Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
của tia điện tử trong SEM (b).

của tia điện tử trong SEM (b).

Tải bản đầy đủ - 0trang

24

2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X

+) Cấu tạo thiết bị

Nhiễu xạ tia X (X - ray Diffraction: XRD) là hiện tượng các chùm tia X

nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh

thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử

dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ

tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ

nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự

tương tác giữa điện tử và nguyên tử. Phổ XRD cho chúng ta các thông tin về

cấu trúc và pha của vật liệu. Phân tích cấu trúc bằng phương pháp đo phổ

nhiễu xạ tia X (XRD) - (Rigaku D/MAX - 2500/PC (Rigaku, Japan) với

nguồn phát tia X Cu Kα ( = 0,154 nm) được thực hiện tại viện nghiên cứu

Kỹ Thuật và Cơng nghệ Gốm Hàn Quốc (KICET).



Hình 2.6. Hệ thiết bị phân tích cấu trúc bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X

+) Phƣơng pháp và nguyên lý làm việc

Cấu trúc tinh thể của một chất qui định các tính chất vật lý của nó. Do

đó, nghiên cứu cấu trúc tinh thể là một phương pháp cơ bản nhất để nghiên

cứu cấu trúc vật chất. Ngày nay, một phương pháp được sử dụng hết sức rộng

rãi đó là nhiễu xạ tia X. Ưu điểm của phương pháp này là xác định được các



25

đặc tính cấu trúc, thành phần pha của vật liệu mà không phá huỷ mẫu và cũng

chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích. Phương pháp này dựa trên hiện tượng

nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể.

Tinh thể được cấu tạo bởi các nguyên tử sắp xếp tuần hồn, liên tục có

thể xem là cách tử nhiễu xạ tự nhiên ba chiều, có khoảng cách giữa các khe

cùng bậc với bước sóng tia X. Khi chùm tia đập vào nút mạng tinh thể, mỗi

nút mạng trở thành một tâm tán xạ. Các tia X bị tán xạ giao thoa với nhau tạo

nên các vân giao thoa có cường độ thay đổi theo . Điều kiện để có cực đại

giao thoa được xác định theo cơng thức Bragg: 2d.sin = nλ



Hình 2.7. Hiện tƣợng nhiễu xạ trên tinh thể.

Trong đó, dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng phản xạ liên tiếp (mặt

phẳng mạng tinh thể) có các chỉ số Miller là (hkl), n = 1,2,3… là bậc phản xạ.





là góc tới của chùm tia X.

Hiện tượng nhiễu xạ trên tinh thể được mô tả trên hình 2.7.

Theo phương phản xạ gương sẽ có chùm tia nhiễu xạ song song, các tia



này sẽ giao thoa nhau. Nếu điều kiện Vulf - Bragg được thoả mãn, thì các tia

nhiễu xạ sẽ tăng cường lẫn nhau và có cực đại nhiễu xạ.



26

Một số cơng thức áp dụng để tính hằng số mạng:

- Hệ lập phương

1







2



d



h



2



2



 k

a



 l



2



2



- Hệ trực giao

1

d



h







2



a



2

2







k

b



2







2



l

c



2

2



- Hệ tứ giác

d



h  k

2



1

2







a



2



2



l







c



2

2



- Hệ lục giác

1

d



2



a





4

3



(h



2



 k



2



 hk )  l



2



a

c



2

2



2.3.3. Phương pháp đo phổ huỳnh quang, phổ kích thích huỳnh quang

Phổ huỳnh quang và phổ kích thích huỳnh quang (PL & PLE): được sử

dụng để khảo sát các tính chất quang cơ bản của vật liệu. Chúng tôi đã khảo

sát phổ huỳnh quang trên hệ đo phổ huỳnh quang và kích thích huỳnh quang

NanoLog spectrofluorometer, HORIBA Jobin Yvon tại viện Tiên tiến Khoa

học và Cơng nghệ (AIST) Đại học Bách khoa Hà Nội (hình 2.8).



Hình 2.8. Hệ đo hệ đo phổ huỳnh quang, kích thích huỳnh quang

(NanoLog spectrofluorometer, HORIBA Jobin Yvon)



27

CHƢƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo bột huỳnh quang ZnO pha tạp Mn

3.1.1. Kết quả khảo sát hình thái và cấu trúc bột ZnO:Mn

Hình 3.1 là ảnh FESEM của bột ZnO nhận được bằng phương pháp đồng

kết tủa và ủ nhiệt tại 1000 oC trong thời gian 3 giờ và bột ZnO:Mn với nồng

độ 3 % bằng phương pháp khuếch tán nhiệt tại các nhiệt độ 800 oC và 1000oC

trong thời gian 1 giờ.

Trên ảnh FESEM (hình 3.1a), bột ZnO nhận được bằng phương pháp

đồng kết tủa và ủ tại nhiệt độ 1000 oC trong thời gian 1 giờ có phân bố kích

thước các hạt bột khá rộng từ 100 nm đến vài micromet và bề mặt các hạt bột

mịn, nhẵn. Các hạt bột ZnO này được sử dụng làm vật liệu nền cho quá trình

khuếch tán ion Mn2+ để tạo ra bột ZnO:Mn. Ảnh FESEM của bột ZnO:Mn

(với nồng độ ion Mn2+ 3% mol) được ủ tại nhiệt độ 800 oC trong mơi trường

khơng khí (hình 3.1b) cho thấy kích thước các hạt bột tăng đáng kể so với

kích thước hạt bột ZnO ban đầu. Cụ thể, kích thước hạt phân bố trong khoảng

từ 300 nm đến vài micromet. Ở nhiệt độ ủ này bề mặt các hạt bột nhận được

tương đối nhẵn. Khi tăng nhiệt độ ủ lên 1000 oC trong thời gian 1 giờ, ảnh

FESEM trên hình 3.1c cho thấy trên bề mặt các hạt ZnO xuất hiện các hạt nhỏ

có kích thước vài chục nanomet. Ngun nhân hình thành các hạt nano này có

thể là do sự hình thành oxit mangan trên bề mặt hạt bột ZnO.



28



Hình 3.1. Ảnh FESEM bột ZnO nhận đƣợc bằng phƣơng pháp đồng kết tủa

đƣợc ủ ở nhiệt độ 1000oC trong thời gian 3 giờ (a); bột ZnO:Mn (3%Mn)

bằng phƣơng pháp khuếch tán nhiệt tại nhiệt độ 800 oC (b) và 1000 oC (c)

trong thời gian 1 giờ



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

của tia điện tử trong SEM (b).

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×