Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
5 Khảo sát quá trình phân hủy của hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

5 Khảo sát quá trình phân hủy của hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

Tải bản đầy đủ - 0trang

58



Lựa chọn nồng độ copolymer phù hợp, cân khối lượng copolymer và lượng

PBS.

Khuấy và hòa tan copolymer liên tục trong dung dịch PBS ở nhiệt độ 0 –

5C, thời gian khuấy từ 8 – 10 giờ. Sau đó chuẩn pH đến điểm 7,4, chiết ra các lọ

vial, mỗi lọ chứa 0,6g hydrogel,. Đặt lọ trong môi trường nhiệt độ 37C tạo gel, sau

đó cho 3mL dung dịch PBS lên trên bề mặt gel. Ủ lọ ở nhiệt độ 37C và duy trì đến

khoảng thời gian nhất định. Tiếp tục đưa mẫu đi đơng khơ trong 48 giờ. Cuối cùng

phân tích mẫu và đưa ra kết luận.



Hình 3.5.1.1.1.2: Một số bước thực hiện.

a) Các lọ đã được chiết ra có pH 7.4.

b) Mẫu gel ở 37C.

c) Nhỏ dung dịch PBS lên bề mặt gel.

d) Mẫu sau khi nhỏ dung dịch PBS.

e) Mẫu sau 5 giờ.

3.5.2 Đánh giá kết quả phân hủy hydrogel

 Đo GPC khối lượng phân tử hydrogel sau các khoảng thời gian phân hủy.



59



 Chụp SEM (Scanning Electron Microscope) cấu trúc bề mặt vật liệu

hydrogel.

Nguyên lý chụp SEM là sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp

quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thơng qua việc ghi

nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu

vật.

Chiếu chùm tia điện tử trong chân không thu được điện tử thứ cấp (SE), điện

tử tán xạ ngược (BSE), tia X và một số tín hiệu khác. Trong kính hiển vi điện tử

quét SEM các tín hiệu SE và BSE thường được sử dụng để tạo nên ảnh. Các điện tử

thứ cấp SE được sinh ra ở lớp gần bề mặt mẫu, và ảnh SE thu được từ các điện tử

này phản ánh chi tiết cấu trúc địa hình mẫu.

Quá trình chụp SEM thực hiện tại Khu công nghệ cao, Quận 9.

Máy chụp SEM sử dụng kính hiển vi điện tử quét S-4800, Hitachi (Nhật

Bản).



60



CHƯƠNG 4:

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN



61



4.1 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng phân tử PEG lên quá trình sol-gel,

GPC và khả năng phân hủy in vitro

4.1.1 Đánh giá sản phẩm pentablock copolymer tổng hợp dựa trên sự khác

nhau của khối lượng phân tử PEG



Hình 4.1.1.1.1.1: Sản phẩm pentablock copolymer tổng hợp khác nhau ở loại

PEG.

Pentablock copolymer loại này được tổng hợp dựa trên sự khác nhau về khối

lượng gốc ưa nước PEG (1500 g/mol, 1800 g/mol, 2050 g/mol). Trong khi đó gốc kị

nước PLA và số OS nhạy pH gắn vào triblock sẽ cố định là tỉ lệ PLA/PEG = 2/1 và

số tỉ lệ OS/triblock = 6. Sản phẩm sau tổng hợp có dạng sệt, từ nâu nhạt đến nâu

đậm khi tăng khối lượng phân tử PEG.

4.1.2 Đánh giá khối lượng phân tử các hợp chất tổng hợp thông qua kết quả đo

GPC

Bảng 4.1.2.1.1: Kết quả đo GPC các hợp tổng hợp từ PEG 1800 g/mol

Chất chuẩn PEG

Triblock



Mn

1385

2406



Mw

1719

3146



PDI

1,241

1,307



62



Pentablock

Bảng 4.1.2.1.2:

Chất chuẩn PEG

Triblock

Pentablock



3205



3791



1,183



Kết quả đo GPC các hợp tổng hợp từ PEG 2050 g/mol

Mn

1807

2877

5269



Mw

2210

3477

6638



PDI

1,223

1,209

1,260



Nhận xét: Dựa vào các kết quả đo GPC, ta thấy có sự thay đổi khối lượng

phân tử số (Mn) và khối lượng phân tử khối (Mw) từ triblock qua pentablock, chứng

tỏ đã có OS được gắn vào. Tuy nhiên độ đa phân tán của pentablock từ loại PEG

(1800) thấp hơn so với PEG (2050) nên PEG (1800) đồng đều hơn PEG (2050). Do

PEG (2050) có khối lượng phân tử triblock lớn hơn nhiều so với PEG (1800) nên

khả năng linh động của PEG (2050) để gắn OS sẽ kém hơn PEG (1800).

4.1.3 Đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ và pH lên sự chuyển pha sol-gel của

mẫu pentablock PEG – 2PLA – 6OS



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

5 Khảo sát quá trình phân hủy của hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×