Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM- Transmission Electronic Microscopy) [5,6]

Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM- Transmission Electronic Microscopy) [5,6]

Tải bản đầy đủ - 0trang

2.2. Nguyên lý hoạt động



Hình 3: Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử truyền qua

Nguyên lí được trình bày theo thứ tự các bộ phận chính của thiết bị như sau:

*) Nguồn phát điện tử: Tạo ra điện tử nhờ các súng phóng điện tử (electron

gun). Hai kiểu súng phát xạ được sử dụng là súng phát xạ nhiệt (hoạt động nhờ

việc đốt nóng một dây tóc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoát ra

khỏi bề mặt kim loại) và súng phát xạ trường (hoạt động nhờ việc đặt một hiệu

điện thế cỡ vài kV để giúp các điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại).

Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cathode rỗng (điện cực Wehnet) và

được tăng tốc nhờ một thế cao áp một chiều (cỡ vài trăm kV).

*) Thấu kính: Là các thấu kính từ tạo ra từ trường ở khe làm hội tụ chùm tia

điện tử hẹp với độ lệch thích hợp để chiếu xuyên qua mẫu mỏng.

*) Khẩu độ: Đây là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi

nhằm thay đổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa

chọn các vùng nhiễu xạ của điện tử ,...

Cơ chế tạo ảnh TEM vẫn là cơ chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc

vào chế độ ghi ảnh, và độ tương phản (xuất phát từ tán xạ điện tử).

13

13



2.3. Phương pháp chuẩn bị mẫu và đo



Vì sử dụng chế độ điện tử đâm xuyên qua mẫu vật nên mẫu cần đo luôn

phải đủ mỏng. TEM bắt đầu ghi nhận được ảnh với các mẫu có chiều dày dưới

500 nm, tuy nhiên ảnh chỉ cho chất lượng tốt khi mẫu mỏng dưới 150 nm. Vì vậy

việc xử lí mẫu để đo TEM là khó nhưng lại rất quan trọng. Có hai cách tạo mẫu:

-



Phương pháp truyền thống: là sử dụng hệ thống mài cắt cơ học. Mẫu vật liệu

được cắt ra thành các đĩa tròn (có kích thước đủ với giá mẫu) và ban đầu được

mài mỏng đến độ dày dưới 10 um. Tiếp đó, việc mài đến độ dày thích hợp được

thực hiện nhờ thiết bị mài bằng chùm ion, sử dụng các ion khí hiếm (được gia tốc

với năng lượng dưới 10 kV) bắn phá đến độ dày thích hợp. Cách thức xử lí này

tốn nhiều thời gian và đòi hỏi mức độ tỉ mỉ rất cao.



-



Phương pháp kỹ thuật chùm ion hội tụ: Là thực hiện việc xử lý mẫu trên thiết

bị cùng tên. Người ta dùng một chùm ion (của kim loại lỏng, thường là Ga), được

gia tốc tới năng lượng cao (cỡ 30 – 50 kV) được hội tụ thành một chùm rất nhỏ

và được điều khiển nhờ hệ thấu kính điện tử để cắt ra các lát mỏng, hàn gắn trên

giá mẫu và mài mỏng đến mức độ đủ mỏng. Các công việc được tiến hành nhờ

điều khiển bằng máy tính và trong chân khơng cao. Phép xử lý này tiến hành rất

nhanh và có thể cho mẫu rất mỏng, nhưng đôi khi mẫu bị nhiễm bẩn từ các ion

Ga.

2.4. Ưu, nhược điểm và ứng dụng



Dù được phát triển từ rất lâu, nhưng đến thời điểm hiện tại, TEM vẫn là

một công cụ nghiên cứu mạnh và hiện đại trong nghiên cứu về cấu trúc vật rắn,

được sử dụng rộng rãi trong vật lý chất rắn, khoa học vật liệu, cơng nghệ nano,

hóa học, sinh học, y học ... và vẫn đang trong quá trình phát triển với nhiều tính

năng và độ mạnh mới. Một số phép phân tích chủ yếu của TEM là:

14

14



*) Nhiễu xạ điện tử: Đây là phép phân tích mạnh của TEM. Khi điện tử truyền

qua mẫu vật, các lớp tinh thể trong vật rắn đóng vai trò như các cách tử nhiễu xạ

và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ trên tinh thể.

*) Các phép phân tích tia X: Dựa trên hiện tượng chùm điện tử có năng lượng

cao tương tác với các lớp điện tử bên trong của vật rắn dẫn đến việc phát ra các

tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học của chất rắn. Do đó, các phép

phân tích này rất hữu ích để xác định thành phần hóa học của chất rắn. Có một số

phép phân tích như: - Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive

Spectroscopy - EDS, hay EDX) - Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent

Spectroscopy).

*) Phân tích năng lượng điện tử: Các phép phân tích này liên quan đến việc

chùm điện tử sau khi tương tác với mẫu truyền qua sẽ bị tổn hao năng lượng (Phổ

tổn hao năng lượng điện tử - Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), hoặc

phát ra các điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) hoặc bị tán xạ ngược. Các phổ này cho

phép nghiên cứu phân bố các nguyên tố hóa học, các liên kết hóa học hoặc các

cấu trúc điện từ...

*) Ưu điểm của TEM

- Có thể tạo ra ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân giải (kể cả

không gian và thời gian) rất cao đồng thời dễ dàng thông dịch các thông tin về

cấu trúc. Khác với dòng kính hiển vi qt đầu dò TEM cho ảnh thật của cấu trúc

bên trong vật rắn nên đem lại nhiều thông tin hơn, đồng thời rất dễ dàng tạo ra

các hình ảnh này ở độ phân giải tới cấp độ nguyên tử.

- Đi kèm với các hình ảnh chất lượng cao là nhiều phép phân tích rất hữu ích

đem lại nhiều thơng tin cho nghiên cứu vật liệu.

*) Nhược điểm của TEM

- Đắt tiền: TEM có nhiều tính năng mạnh và là thiết bị rất hiện đại do đó giá

thành của nó rất cao, đồng thời đòi hỏi các điều kiện làm việc cao ví dụ chân

khơng siêu cao, sự ổn định về điện và nhiều phụ kiện đi kèm.

15

15



- Đòi hỏi nhiều phép xử lý mẫu phức tạp cần phải phá hủy mẫu (điều này

khơng thích hợp với nhiều tiêu bản sinh học).

- Việc điều khiển TEM rất phức tạp và đòi hỏi nhiều bước thực hiện chính

xác cao

3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD- X-ray diffaction) [1, 7, 8]

3.1. Cơ sở lý thuyết



Đây là phương pháp phân tích dựa trên cơ sở sự nhiễu xạ của tia X như đã

trình bày tại cơ sở lí thuyết trên. Bản chất vật lý của tia X là bức xạ sóng điện từ,

vừa có tính chất sóng, vừa có tính chất hạt. Tia X được truyền đi trong không

gian với tốc độ ánh sáng và mang năng lượng. Theo đó khi bức xạ tia X tương tác

với vật chất sẽ có hiệu ứng tán xạ đàn hồi với các điện tử của các nguyên tử trong

vật liệu có cấu trúc tinh thể sẽ dẫn đến hiện tượng nhiễu xạ tia X. Và hiện tượng

này chỉ xảy ra với những vật liệu có cấu trúc tinh thể, có tán xạ đàn hồi và bước

sóng λ của tia X phải có giá trị cùng bậc với khoảng cách giữa các nguyên tử

trong mạng tinh thể.

Hiện tượng nhiễu xạ tia X được quan sát đầu tiên bởi Max Von Laue (1879 –

1960) vào năm 1912, (giải thưởng Nobel Vật lý năm 1914). Sau đó, hiện tượng

nhiễu xạ của tia X trên tinh thể đã thu hút các nhà vật lý, và hai người tiếp theo

đã thành công trong việc xây dựng định luật nhiễu xạ tia X trên tinh thể, là hai

cha con William Henry Bragg (1862 – 1942) và William Lawrence Bragg (1890

– 1971), hai nhà vật lý của phòng thí nghiệm (PTN) Cavendish, Đại học

Cambridge (Anh). Hai cha con đã xây dựng mơ hình 2 chiều cho hiện tượng

nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể, và xây dựng thành công “Định luật Bragg”.

Định luật của cha con Bragg đã đem lại cho họ giải Nobel Vật lý vào năm 1915,

và cũng giúp cho hàng loạt các tinh thể được tính tốn cấu trúc chính xác từ phép

nhiễu xạ tia X.

Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp được sử

dụng khá phổ biến, để nghiên cứu vật liệu, đặc biệt là trong nghiên cứu cấu trúc

16

16



tinh thể vật chất. Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ

các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất

định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh

thể thì mạng tinh thể này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các

nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản

xạ. Khi đó những tia phản xạ ở trên cùng một mặt phẳng sẽ cùng pha vì hiệu

quang trình của chúng bằng không. Mặt khác, các nguyên tử, ion này được phân

bố trên các mặt phẳng song song.



Hình 4: Sơ đồ minh họa cho việc chiếu tia X lên một họ mặt mạng.

Để có hiện tượng nhiễu xạ thì hiệu quang lộ phải bằng một số nguyên lần

bước sóng thì các tia phản xạ từ họ mặt mạng của tinh thể được tăng cường (cùng

pha) tức là:

�d.�in�=�λ

Phương trình này được gọi là phương trình Vulf-Bragg hay còn gọi là điều

kiện nhiễu xạ Bragg. Phương trình này biểu thị mối liên hệ giữa độ dài khoảng

cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử song song (d), góc giữa chùm tia X và mặt

phẳng phản xạ (θ) và bước sóng của tia X (λ), n là bậc nhiễu xạ, là những nhóm

vị trí ghi nhận tia X nhiễu xạ từ mẫu có cường độ khác nhau, n = 1 tương ứng với

17

17



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM- Transmission Electronic Microscopy) [5,6]

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×