Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

28



Hình 3.1. Ảnh FESEM bột ZnO nhận đƣợc bằng phƣơng pháp đồng kết tủa

đƣợc ủ ở nhiệt độ 1000oC trong thời gian 3 giờ (a); bột ZnO:Mn (3%Mn)

bằng phƣơng pháp khuếch tán nhiệt tại nhiệt độ 800 oC (b) và 1000 oC (c)

trong thời gian 1 giờ



29

Trên hình 3.2 là phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu ZnO pha tạp Mn

được khảo sát theo nhiệt độ ủ với nồng độ tạp chất là 3% Mn.



Hình 3.2. Phổ XRD của bột ZnO:Mn (3%) khảo sát theo nhiệt độ ủ từ 600 –

1200 oC trong thời gian 1 giờ (a) và phổ XRD tập trung vào góc hẹp (b)



30

Kết quả phân tích các phổ XRD hình 3.2a cho thấy các mẫu nhận được

sau khi ủ tại các nhiệt độ khác nhau đều có các đỉnh nhiễu xạ có cường độ

mạnh tương ứng với các mặt (100), (002), (101) đặc trưng cho pha lục giác

của ZnO (theo thẻ chuẩn JCPDS No. 01 - 073 - 8765). Tuy nhiên với các mẫu

khảo sát theo nhiệt độ từ 800 - 1200 oC trong thời gian 1 giờ với nồng độ ion

Mn2+ khuếch tán là 3 %, khi quan sát ở góc hẹp (vị trí góc 2 từ 31- 37 độ)

hình 3.2b khi nhiệt độ ủ tăng các ion Mn khuếch tán vào mạng nền ZnO gây

ra ứng suất mạng dẫn tới làm dịch chuyển vị trí đỉnh nhiễu xạ (bán kính ion

Mn2+ là 0,8 Å trong khi ion Zn2+ là 0,74 Å) [14]. Ngoài ra, khi nhiệt độ

khuếch tán tăng, bán độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng giảm, nguyên

nhân là do kích thước các hạt sau khi ủ nhiệt tăng đáng kể (ảnh FESEM H3.1)

Để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ pha tạp đến tính chất quang của

vật liệu, chúng tôi giữ nhiệt độ ủ ở 800 oC và thay đổi nồng độ tạp Mn từ 0,5 7 %. Kết quả khảo sát phổ XRD được thể hiện trên hình 3.3.

Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ion Mn2+ sử dụng để khuếch tán,

chúng tôi giữ cố định nhiệt độ khuếch tán là 800 oC trong thời gian 1 giờ và

thay đổi nồng độ Mn trong khoảng từ 0,5 đến 7 %. Với nồng độ ion Mn2+ đưa

vào khuếch tán dưới 5 % thì kết quả khảo sát XRD cho thấy trong mẫu ngoài

pha lục giác của ZnO thì khơng quan sát thấy các pha khác liên quan đến

muối MnCl2 hoặc các oxit mangan (MnO hoặc MnO2) (hình 3.3a). Quan sát

phổ XRD ở góc hẹp (hình 3.3b) cho thấy có sự dịch các đỉnh phổ nhiễu xạ về

phía góc 2 lớn hơn tăng khi nồng độ ion Mn2+ tăng. Tuy nhiên, ở nồng độ

ion Mn2+ cao hơn là 5 và 7 % thì góc nhiễu xạ dịch chuyển không đáng kể và

trên các phổ nhiễu xạ ở các nồng độ này cho thấy xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ

có cường độ yếu ở các góc 2 ~ 34,4 và 36,2 độ tương ứng với các mặt nhiễu

xạ (002) và (101) của pha MnO2. Kết quả này chứng tỏ rằng khi nồng độ pha

tạp cao và ủ ở nhiệt độ 800 oC trong thời gian 1 giờ thì các ion Mn2+ có xu



31

hướng kết đám và lấy một phần oxy trên bề mặt hạt bột ZnO để tạo thành

MnO2.



Hình 3.3. Phổ XRD khảo sát theo nồng độ ion Mn pha tạp từ 0,5 - 7%

ủ nhiệt tại 800 oC trong thời gian 1 giờ (a) và phổ XRD tập trung vào góc

nhiễu xạ hẹp (b)



32

3.1.2. Kết quả tính chất quang của bột huỳnh quang ZnO:Mn

Để khảo sát tính chất quang của vật liệu, chúng tôi tiến hành đo phổ

huỳnh quang và phổ kích thích huỳnh quang của bột ZnO và ZnO pha tạp Mn.



Hình 3.4. Phổ huỳnh quang và kích thích huỳnh quang của bột ZnO

khơng pha tạp (a); ZnO:Mn (3%mol) ủ ở 600 oC trong thời gian 1 giờ (b)

Phổ huỳnh quang (PL) của bột ZnO không pha tạp hình 3.4a cho thấy

một dải phát xạ từ 400 nm đến 650 nm và có đỉnh tại bước sóng 495 nm. Đỉnh



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×