Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
4 Các phƣơng pháp chiết tách hợp chất thiên nhiên

4 Các phƣơng pháp chiết tách hợp chất thiên nhiên

Tải bản đầy đủ - 0trang

Dung môi thƣờng là nƣớc, ancol etylic, ancol metylic, axeton, axit axetic băng,

ete, ben zen, cloroform, etyl axetat, n- hexan, ete dầu hoả… hoặc đôi khi là hỗn hợp

giữa chúng.

Khi cần tách hai hay nhiều chất chứa trong hỗn hợp với những lƣợng tƣơng

đƣơng nhau, ngƣời ta dùng phƣơng pháp kết tinh phân đoạn.

1.4.2 Các phƣơng pháp chƣng cất

1.4.2.1 Chƣng cất đơn giản

Trong trƣờng hợp cần tinh chế một chất lỏng, tách nó ra khỏi tạp chất rắn khơng

bay hơi, ta chỉ cần tiến hành chƣng cất thƣờng (chƣng cất đơn giản), nghĩa là chuyển

chúng sang pha hơi trong một bình cất có nhánh rồi ngƣng tụ hơi của nó bằng ống sinh

hàn vào một bình hứng khác. Thƣờng đƣợc áp dụng để tinh chế các chất thơ. Trong

hố hữu cơ, thƣờng đƣợc áp dụng đuổi dung môi để tách tinh dầu.

1.4.2.2 Chƣng cất phân đoạn

Phƣơng pháp chƣng cất phân đoạn dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có

nhiệt độ sơi khác nhau tan lẫn hồn tồn trong nhau, dựa trên nguyên tắc có sự phân bố

khác nhau về thành phần các cấu tử giữa pha lỏng và pha hơi ở trạng thái cân bằng (ở

cùng nhiệt độ). Nhƣ vậy, bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi- ngƣng

tụ; bay hơi- ngƣng tụ lại…ta dần dần có thể thu đƣợc cấu tử A có nhiệt độ sơi thấp

hơn ở dạng gần tinh khiết. Vì vậy ngƣời ta dùng phƣơng pháp tinh luyện bằng cách

lắp trên bình chƣng cất một cột cao có nhiều đĩa (cột Vigrơ) giúp cho việc tái tạo quá

trình bay hơi ngƣng tụ trên. Nhờ vậy chất lỏng A dễ bay hơi dần dần thoát lên trên, ở

trạng thái ngày càng tinh khiết, còn chất lỏng B có nhiệt độ sơi cao hơn, ngƣng tụ trở

lại bình chƣng. Có thể ngƣời ta dùng loại cột lấp đầy các mảnh hoặc ống thuỷ tinh

hay các mảnh sứ thay cho cột Vigrơ và hiệu quả của cột đƣợc tính bằng “ số đĩa lý

thuyết”.

1.4.2.3 Chƣng cất dƣới áp suất thấp

Khi cần chƣng cất một chất lỏng dễ phân huỷ ở nhiệt độ cao, ngƣời ta phải

dùng phƣơng pháp chƣng cất dƣới áp suất thấp, tức là dùng bơm hút để giảm áp suất

trên bề mặt chất lỏng. Vì chất lỏng sẽ sơi khi áp suất riêng phần đạt đến áp suất khí

quyển, nên



bằng cách này ngƣời ta có thể giảm đƣợc nhiệt độ sơi của nó một cách đáng kể, tránh

đƣợc hiện tƣợng phân huỷ hay cháy nổ. Nhờ phƣơng trình Claparon- Clausius, ngƣời

ta có thể tính đƣợc sự phụ thuộc của áp suất hơi của một chất vào nhiệt độ. Tuy nhiên,

có thể áp dụng quy luật thực nghiệm gần đúng nhƣ sau: Khi áp suất khí quyển trên bề

0



mặt chất lỏng giảm đi một nữa, thì nhiệt độ sơi của nó hạ thấp đi khoảng 15 C.

1.4.2.4 Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc

Ta có thể tinh chế một chất lỏng khơng hồ tan trong nƣớc bằng phƣơng pháp

chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc để hạ điểm sơi của nó. Phƣơng pháp này dựa trên nguyên

tắc:

Khi hai hay nhiều chất lỏng không trộn lẫn với nhau nằm trong một hỗn hợp, áp

suất chung của chúng bằng tổng áp suất riêng phần p1 + p2, nghĩa là nó ln ln lớn

hơn áp suất riêng phần của bất kì cấu tử nào. Do đó nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp

hơn nhiệt độ sôi của cấu tử có nhiệt độ sơi thấp nhất. Tỷ lệ hơi cất sang bình ngƣng

(về số mol) sẽ bằng tỷ lệ áp suất hơi riêng phần của chúng ở nhiệt độ sơi của hổn hợp.

Nhờ vậy ta có thể tính tốn đƣợc lƣợng nƣớc cần thiết để lơi cuốn hết chất cần tinh

chế.

Sau khi đã dùng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc, thƣờng ta phải

chiết tách các chất cần tinh chế ra khỏi nƣớc bằng một dung mơi thích hợp, rồi lại tiến

hành chƣng cất phân đoạn để tách dung môi. Cuối cùng chƣng cất lấy tinh khiết bằng

bình chƣng cất có gắn nhiệt kế dƣới áp suất thấp, với sự kiểm tra nhiệt độ của chất

cần tinh chế.

1.4.3 Phƣơng pháp chiết

1.4.3.1 Giới thiệu chung

Chiết là dùng dung mơi thích hợp có khả năng hồ tan chất đang cần tách và

tinh chế để tách chất đó ra khỏi môi trƣờng rắn hoặc lỏng khác. Thƣờng ngƣời ta dùng

một dung mơi sơi thấp và ít tan trong nƣớc (vì các chất hữu cơ cần tinh chế thƣờng ít

tan trong nƣớc), chất đó sẽ chuyển phần lớn lên dung mơi và ta có thể dùng phểu để

tách riêng dung dịch thu đƣợc ra khỏi nƣớc.



Bằng cách lặp đi lặp lại việc chiết một số lần, ta có thể tách hồn tồn chất cần

tinh chế vào dung mơi đã chọn, sau đó cất loại dung mơi và cất lấy chất tinh khiết ở

nhiệt độ và áp suất thích hợp.

Ngƣời ta cũng thƣờng chiết một chất từ hổn hợp rắn bằng một dung môi hoặc

hoặc hỗn hợp dung môi với một dụng cụ chuyên dùng đặc biệt gọi là bình chiết

Soxhlet. Dung mơi đƣợc đun nóng, cho bay hơi liên tục chảy vào bình chứa hổn hợp

cần chiết tách (thƣờng gói trong giấy lọc), nó sẽ hồ tan chất rắn cần tinh chế và nhờ

một ống xiphông, dung dịch chảy xuống bình cầu bên dƣới, dung mơi ngun chất lại

tiếp tục đƣợc cất lên. Phƣơng pháp này tiết kiệm đƣợc dung môi và hiệu quả tƣơng

đối cao.

1.4.3.2 Chiết soxhlet

Nguyên tắc :

Chiết soxhlet là một kiểu chiết liên tục đặc biệt thực hiện nhờ một trang bị riêng

của nó. Kiểu chiết này cũng nhƣ kiểu chiết lỏng- lỏng nên về bản chất của sự chiết vẫn

là định luật phân bố chất trong hai pha không trộn vào nhau. Song ở đây pha mẫu là ở

trạng thái lỏng, bột, hoặc dạng mảnh hoặc dạng lá. Còn dung mơi chiết (chất hữu cơ) là

dạng lỏng.

Ví dụ chiết lấy dầu melton từ lá cây bạc hà bằng dung môi hữu cơ n- hexan hay

benzen. Chiết các thuốc trừ sâu hoặc bảo vệ thực vật trong mẫu rau quả, mẫu đất bằng

n- hexan. Vì thế đây là kiểu chiết của hệ chiết có thể là cả đồng thể và dị thể, mà chất

phân tích nằm trong mẫu rắn, bột, lá, sợi…



Các trang thiết bị và ví dụ:



Hình 1.4: Bộ chiết soxhlet

Trang thiết bị của kỹ thuật chiết soxhlet là hai loại:

1. Hệ soxhlet thƣờng và đơn giản.

2. Hệ soxhlet tự động (Auto- soxhlet)

Cách chiết theo hệ (1) là đơn giản vận hành bằng tay, còn cách (2) là vận hành

một cách tự động. Kỹ thuật này chủ yếu sử dụng để chiết tách chất hữu cơ nằm trong

pha rắn hay bột hay mảnh nhỏ, hay các vật liệu khơ (lá cây), vì thế nên nó là hệ chiết dị

thể.

Ví dụ: Chiết soxhlet thƣờng lấy một số hoá chất bảo vệ thực vật từ mẫu rau quả:

Lấy 10 g mẫu đã đƣợc nghiền nhỏ và trộn đều vào cốc chiết của hệ chiết. Thêm 25- 30

g Na2SO4 khan, 30 ml dung mơi chiết n- hexan có 20% Cl2H2. Sau đó tiến hành chiết

trong 180 phút.

Kỹ thuật chiết này có ƣu điểm là chiết triệt để, song các điều kiện chiết phải

nghiêm ngặt thì mới có kết quả tốt. Vì thế hệ thống vận hành chiết tự động cho kết quả

tốt hơn nhƣng phải có hệ thống trang bị hồn chỉnh. Nó thích hợp chiết các chất hữu

cơ từ các đối tƣợng mẫu khác nhau. Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, vật mẫu

xốp khơ (lá cây)… kỹ thuật này đƣợc ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ

từ các mẫu cây lá, rau quả hoặc mẫu đất nhƣ ví dụ trên.



1.5 Phƣơng pháp vật lí xác định các chất hữu cơ

1.5.1 Phƣơng pháp xác định phổ hồng ngoại (IR)

1.5.1.1 Cơ sở của phƣơng pháp

Các phân tử luôn dao động không ngừng. Tần số dao động của các nguyên tử

trong phân tử phụ thuộc vào hằng số lực liên kết và khối lƣợng của chúng, do đó các

nhóm chức khác nhau sẽ dao động với các tần số khác nhau nằm trong vùng từ 5000

-1



-1



cm đến 200 cm . Mỗi nhóm chức xác định có tần số hấp thụ xác định và tần số này

khơng đổi trong bất kỳ hợp chất nào chứa nhóm ngun tử đó. Vì vậy khi phân tích

trên quang phổ hồng ngoại ta có thể xác định đƣợc các nhóm ngun tử (nhóm chức)

của chất phân tích có đƣợc.

1.5.1.2 Sơ đồ máy đo phổ hồng ngoại

(2’)



(1)



(3)



(4)



(5)



(6)



(2)

Hình 1.5. Sơ đồ máy đo quang phổ hồng ngoại 2 chùm tia



Chú thích: (1): Nguồn bức xạ

(2): Mẫu nghiên cứu

(2’): Môi trƣờng đo

(3): Bộ tạo đơn sắc

(4): Dectector

(5): Bút tự ghi

(6): Đƣờng cong biểu diễn sự hấp thụ bức xạ của mẫu vào số sóng



1.5.2 Phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

1.5.2.1 Đặc điểm của phƣơng pháp

Phổ hấp thụ nguyên tử dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng

hƣởng của nguyên tử ở trạng thái tự do. Đây là phƣơng pháp có độ chích xác rất cao,

q trình phân tích có thể thực hiện khá đơn giản, nhanh.

Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử đƣợc ứng dụng khá rộng rãi trong các lĩnh

vực khoa học, kỹ thuật, kinh tế.



Hình 1.6 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

1.5.2.2 Nguyên tắc của phép đo

Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cần thực hiện các bƣớc sau:

1. Hố hơi mẫu phân tích đƣa về trạng thái khí. Mục đích của q trình này là

tạo ra đƣợc đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích. Đám hơi của các nguyên tử

tự do này chính là mơi trƣờng hầp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Quá trình nguyên tử hoá thƣờng dƣợc thực hiện với tác dụng của các loại

nguồn nhiệt theo phƣơng pháp ngọn lửa hay không ngọn lửa. Đây là quá trình quan

trọng nhất và ảnh hƣởng đến kết quả của phép đo.

3. Thu toàn bộ chùm tia sáng sau khi đi qua môi trƣờng hấp thụ, phân ly chúng

thành phổ và chọn vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích hƣớng vào khe đo cƣờng

độ vạch phổ.

4. Ghi nhận tín hiệu đo và kết quả đo của cƣờng độ vạch phổ hấp thụ bằng thiết

bị ghi phổ.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

4 Các phƣơng pháp chiết tách hợp chất thiên nhiên

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×