:15



1:20



1:25



Hệ huy ền phù cao t iêu và HC40 (h ệ 1)

3.000



Kích thướ c (m)



2.500



2.622



2.523

2.284



2.160



2.000

1.500



1.272



1.061



1.266



Mean

Medium



1.057



1.000

0.500

0.000

1:10



1:15



1:20



1:25



Tỉ lệ piperine : HC40

Hình 3.26 Ảnh hưởng tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù từ cao tiêu



42



Hệ huy ền phù d ị ch chiết và HC40 (h ệ 2)

3.000

2.555



Kích thướ c (m)



2.500



2.107



2.062

2.000

1.500



1.479



1.264

1.026



1.000



0.854



Mean

Medium



1.056



0.500

0.000

1:10



1:15



1:20



1:25



Tỉ lệ piperine : HC40

Hình 3.27 Ảnh hưởng tỉ lệ piperine và HC40 đến kích thước hệ huyền phù từ dịch chiết



Nhận xét: từ kết quả trên bảng 3-7, hình 3-8 và hình 3-9 có thể thấy tỉ lệ

piperine : HĐBM có ảnh hưởng đến kích thước trung bình và sự đồng đều của hạt

phân tán. Ở các tỉ lệ, đồ thị đều có dạng tháp chng, hệ có phân bố kích thước

đồng đều, chứng tỏ khả năng bao giữ hoạt chất của HC40. Hệ huyền phù piperine từ

dịch chiết cho kích thước hạt nhỏ hơn hệ huyền phù từ cao tiêu ở tất cả các tỉ lệ.

Hệ (1) cho kích thước nhỏ nhất ở tỉ lệ 1:20 (mean và median lần lượt là 1,266

m và 1,057 m). Hệ (2) cho kích thước về vùng nano ở tỉ lệ 1:15 (mean và median

là 1,026 m và 0,854 m). Nhìn chung, ở tỉ lệ 1:10 kích thước hạt to, do lượng

HĐBM chưa đủ, tuy nhiên khi tăng tỉ lệ 1:20 thì kích thước hạt lại tăng lên do

lượng HĐBM lớn khiến độ nhớt tăng lên, HC40 gây nhiều bọt, cản trở cho q trình

đồng hóa.

So với kết quả trước đây của nhóm nghiên cứu Nguyễn Cơng Khoa [4], hệ tạo

thành từ dịch chiết tiêu (854 nm) và cao tiêu (1,057 m) có kích thước nhỏ hơn

nhiều lần so với hệ huyền phù piperine tạo từ bột piperine tinh khiết (độ tinh khiết

95,62%) có median 4,9 m (Phụ lục 6).



43



So với kết quả của nhóm nghiên cứu Hồ Ngọc Khoa [5] về tạo hệ huyền phù

piperine từ dịch chiết tiêu và chất HĐBM lecithin bằng phương pháp sục hơi nước

cho thấy khả năng bao giữ piperine của lecithin tốt hơn HC40 (kích thước hạt trung

bình 152 nm), tuy nhiên tạo hệ huyền phù piperine từ cao tiêu và dịch chiết tiêu với

HC40 bằng phương pháp đồng hóa tốc độ cao, đã cải thiện được kích thước hạt

đáng kể (1,057 m; 0,854 m) so với phương pháp sục hơi nước trước đây với chất

HĐBM HC40 (2,3m) (Phụ lục 7).

Chọn tỉ lệ piperine : HC40 là 1:15 (hệ huyền phù từ dịch chiết tiêu) và 1:20

(hệ huyền phù từ cao tiêu) để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.

3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa

Bảng 3.19 Điều kiện khảo sát tốc độ đồng hóa tạo hệ huyền phù piperine (mẻ 50 mL)



Huyền phù từ dịch chiết tiêu



Huyền phù từ cao tiêu



(1)



(2)



7,153 mL



0,152 g



0,75 (TL 1:15)



1,00 (TL 1:20)



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Khối lượng

mẫu

HC40 (g)

Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo

hệ



-



Nồng độ piperine: 1g/L

Thời gian đồng hóa: 30 min

Khảo sát ở tốc độ mức 2, 3, 4 (7000, 10000, 13000 rpm)



44



7000



10000



13000



Huyền phù cao



7000



10000



13000



Huyền phù dịch chiết



Hình 3.28 Hệ huyền phù từ cao tiêu và dịch chiết tiêu với HC40 ở các tốc độ khảo sát



Nhận xét: màu sắc khơng có nhiều khác biệt khi thay đổi tốc độ đồng hóa.



Bảng 3.20 Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù



Tốc độ

(rpm)

7000



10000



13000



Hệ huyền phù piperine từ cao tiêu

và HC40 (1)



Hệ huyền phù piperine từ dịch

chiết và HC40 (2)



45



Hệ huy ền phù cao t iêu và HC40 (h ệ 1)



Kích thướ c hạt (m)



3.000

2.500



2.546



2.526



2.238



2.133



2.000

1.500



1.266



Mean

Medium



1.057



1.000

0.500

0.000

7000



10000



12000



Tố c đ ộ đ ồ ng hóa (rpm)

Hình 3.29 Ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù cao tiêu



Hệ huy ền phù d ịch chiết và HC40 (h ệ 2)

3.000



Kích thước hạt (m)



2.500



2.521



2.512

2.153



2.143



2.000

Mean

Medium



1.500

1.026



1.000



0.854



0.500

0.000

7000



10000



12000



Tố c độ đồ ng hóa (rpm)



Hình 3.30 Ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến kích thước hệ huyền phù dịch chiết



46



Nhận xét: tốc độ đồng hóa có ảnh hưởng đến độ đồng đều và kích thước hạt

pha phân tán. Hệ (1) và (2) đạt kích thước nhỏ nhất ở tốc độ 10000 rpm. Ở tốc độ

7000 rpm, hệ có kích thước lớn, cho thấy tốc độ này chưa đủ. Khi đồng hóa ở tốc độ

13000 rpm, kích thước hạt càng lớn và không đồng đều. Tốc độ tăng cao, nhiệt

lượng sinh ra, mật độ nhiệt cung cấp cho hệ tăng, chuyển động Brown của các hạt

phân tán mãnh liệt hơn, nhiều hạt va chạm vào nhau bị vỡ ra. Khi hạt ở kích thước

nhỏ tiếp tục tăng tốc độ chuyển động, sự va chạm diễn ra và có khả năng kết chùm,

dẫn đến hạt to hơn và phân bố kích thước hạt khơng đồng đều.

Nhìn chung, hệ huyền phù piperine từ cao tiêu và dịch chiết với chất HĐBM

HC40 có sự phân bố kích thước hạt đồng đều, đồ thị hình chng và khơng tăng đột

biến khi tăng tốc độ đồng hóa so với hệ huyền phù từ bột piperine tinh khiết (Phụ

lục 8). [4]

Chọn tốc độ 10000 rpm để khảo sát những điều kiện ảnh hưởng tiếp theo.

3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đồng hóa

Bảng 3.21 Điều kiện khảo sát thời gian tạo hệ huyền phù piperine (mẻ 50 mL)



Huyền phù từ dịch chiết tiêu



Huyền phù từ cao tiêu



(1)



(2)



7,153 mL



0,152 g



0,75 (TL 1:15)



1,00 (TL 1:20)



-



7,153



Vừa đủ



Vừa đủ



Khối lượng

mẫu

HC40 (g)

Ethanol (mL)

Nước (mL)

Điều kiện tạo

hệ



-



Tốc độ đồng hóa: mức 3 (10000 rpm)

Nồng độ piperine: 1g/L

Khảo sát ở thời gian: 15 min, 30 min, 45 min



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×