Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Phương pháp đánh giá các chỉ tiêu

Phương pháp đánh giá các chỉ tiêu

Tải bản đầy đủ - 0trang

Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

20



tích bằng dung dịch đệm phosphat 7,4. Tiến hành đo quang ở bước sóng 223 nm

(Dth).

 Mẫu chuẩn:

Cân chính xác 50 mg GPZ vào bình định mức 50 ml, thêm khoảng 30 ml

methanol, siêu âm 15 phút, bổ sung vừa đủ methanol. Hút 5 ml dung dịch chuyển

vào bình 25 ml, bổ sung vừa đủ bằng methanol để thu được dung dịch có nồng độ

200 μg/ml. Tiếp tục hút 5 ml dung dịch thu được, cho vào bình định mức 100 ml, bổ

sung vừa đủ thể tích bằng dung dịch đệm phosphat 7,4. Tiến hành đo quang ở bước

sóng 223 nm (Dch).

 Mẫu trắng: hút 5 ml methanol cho vào bình định mức 100 ml, bổ sung vừa

đủ bằng đệm phosphat 7,4. Lắc đều.

 Tiến hành thử tương tự với mẫu vi nang khơng có dược chất để xác định ảnh

hưởng của tá dược trong phép đo quang.

Lượng dược chất trong vi nang được tính theo cơng thức sau:







Dth

mDC/VN =



Dch



mch

x



5



Hàm lượng dược chất có trong vi nang được tính theo cơng thức

mDC/VN

%DC =



mlt



x 100%



Trong đó:

mDC/VN: khối lượng dược chất thực tế có trong mẫu thử (mg).

Dth



: mật độ quang đo được của mẫu thử.



Dch



: mật độ quang đo được của mẫu chuẩn.



mch



: khối lượng chất chuẩn (mg).



mlt



: khối lượng vi nang đem đi định lượng (mg)



2.3.3.3. Xác định hiệu suất vi nang hóa

Hiệu suất vi nang hóa (hiệu suất lưu giữ) được tính theo cơng thức:



21



mDC/VN

HSVNH =



mlt



x 100 %



Trong đó

mDC/VN



: lượng GPZ thực tế có trong mvn đem đi định lượng (mg).



mlt



: lượng GPZ có trong vi nang theo lý thuyết (mg).

(lượng GPZ tính theo tỉ lệ theo lý thuyết có trong mvn đem đi

định lượng)



HSVNH



: hiệu suất vi nang hóa (%).



2.3.3.4. Đánh giá hình dạng, kích thước vi nang

+



Hình dạng vi nang được đánh giá sơ bộ bằng quan sát cảm quan.



+



Kích thước được đánh bằng phân loại qua hệ thống rây.



+



Hình dạng, kích thước được đánh giá bằng kính hiển vi điện tử quét

(S.E.M).



2.3.3.5. Thử khả năng giải phóng dược chất của vi nang

Thiết bị sử dụng: máy thử hòa tan sử dụng cánh khuấy

+



Môi trường: 900 ml đệm phosphat 7,4.



+



Tốc độ khuấy: 50 ± 2 vòng/phút.



+



Nhiệt độ: 37 ± 0,5oC.



+



Thời gian thử: 7 giờ.

Tiến hành: Cân lượng vi nang tương ứng với 10 mg GPZ vào trong cốc thử



có chứa 900 ml mơi trường hòa tan, sau khoảng thời gian nhất định hút 10 ml mẫu

và bổ sung 10 ml môi trường hòa tan. Lượng mẫu vừa hút ra được đem đi lọc và đo

quang ở bước sóng 223 nm (Dth).

Mẫu trắng: Dung dịch đệm phosphat 7,4.

Mẫu chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg GPZ, hòa tan vào khoảng 40 ml

methanol trong bình định mức 50 ml. Siêu âm 15 phút cho GPZ tan hoàn toàn. Bổ

sung vừa đủ methanol được dung dịch có nồng độ 1000 μg/ml. Hút 1 ml dung dịch

trên cho vào bình định mức 100 ml, bổ sung dung dịch đệm phosphat cho vừa đủ

100 ml, lắc đều, đem đi đo quang ở bước sóng 223 nm (Dch).



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

22



Nồng độ GPZ trong mẫu hút thứ n được tính theo cơng thức

Dth

Cn =



Dch



10

x Cch +



900



x (C0 + C1 + … + Cn-1)



Trong đó

Cn



: nồng độ hiệu chỉnh tại lần hút thứ n (μg/ml).



Cn-1



: nồng độ hiệu chỉnh tại lần hút thứ n-1 (μg/ml).



Dth



: mật độ quang của mẫu thử rút ra tại lần n.



Dch



: mật độ quang của mẫu chuẩn.



Phần trăm dược chất giải phóng tại thời điểm n được tính theo cơng thức

%GPZ = mvn x hàm lượng DC/VN /900*1000

%GPZ =



900 x Cn

mvn x %DC x 1000



x 100%



Trong đó

%GPZ :phần trăm GPZ giải phóng tại thời điểm thứ n (%)

mvn



:lượng vi nang đem đi thử giải phóng (mg)



%DC :hàm lượng DC có trong vi nang (%)

Cn



:nồng độ hiệu chỉnh tại lần hút thứ n (μg/ml)



23



Chương 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Xây dựng đường chuẩn của dung dịch glipizid trong môi trường đệm

phosphat 7,4

3.1.1. Xác định bước sóng cực đại của dung dịch glipizid trong môi trường đệm

phosphat 7,4

Tiến hành pha dung dịch GPZ nồng độ 10 μg/ml và tiến hành quét phổ theo

mục 2.3.1.1.

Nhận xét:

Quét phổ dung dịch GPZ 10 μg/ml thu được 2 bước sóng cực đại (λmax) là

223 nm và 275,5 nm. Tại bước sóng 223 nm, dung dịch GPZ có giá trị mật độ

quang cao hơn tại bước sóng 275,5 nm. Hơn nữa, hàm lượng GPZ sử dụng khi thử

hòa tan là nhỏ (10 mg) nên lượng dược chất có trong mơi trường cũng nhỏ. Vì vậy,

chúng tơi quyết định chọn phương pháp đo quang ở bước sóng 223 nm để giảm sai

số tối đa do đo quang khi xác định lượng dược chất.

3.1.2. Xây dựng đường chuẩn biểu thị mối tương quan giữa mật độ quang và

nồng độ của dung dịch glipizid trong môi trường đệm phosphat pH 7,4

Tiến hành pha một dãy dung dịch có nồng độ chính xác khoảng lần lượt là 2;

5; 8; 10; 12; 14; 16 μg/ml và đo mật độ quang theo mục 2.3.1.2 đã nêu. Kết quả thể

hiện ở bảng 3.1 và hình 3.1.

Bảng 3.1. Giá trị mật độ quang đo được của dãy dung dịch GPZ chuẩn

Nồng độ (μg/ml)



2



5



8



10



12



14



16



Mật độ quang D



0,131



0,291



0,461



0,566



0,680



0,800



0,904



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

24



Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn mối tương quang giữa mật độ quang và nồng độ

dung dịch GPZ trong môi trường đệm phosphat 7,4 tại bước sóng 223 nm

Nhận xét:

Kết quả đường chuẩn cho hệ số tương quan R2 ≈ 1 nên có thể coi như nồng

độ dung dịch GPZ trong môi trường đệm phosphat pH 7,4 và mật độ quang đo được

ở bước sóng 223 nm là tuyến tính trong khoảng nồng độ GPZ từ 2 μg/ml đến 16

μg/ml. Vì vậy có thể sử dụng phương pháp đo quang ở để xác định nồng độ GPZ

trong môi trường đệm phosphat 7,4, và khi đó cần đưa mẫu chuẩn và mẫu thử về

khoảng nồng độ trên để kết quả đo quang được chính xác.

 Tiến hành đo quang của dung dịch mẫu vi nang khơng có dược chất (được

pha như mục 2.3.3.2.). Kết quả thu được cho thấy tá dược không ảnh hưởng đến khả

năng hấp thụ quang của GPZ.

3.2. Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố công thức đến vi nang bào chế được

Tiến hành các bào chế các công thức trong bảng 3.2 theo quy trình đã được

nêu ở mục 2.3.2. Quá trình bào chế cố định một số thơng số sau:

+ Chọn cỡ kim là 25G có đường kính trong thuộc khoảng 0,260 ± 0,019 mm

[32] nên các nguyên liệu (GPZ, Aerosil) phải được rây qua rây 0,125 và phải kiểm



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Phương pháp đánh giá các chỉ tiêu

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×