Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Phương pháp xác định P theo TCVN 1821:2009

Phương pháp xác định P theo TCVN 1821:2009

Tải bản đầy đủ - 0trang

Điều kiện tiến hành







Khối lượng mẫu:tùy thuộc hàm lượng photpho cần xác định mà cân mẫu

cho phù hợp.







Phân hủy mẫu:Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit HNO 3 và HCl nóng.







Đun sơi dung dịch để đuổi khí NO, NO 2, cơ khơ mẫu tạo keo Silic=>loại

bỏ Si.







Lọc bỏ keo Si và cặn không tan: Mẫu sau khi cô khô, đem hòa tan trong

3HCl, dung dịch sau thu được có chứa PO 4 .



Điều kiện tiến hành







Trước khi tạo kết tủa cần thêm KMnO 4 vào dung dịch để chuyển H3PO3

về H3PO4.







Q trình thực hiện phải đun sơi, do đó KMnO 4 bị phân hủy tạo thành

MnO2, do đó phải loại bỏ MnO2 bằng NaNO2.







Điều chỉnh pH bằng dung dịch HNO 3.







Để đảm bảo kết tủa hồn tồn, cần cho thêm dung dịch chất điện ly mạnh

NH4NO3.



Điều kiện tiến hành







Lọc, rửa kết tủa: Lọc kết tủa bằng kỹ thuật lọc gạn qua giấy lọc băng xanh. Amoni

photphat molipdat bền trong môi trường axit, do đó, rửa kết tủa bằng hỗn hợp rửa

HNO3, KNO3, sau đó rửa lại bằng KNO3 sao cho hết Fe













3+



.



Hòa tan kết tủa bằng NH3.

Nước lọc trước khi đem kết tủa với chì axetat phải được trung hòa bằng HCl, pH=5-6.

Lọc kết tủa bằng nước cất nóng cho đến khi hết Pb

0

Nung giấy lọc ở nhiệt độ 650 C.









 



Phương trình phản ứng:



3Fe3P + 14HNO3 → 3H3PO4 + 9Fe(NO3)3 + 14NO + 16H2O







H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 → 21NH4NO3 + (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +10H2O







(NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +23NH3 + 10H2O → (NH4)2HPO4 + 12(NH4)2MoO4







Pb(CH3COO)2 + (NH4)2MoO4 → PbMoO4 + 2CH3COONH4



Cơng thức tính:



Trong đó:

m1: Khối lượng kết tủa chì molipdat của mẫu thí nghiệm (g).

m2: Khối lượng kết tủa chì molipdat của mẫu trắng (g).

G: Khối lượng mẫu (g).

0,00704: Hệ số chuyển từ chì molipdat sang photpho.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Phương pháp xác định P theo TCVN 1821:2009

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×