Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
III. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH C, S

III. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH C, S

Tải bản đầy đủ - 0trang





Tùy theo hàm lượng cacbon trong từng loại mẫu ;

lấy lượng cân mẫu và chất trợ dung theo bảng

sau:



 Cho



mẫu vào thuyền sứ lò nung. Đậy nhanh

ống sứ bằng nút cao su nối với bình chứa

oxy. Sau 30 giây mở khóa 12 để thơng ống sứ

với ống đo khí 13. Chỉnh tốc độ dòng oxy

qua ống sứ, sao cho mực dung dịch trong ống

đo khí giảm chậm. Khi dung dịch cách điểm

« O » của ống đo khí khoảng 2 cm, đóng van

điều chỉnh dòng oxy.

 Mở nút cao su đậy ống sứ, lấy thuyền sứ ra,

để nguội. Nếu mẫu chưa cháy hết thì phải

làm lại.



 Sau



30s chuyển khóa 12 về vị trí ban

đầu, cân bằng mực dd trong ống đo khí

với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung

dịch (V'1). Quay khóa 12 để thơng bình

hấp thụ vào ống đo khí. Nâng bình thăng

bằng lên cao hơn bình hấp thụ 16. Khi

khí chuyển hết từ ống đo khí sang bình

hấp thụ 16 thì hạ bình thăng bằng 15

xuống, lặp lại q trình này ít nhất ba

lần. Sau đó, chuyển hết khí ở bình hấp

thụ 16 về ống đo khí 13 ; chuyển khóa

12 về vị trí đóng kín ban đầu. Cân bằng

mực dung dịch trong ống đo khí với bình

thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch (V2) ;

áp suất đo được trên áp kế và nhiệt độ



 Tính



kết quả

 Hàm lượng cacbon tự do (C) tính bằng phần

trăm (%) theo cơng thức:

 Trong



đó:

 V1 = V2 - V'1 - hiệu số chỉ trên thước đo sau và

trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu thí

nghiệm;

 V0 là hiệu số chỉ trên thang đo sau và trước khi

hấp thụ khí cacbonic của thí nghiệm kiểm tra;

 m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

 K là hệ số hiệu chỉnh theo nhiệt độ và áp suất

phụ thuộc vào nhiệt độ kiểm định của buret

đo khi, tra cứu ở Bảng 4, 5TCVN 1821 : 2009 .



Sai lệch cho phép



 PHƯƠNG





PHÁP XÁC ĐỊNH S



Nguyên tắc

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp để

oxy hóa S thành SO2. Hấp thụ SO2 bằng nước,

chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch I2

với chỉ thị hồ tinh bột; hoặc hấp thụ bằng H2O2 và

chuẩn độ bằng NaOH với hỗn hợp chỉ thị MR và MB



 Cách



tiến hành

Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất

Tùy theo hàm lượng lưu huỳnh trong từng loại mẫu ;

lấy lượng cân mẫu và chất trợ dung theo bảng sau:



 Cách



tiến hành

 Cho mẫu vào thuyền sứ

 Thêm một lượng chất chảy thiếc hoặc đồng

Nung mẫu và chất cháy ở13500C (đối với thép

và gang hợp kim cao); hoặc 13000C (đối với

thép và gang hợp kim thấp và trung bình) trong

thời gian 0,5 - 1 phút khơng có oxy.

 Thơng oxy đã được làm khơ qua lò với tốc độ

khoảng 2,5 l/phút. Hỗn hợp khí thu được cho

qua bình chuẩn độ.

 Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH



 Cách



tính kết quả

 Hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu (S) tính

bằng phần trăm (%) theo cơng thức:



 Trong



đó:

 V1 = V2 - V'1 - hiệu số chỉ trên thước đo sau

và trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu

thí nghiệm

 Vo - hiệu số chỉ trên thước đo sau và trước

khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu trắng ;

 m - lượng cân mẫu, tính bằng g ;

 K- hệ số hiệu chỉnh áp suất và nhiệt độ



 Giới



hạn cho phép



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

III. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH C, S

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×