Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
3 Tổng hợp hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

3 Tổng hợp hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

Tải bản đầy đủ - 0trang

49



Thuyết minh quy trình:



Hình 3.3.1.1.1.2: Phương trình phản ứng tổng hợp pentablock copolymer.

Triblock, mSerine, DCM được cân theo khối lượng đã tính tốn.

Đầu tiên cho triblock vào bình cầu 3 cổ 250mL, sau đó cho mSerine (được

tính theo tỉ lệ với triblock) và tiếp tục cho DCM vào, sử dụng cá từ quay để hòa tan

triblock trong DCM và cùng tác dụng với mSerine. Quá trình khuấy diễn ra trong 2

giờ trong mơi trường khí N2.

Mặt khác, cân DCC, DMAP, DCM theo tính tốn (với tỉ lệ xúc tác

DCC/mSerine là 1,3/1%) và khuấy tạo thành dung dịch trong suốt.

Sau 2 giờ, sử dụng syringe tiến hành nhỏ dung dịch xúc tác DCC/DMAP vào

hỗn hợp triblock/mSerine trong 3 giờ để xúc tác cho quá trình gắn OS lên triblock

ban đầu. Sau khi nhỏ xong xúc tác, hút chân không, để hệ khuấy 60 giờ ở nhiệt độ

phòng trong mơi trường khí N2.



50



Kết thúc quá trình khuấy, tháo hệ, đổ hỗn hợp vào giấy lọc để loại bỏ DCU,

hút chân không loại DCM. Cho ethyl acetate vào mẫu và khuấy trong 1 giờ. Sau đó

tiến hành lọc để loại bỏ các oligomer Serine không phản ứng, đem đi hút chân

không loại ethyl acetate. Cuối cùng cho diethyl ete vào và khuấy trong 1 giờ, để

lắng, sau đó đem đổ lớp DE phía trên, thu được sản phẩm có dạng sệt, màu nâu.

Tiến hành sấy chân không trong 48 giờ ở nhiệt độ 40C.



Hình 3.3.1.1.1.3: Hệ phản ứng tổng hợp hydrogel copolymer OS-PLA-PEGPLA-OS.

3.3.2 Đánh giá kết quả tổng hợp hydrogel copolymer

Sử dụng phương pháp phân tích sắc kí gel GPC để đo khối lương phân tử của

hợp chất hóa học và độ đa phân tán. Nguyên lý phân tích dựa trên sự khác nhau về

khối lượng của các chất trong hợp chất hóa học.



51



Q trình đo thực hiện tại Phòng thí nghiệm trọng điểm vật liệu Polymer và

Composite – Trường Đại học Bách Khoa TPHCM.

Các mẫu được đo sử dụng chất chuẩn là PEG, dung môi chloroform (CHCl 3),

đo bằng cột mesopore (Mw < 25000 g/mol).



52



3.4 Khảo sát quá trình sol-gel của hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLAPEG-PLA-OS

3.4.1 Quy trình khảo sát quá trình sol-gel của hydrogel copolymer



Hình 3.4.1.1.1.1: Sơ đồ khảo sát quá trình sol – gel của hydrogel copolymer.

Thuyết minh quy trình:



53



Tiến hành khảo sát quá trình sol-gel ở nồng độ pentablock copolymer 13%,

18%, 23%.



-



Cân mẫu pentablock copolymer và lượng

PBS tương ứng.



-



Khuấy mẫu, hòa tan copolymer với PBS

ở nhiệt độ 0 - 5C từ 8 – 10 giờ.



-



Sau đó để ổn định từ 1 – 2 ngày ở nhiệt

độ 5C.



-



Chiết mẫu ra các lọ vial, chuẩn pH từng

lọ bằng HCl 5N và NaOH 5N.



-



Khi pH được chuẩn trong khoảng 7 – 8.5,

tiến hành ổn định nhiệt độ các lọ trong bể



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

3 Tổng hợp hydrogel copolymer nhạy nhiệt/pH OS-PLA-PEG-PLA-OS

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×