Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
5 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

5 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

Tải bản đầy đủ - 0trang

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Trang 41/65



















Magnesium Chloride Hexahydrate MgCl2.6H2O của Ấn Độ.

Aluminium Chloride Hexahydrate AlCl3.6H2O của Ấn Độ.

Sodium hydroxide NaOH của Trung Quốc.

Sodium Alginate của Ấn Độ.

Astrapid insulin người của Đan Mạch.

Calcium Chloride CaCl2 của Trung Quốc.

Nước cất.



1.1.17 Dụng cụ

 Becher loại 100ml, 250ml.

 Ống đong loại 10ml.

 Đũa khuấy.

 Kim tiêm sử dụng 1 lần loại 10ml.

 Muỗng kim loại lấy hóa chất.

 Pipet nhựa loại 3ml.

 Giấy quỳ đo pH.

 Lọ thủy tinh có nắp đậy loại 30ml.

 Nhiệt kế

1.1.18 Thiết bị

 Cân phân tích điện tử.

 Bếp khuấy từ có gia nhiệt.

 Máy ly tâm thường.

 Tủ sấy.



1.6 Thực nghiệm

1.1.19 Tổng hợp LDH

Thuyết minh quy trình:

Cân 3,41g MgCl2.6H2O và 2,02g AlCl3.6H2O rồi cho từ từ vào 50mL nước cất chứa

trong becher 250mL với tỷ lệ giữa Mg : Al là 2:1. Gọi tắt hỗn hợp này là hỗn hợp X.

Khuấy đều hỗn hợp X bằng cách cho cá từ vào trong và đặt trên khuấy từ. Lúc này

chưa gia nhiệt. Tiếp theo pha 100mL dung dịch NaOH 1M để điều chỉnh độ pH của

hỗn hợp X. Mỗi lần rút 2mL NaOH 1M cho vào khuấy đều với hỗn hợp X, sau đó

lấy 1 lượng vừa đủ hỗn hợp X sau mỗi lần thêm NaOH thử với giấy quỳ tím. Đến

khi giấy quỳ hiển thị màu cho pH ở khoảng 8-9 thì dừng lại. Sau khi đồng kết tủa



LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Trang 42/65



thì ổn định pH trong 10 phút. Bắt đầu chưng cách thủy cho hỗn hợp X. Thường

xuyên kiểm tra nhiệt độ để giữ hỗn hợp này không vượt quá 80C. Tiến hành già

hóa trong 24 tiếng. Tiếp theo dùng nước cất và máy ly tâm để lọc mẩu, loại bỏ ion

Cl- (pH = 7 ). Kiểm tra bằng cách cho thử nước lọc với giấy quỳ và dung dịch

AgNO3. Khơng có hiện tượng kết tủa thì dung dịch đạt. Tiếp theo cho mẫu đã lọc ra

đĩa petri, trải đều và đem sấy ở nhiệt độ khoảng 60-70C trong vòng 2 tiếng. Đem

nghiền mịn mẫu sau khi sấy và bắt đầu tiến hành khảo sát tính chất của mẫu.

1.1.20 Tổng hợp hệ Alginate với Ca2+

Pha dung dịch Sodium Alginate 2% (1g/50mL) và dung dịch chứa Ca 2+ từ muối

CaCl2 theo nồng độ tùy chọn.

Hút 1mL Sodium Alginate vào lọ thủy tinh rồi cho 1mL dung dịch chứa Ca 2+ vừa

pha vào và khuấy liên tục

Bấm thời gian khi cho 1mL dung dịch chứa Ca2+ vào cho đến khi hỗn hợp tạo gel.

Ghi nhận lại thời gian gel và chụp lại hình ảnh.



1.1.21 Tổng hợp hệ hybrid LDHs/Alginate với Ca2+

Pha dung dịch LDHs (1mg/1mL) bằng hạt LDHs vừa tổng hợp được ở trên với

lượng nước cất thích hợp. Dùng máy khuấy từ sau đó dùng bể siêu âm từ 1-2 tiếng

để hạt LDHs phân tán tốt hơn. Sau đó cho thêm lượng dung dịch Alginate 2% vào

tiếp tục khuấy với lượng Alginate 2% bằng với lượng dung dịch LDHs.Tiến hành

khuấy từ 3-4 tiếng. Ta sẽ có được hệ LDHs/Alginate sau giai đoạn này

Chuẩn bị dung dịch chứa cation Ca2+ từ muối CaCl2 với nồng độ thích hợp. Hút 1mL

dung dịch hệ LDHs/Alginate cho vào lọ thủy tinh sau đó cho thêm 1mL dung dịch

chứa cation Ca2+ (bấm giờ sau khi cho vào). Khuấy đều. Khảo sát hỗn hợp khi có

hạt LDHs, gel tạo thành ổn định hơn hay khơng khi có hạt hoặc khi khơng có hạt.

1.1.22 Khảo sát khả năng chứa thuốc và kiểm sốt q trình giải phóng thuốc

Chuẩn bị mẫu gồm LDHs + Alginate + Insulin + Ca 2+ vào 6 lọ thủy tinh với tỷ lệ

thích hợp. Mỗi lọ chứa 5mL hỗn hợp trên. Mỗi lọ được đánh dấu cẩn thận.

Pha dung dịch PBS và hút vào mỗi lọ thủy tinh 5mL.



LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Trang 43/65



Chụp hình các lọ sau khoảng thời gian 1 ngày , 2 ngày, 5 ngày, 7 ngày để xem khả

năng giải phóng thuốc.

1.1.23 Khảo sát kích thước và khả năng chứa thuốc

Chuẩn bị 4 lọ dung dịch chứa LDHs đã được phân tán với nước cất. Lọ A chứa 2

mL dung dịch còn lọ B chứa 1mL. Thêm vào lọ B 1mL Insulin. Sau đó cho cả 2 lọ

vào bể siêu âm để hỗn hợp bên trong được phân tán đồng đều. Lấy 2 mẫu trên đem

đi tiến hành chụp TEM và đo thế zeta để so sánh kết quả.

1.1.24 Khả năng phân hủy in vivo của hệ LDH/Alginate hydrogel mang thuốc

Insulin chữa bệnh tiểu đường

Pha hệ LDHs + Alginate + Insulin và Alginate + Insulin theo tỷ lệ thích hợp. Cho

hỗn hợp vào bể siêu âm từ 3-4 tiếng.

Tiếp theo dùng 2 kim tiêm loại 23G hút 0,35mL hỗn hợp dung dịch trên. Sau đó hút

thêm 0,15mL vào mỗi kim dung dịch chứa cation Ca 2+ từ muối CaCl2 chuẩn bị sẵn.

Lắc kim để hỗn hợp bên trong hòa trộn với nhau. Tiến hành tiêm vào 6 con chuột và

tiến hành mổ sau khoảng thời gian 30 phút, 1 tuần, 2 tuần để lấy khối gel ra, đem

sấy đông khơ và chụp SEM để khảo sát khả năng hình thành gel.

1.7 Các phương pháp phân tích đặc trưng hóa lý

1.1.25 Phương pháp đo điện thế Zeta potential



LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Trang 44/65



Hình . Máy phân tích kích thước hạt SZ-100Z.

Thiết bị đo kích thước hạt nano SZ-100 là thiết bị phân tích linh hoạt để phân loại

những đặc tính vật lý của những hạt nhỏ. Phụ thuộc vào cấu hình và ứng dụng, hệ

có thể được sử dụng như thiết bị đo hạt, đo thế zeta, khối lượng phân tử MW hoặc

tính hệ số virial thứ cấp A2. Ứng dụng tiêu biểu cho SZ-100 bao gồm hạt nano, keo,

nhũ tương, huyền phù submicron.

Điện tích trên bề mặt hạt được phân loại bởi SZ-100 bằng phương pháp đo thế zeta

trong mẫu huyền phù. Mẫu được tiêm vào cell dùng một lần và kết quả đo thế zeta

được tính từ thế điện di di động của hệ hạt. Thế zeta của mẫu được sử dụng nhiều

nhất để xác định độ ổn định của hệ. Giá trị thế Zeta lớn chỉ ra rằng các hạt tích điện

lớn và hệ có xu hướng bền vững. Thế Zeta cũng thường được đo để giúp các nhà

chế tạo tạo ra những sản phẩm mới với tuổi thọ cao. Ngược lại khi xác định điều

kiện tại 0, cho phép chọn điều kiện tốt nhất để làm tích tụ và tách các hạt trong mẫu.

Thông tin về máy:

 Mẫu: SZ-100Z.

 Hãng sản xuất: HORIBA – Nhật Bản.

Thông số kỹ thuật:



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

5 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×