Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
4 . Xây dựng phương pháp tinh chế

4 . Xây dựng phương pháp tinh chế

Tải bản đầy đủ - 0trang

26



Buchner để loại tạp và than hoạt, rửa bã than bằng ethanol 96% nóng và thu lấy dịch

lọc.

- Gộp dịch lọc và dịch rửa, để kết tinh ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ, lọc lấy tinh thể

trên phễu Buchner, rửa tinh thể 2 lần bằng ethanol 96%. Tinh thể được sấy trong tủ sấy

ở nhiệt độ 80°C.

Lặp lại thí nghiệm 3 lần, kết quả ghi ở bảng 3.9:

Bảng 3.9: Khối lượng artemisinin thu được, hàm lượng sản phẩm và hiệu suất của

phương pháp tinh chế bằng kết tinh trong hỗn hợp dung mơi ethyl acetat và n-hexan:

Thí nghiệm

Khối lượng dược liệu (g)

Khối lượng cắn chiết (g)

Khối lượng sản phẩm artemisinin (g)



1



2

3

250

19,06

18,95

19,01

0,81

0,79

0,80

99,42

99,36

99,45

Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm (%)

Trung bình: 99,41 ± 0,05

Nhiệt độ nóng chảy (°C)

156 – 157°C

Hiệu suất tinh chế (%)

70,43

68,69

69,56

Hiệu suất tinh chế trung bình (%): 69,56 ± 0,87

Đánh giá chất lượng của sản phẩm artemisinin:

- Cảm quan: Sản phẩm artemisinin có dạng bột kết tinh, màu trắng. Hình ảnh của sản

phẩm được biểu thị bằng hình 3.5.



Hình 3.4: Sản phẩm thô của artemisinin

trong hỗn hợp dung môi ethyl acetat

và n-hexan



Hình 3.5: Artemisinin tinh chế bằng

phương pháp kết tinh trong hỗn hợp dung

môi ethyl acetat: n-hexan



- Nhiệt độ nóng chảy: 156 – 157°C

- Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm: 99,41 ± 0,05



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

27



Nhận xét: Sản phẩm artemisinin thu được đạt yêu cầu về cảm quan, nhiệt độ nóng

chảy và hàm lượng artemisinin (≥98,5%) theo tiêu chuẩn của DĐVN IV.

3.4.2. Phương pháp tinh chế bằng kết tinh artemisinin trong dung môi ethyl acetat

Tiến hành như mục 2.3.3.2 :

- Gộp dịch chiết các lần lại, cất thu hồi dung mơi và cơ đến cắn. Hòa tan cắn bằng

70ml ethyl acetat. Cất thu hồi dung môi cho đến khi còn khoảng 40 – 50ml, đổ vào cốc

có mỏ thể tích 100ml, để kết tinh trong 48 giờ. Gạn bỏ nước cái thu được artemisinin

thô.

- Loại tạp bằng than hoạt với lượng bằng 5 % artemisinin thơ tính theo khối lượng.

Artemisinin và tạp được hòa tan trong 5 phần ethanol 96% trong cốc có mỏ, thêm than

hoạt. Đun cách thủy trong vòng 10 phút có khuấy trộn liên tục. Lọc nóng qua phễu

Buchner để loại tạp và than hoạt, rửa bã than bằng ethanol 96% nóng và thu lấy dịch

lọc.

- Gộp dịch lọc và dịch rửa, để kết tinh ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ, lọc lấy tinh thể

trên phễu Buchner, rửa tinh thể 2 lần bằng ethanol 96%. Tinh thể được sấy trong tủ sấy

ở nhiệt độ 80°C.

Lặp lại thí nghiệm 3 lần, kết quả ghi ở bảng 3.10:

Bảng 3.10 :Khối lượng artemisinin thu được, hàm lượng sản phẩm và hiệu suất của

phương pháp tinh chế bằng kết tinh trong dung mơi ethyl acetat

Thí nghiệm

Khối lượng dược liệu (g)

Khối lượng cắn chiết (g)

Khối lượng sản phẩm artemisinin (g)



1



2

3

250

18,88

19,08

19,11

0,18

0,19

0,20

95,21

95,19

95,17

Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm (%)

Trung bình: 95,19 ± 0,02

Nhiệt độ nóng chảy (°C)

153 – 156°C

Hiệu suất tinh chế (%)

15,65

16,52

17,39

Hiệu suất tinh chế trung bình (%): 16,52 ± 0,13

Đánh giá chất lượng của sản phẩm artemisinin:



28



- Cảm quan: Sản phẩm artemisinin có dạng bột kết tinh, màu vàng. Hình ảnh của sản

phẩm được biểu thị bằng hình 3.6 và hình 3.7:

- Nhiệt độ nóng chảy: 153 – 156°C



Hình 3.6: Sản phẩm thơ của artemisinin

trong dung mơi ethyl acetat



Hình 3.7: Artemisinin tinh chế bằng

phương pháp kết tinh trong dung môi

ethyl acetat



- Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm: 95,19 ± 0,02.

Nhận xét:

- Sản phẩm artemisinin thu được không đạt yêu cầu về cảm quan, nhiệt độ nóng chảy

và hàm lượng artemisinin (≤98,5%) theo tiêu chuẩn của DĐVN IV.

- Artemisinin thô lẫn nhiều tạp nên rất khó trong việc tinh chế.

3.4.3. Phương pháp kết tinh trong dung môi n-hexan

Tiến hành như mục 2.3.3.3:

- Gộp dịch chiết các lần lại, cất thu hồi dung mơi và cơ đến cắn. Hòa tan cắn bằng

120ml n-hexan. Cất thu hồi dung môi cho đến khi còn khoảng 40 – 50ml, đổ vào cốc

có mỏ thể tích 100ml, để kết tinh trong 48 giờ. Gạn bỏ nước cái thu được artemisinin

thô.

- Loại tạp bằng than hoạt với lượng bằng 5 % artemisinin thơ tính theo khối lượng.

Artemisinin và tạp được hòa tan trong 5 phần ethanol 96% trong cốc có mỏ, thêm than

hoạt. Đun cách thủy trong vòng 10 phút có khuấy trộn liên tục. Lọc nóng qua phễu

Buchner để loại tạp và than hoạt, rửa bã than bằng ethanol 96% nóng và thu lấy dịch

lọc.



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

29



- Gộp dịch lọc và dịch rửa, để kết tinh ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ, lọc lấy tinh thể

trên phễu Buchner, rửa tinh thể 2 lần bằng ethanol 96%. Tinh thể được sấy trong tủ sấy

ở nhiệt độ 80°C.

Lặp lại thí nghiệm 3 lần, kết quả ghi ở bảng 3.11:

Bảng 3.11 :Khối lượng artemisinin thu được, hàm lượng sản phẩm và hiệu suất của

phương pháp tinh chế bằng kết tinh trong dung mơi n-hexan

Thí nghiệm

Khối lượng dược liệu (g)

Khối lượng cắn chiết (g)

Khối lượng sản phẩm artemisinin (g)



1



2

3

250

19,02

19,08

18,9

0,25

0,27

0,24

99,36

99,51

99,45

Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm (%)

Trung bình: 99,44 ± 0,07

Nhiệt độ nóng chảy (°C)

156 – 1567°C

Hiệu suất tinh chế (%)

21,74

23,47

20,87

Hiệu suất tinh chế trung bình (%): 21,78 ± 1,32

Đánh giá chất lượng của sản phẩm artemisinin:

- Cảm quan: Sản phẩm artemisinin có dạng bột kết tinh, màu trắng. Hình ảnh của sản

phẩm được biểu thị bằng hình 8.9.

- Nhiệt độ nóng chảy: 156 – 157°C



Hình 3.8: Sản phẩm thơ của artemisinin

kết tinh trong dung mơi n-hexan



Hình 3.9: Artemisinin tinh chế bằng

phương pháp kết tinh trong dung môi

n-hexan



- Hàm lượng artemisinin trong sản phẩm: 99,44 ± 0,02.

Nhận xét:



30



- Sản phẩm artemisinin thu được đạt yêu cầu về cảm quan, nhiệt độ nóng chảy và hàm

lượng artemisinin (≥98,5%) theo tiêu chuẩn của DĐVN IV. Hiệu suất tinh chế của

phương pháp này thấp, nhưng sản phẩm sạch.

3.4.4. So sánh về các phương pháp tinh chế

Qua thực nghiệm, đánh giá được ưu nhược điểm của mỗi phương pháp tinh chế

thông qua so sánh các tiêu chí được biểu thị trong bảng 3.12:



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

31



Bảng 3.12: So sánh các phương pháp tinh chế theo các tiêu chí



Tiêu chí



Phương pháp kết

tinh trong hỗn hợp

dung môi ethyl

acetac và n-hexan



Phương pháp kết

tinh trong dung

môi ethyl acetat



Phương pháp kết

tinh trong dung

môi n-hexan



Hiệu suất tinh chế



Cao (69,56%)



Thấp (16,52%)



Thấp (21,78%)



Tinh thể màu trắng



Tinh thể màu vàng



Tinh thể màu trắng



Đạt (156 – 157°C)



Không đạt

(153 – 156°C)



Đạt (156 – 157°C)



Cảm quan



Nhiệt độ nóng

chảy

Hàm lượng

artemisinin trong

sản phẩm



Đạt (99,41%)



Khơng đạt



Đạt (99,44%)



(95,19%)



Thu hồi dung mơi















Tác động nhiệt















3.4.5. Đề xuất phương pháp chiết xuất và tinh chế artemisinin bằng dung môi IPA

Từ các kết quả nghiên cứu lựa chọn phương pháp chiết xuất và tinh chế, chúng

tôi dưa ra phương pháp chiết xuất và tinh chế artemisinin từ lá thanh cao hoa vàng thể

hiện ở sơ đồ 3.10:



32



Lá thanh cao hoa vàng

Xay thô

Bột lá



IPA



Bã dược liệu



Chiết 3 lần

Dịch chiết

Cất thu hồi dung môi



Dung môi thu hồi



Ethyl acetat

Cô đến cắn



n-hexan



Cất thu hồi dung môi

Dịch cô đặc

Để kết tinh, gạn

Ethanol96°



Nước cái



Artemisinin thô



Than hoạt

Loại tạp, tẩy màu, lọc

nóng



Bã than



Artemisinin/ethanol

Để kết tinh, lọc



Nước cái



Artemisinin



Sấy, đóng gói

Sản phẩm Artemisinin



Hình 3.10: Sơ đồ quy trình chiết xuất artemisinin từ lá thanh cao hoa

vàng bằng dung môi IPA



Ket-noi.com

Ket-noi.com kho

kho tai

tai lieu

lieu mien

mien phi

phi

33



KẾT LUẬN

KẾT LUẬN

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

KẾT LUẬN

Từ kết quả thu được, chúng tôi rút ra những kết luận :

1. Đã khảo sát và xây dựng được phương pháp chiết xuất artemisinin bằng dung môi

IPA với các thông số như sau :

- Số lần chiết: Chiết 3 lần, dịch chiết lần 3 dùng để chiết mẻ khác (tỷ lệ DL/DM

là 1 /8).

- Thời gian chiết: 16 giờ (Chiết ở nhiệt độ phòng) và 3 giờ (Chiết ở nhiệt độ 40 ± 5°C).

2. Đã khảo sát 3 dung môi và hỗn dung môi tinh chế artemisinin từ cắn chiết. Kết quả

cho thấy hỗn hợp dung môi ethyl acetat : n-hexan (1:10) cho hiệu suất và độ tinh khiết

cao ( Hàm lượng sản phẩm là 99,41 ± 0,05).

3. So sánh với n-hexan về ưu nhược điểm:

Ưu điểm:

- Độ tan: Artermisinin hoa tan trong dung môi IPA gấp 10 lần so với dung môi

n-hexan.

- Hiệu suất chiết: Chiết bằng dung mơi IPA có hiệu suất chiết cao hơn dung mơi

n- hexan (Cả chiết ở nhiệt độ phòng và chiết ở nhiệt độ 40 ± 5°).

- Ít độc, rẻ và an tồn hơn dung mơi n-hexan.

Nhược điểm: Tính chọn lọc thấp hơn dung môi n-hexan.

Với những đặc điểm trên, dung mơi IPA hồn tồn có thể thay thế được dung

môi n-hexan để chiết xuất artemisinin từ lá cây thanh cao hoa vàng.

KIẾN NGHỊ

Vì điều kiện trang thiết bị và thời gian có hạn, chúng tơi mới chỉ thực hiện

nghiên cứu trên quy mơ phòng thí nghiệm. Để ứng dụng vào thực tế sản xuất, cần tiếp

tục triển khai nghiên cứu trên quy mô lớn hơn dựa trên phương pháp chiết xuất và tinh

chế artemisinin đã xây dựng được.



34



Tiếp tục nghiên cứu phương pháp tinh chế khác để lựa chọn được phương pháp

tinh chế có hiệu suất cao, sản phẩm sạch đạt tiêu chuẩn, dễ thức hiện và chi phí thấp.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

4 . Xây dựng phương pháp tinh chế

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×