Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
5 Phƣơng pháp vật lí xác định các chất hữu cơ

5 Phƣơng pháp vật lí xác định các chất hữu cơ

Tải bản đầy đủ - 0trang

1.5.2 Phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

1.5.2.1 Đặc điểm của phƣơng pháp

Phổ hấp thụ nguyên tử dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng

hƣởng của nguyên tử ở trạng thái tự do. Đây là phƣơng pháp có độ chích xác rất cao,

q trình phân tích có thể thực hiện khá đơn giản, nhanh.

Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử đƣợc ứng dụng khá rộng rãi trong các lĩnh

vực khoa học, kỹ thuật, kinh tế.



Hình 1.6 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

1.5.2.2 Nguyên tắc của phép đo

Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cần thực hiện các bƣớc sau:

1. Hố hơi mẫu phân tích đƣa về trạng thái khí. Mục đích của q trình này là

tạo ra đƣợc đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích. Đám hơi của các nguyên tử

tự do này chính là mơi trƣờng hầp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Quá trình nguyên tử hoá thƣờng dƣợc thực hiện với tác dụng của các loại

nguồn nhiệt theo phƣơng pháp ngọn lửa hay không ngọn lửa. Đây là quá trình quan

trọng nhất và ảnh hƣởng đến kết quả của phép đo.

3. Thu toàn bộ chùm tia sáng sau khi đi qua môi trƣờng hấp thụ, phân ly chúng

thành phổ và chọn vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích hƣớng vào khe đo cƣờng

độ vạch phổ.

4. Ghi nhận tín hiệu đo và kết quả đo của cƣờng độ vạch phổ hấp thụ bằng thiết

bị ghi phổ.



1.5.3 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

1.5.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp

Đây là phƣơng pháp phân tích dựa trên sự so sánh độ hấp thụ bức xạ đơn sắc

(mật độ quang) của dung dịch nghiên cứu với độ hấp thụ bức xạ đơn sắc của dung dịch

tiêu chuẩn có nồng độ xác định.

Phƣơng pháp này đƣợc dùng chủ yếu để xác định lƣợng nhỏ các chất, tốn ít

thời gian so với phƣơng pháp khác. Phƣơng pháp này dùng để định tính, định lƣợng,

ngồi ra nó còn cho phép nghiên cứu mối quan hệ giữa cấu trúc phân tử và sự hấp thụ

bức xạ do đó dẫn tới làm sáng tỏ mối quan hệ giữa cấu tạo và màu sắc của các chất.



Hình 1.7: Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

1.5.3.2. Kỹ thuật thực nghiệm

Những bộ phận chủ yếu của máy đo UV-VIS là: nguồn bức xạ, bộ phận tạo đơn

sắc, bộ phận chia chùm sáng, bộ phận đo và so sánh cƣờng độ ánh sáng rồi chuyển

thành tín hiệu điện…(detector) và bộ phận ghi phổ.

Để phát bức xạ tử ngoại ta dùng đèn đơteri còn để phát bức xạ khả kiến ngƣời

ta dùng đèn W/I2. Bộ phận tạo đơn sắc thƣờng dùng lăng kính thạch anh có nhiệm vụ

tách riêng từng dãi sóng hẹp (đơn sắc). Bộ phận chia chùm sáng sẽ hƣớng chùm tia

đơn sắc luân phiên đi tới cuvet đựng dung dịch mẫu và cuvet đựng dung mơi. Bộ

phân phân tích (detector) sẽ so sánh cƣờng độ chùm sáng đi qua dung dịch (I) và đi

qua dung mơi (I0). Tín hiệu quang đƣợc truyền thành tín hiệu điện. Sau khi đƣợc

phóng đại, tín hiệu



sẽ chuyển sang bộ phận tự ghi để vẽ đƣờng cong sự phụ thuộc của lg(I/I0) vào bƣớc

sóng. Nhờ máy vi tính, bộ tự ghi còn có thể chia ra cho ta những số liệu cần thiết nhƣ

λmax cùng với giá trị độ hấp thụ A (D).

Cơ sở của phƣơng pháp phân tích quang phổ tuân theo định luật Lambe-Bia:

A=lg(I/I0)= εlC

Trong đó :

A: là độ hấp thụ ( hay là mật độ quang)

C: là nồng độ chất tan (mol/l)

l: là bề dày cuvet đựng mẫu (cm).

ε: là hệ số hấp thụ mol đặc trƣng cho cƣờng độ hấp thụ của chất nghiên cứu .



CHƢƠNG II: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu

2.1.1 Thu gom nguyên liệu

Gấc đƣợc thu nhận tại huyện Hòa Vang, thành phố Đà Nẵng, là loại Gấc nếp,

trái to, nhiều hạt, ít gai nhƣng gai to, bên trong cơm và màng bao bọc hạt màu đỏ tƣơi

rất đậm.



Hình 2.1: Quả gấc bổ đơi



2.1.2 Xử lí nguyên liệu

Chẻ đôi quả gấc, tách hạt, cơm và màng đỏ phơi khơ dƣới nắng đến khơng còn

dính tay Tách bỏ hạt, thu cơm và màng đỏ thái nhỏ, sấy khô đến khối lƣợng không

đổi, tiếp theo cho vào máy xay sinh tố, xay.nhỏ. Kích thƣớc hạt phải tƣơng đối đồng

đều để khơng ảnh hƣởng đến q trình tiếp xúc của dung mơi với ngun liệu, đồng

thời kích thƣớc hạt cũng khơng q nhỏ, mịn vì nhƣ vậy sẽ gây khó khăn khi chiết

Soxhlet.



2.2 Phƣơng pháp nghiên

cứu Sơ đồ nghiên cứu



Thu nguyên liệu



Phơi, sấy, xay



Độ ẩm, hàm lƣợng tro



Nguyên liệu đã xử lý



Hàm lƣợng kim loại



Khảo sát dung môi, tỷ lệ,

thời gian chiết



Điều kiện chiết tách tối ƣu



Chiết soxlet



Dầu gấc thơ

Đuổi dung mơi



Dầu gấc

Ghi phổ IR xác

định nhóm

chức

Chiết tách Carotenoit



Ghi phổ UV-VIS



Quy trình chiết tách Carotenoit từ dầu gấc :

Etanol +NaOH



Dầu gấc

Đun sơi



Dầu xà

phòng

hố



H2O

chiết bằng ete



Dịch

chiết xà

phòng

Làm khan bằng

Na2SO4

Dịch chiết xà

phòng trong

ete

Ete dầu + metanol



DD ete

dầu

hoả

rửa metanol bằng

nƣớc+Na2SO4

Caroten trong ete dầu hỏa

Chạy phổ UV- VIS



Thuyết minh quy trình:

Sau khi xử lí ngun liệu thành dạng bột khơ, tiến hành khảo sát điều kiện chiết

tách dầu gấc, và chiết dầu gấc. Từ dầu gấc thu đƣợc tiến hành chiết tách Carotenoid với

ete dầu hỏa sau khi xà phòng hóa dầu gấc. Sản phẩm thu đƣợc ghi phổ UV-VIS xác

định Carotenoid.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

5 Phƣơng pháp vật lí xác định các chất hữu cơ

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×