Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Phương pháp đánh giá bán thành phẩm, thành phẩm

2 Phương pháp đánh giá bán thành phẩm, thành phẩm

Tải bản đầy đủ - 0trang

quá 3 mẫu. Thử nếm để so sánh mẫu thử với các mẫu có chất lượng đã biết phải theo thứ

tự từ mẫu có chất lượng cao đến mẫu có chất lượng thấp.

Bảng 9 Đánh giá cho điểm1:



c trưng cho sản phẩm

cho sản phẩm.

o với màu đặc trưng của sản phẩm.

nhiều so với màu đặc trưng của sản phẩm.

u không đặc trưng cho sản phẩm.



hận thấy.



ờng.



b. Chỉ tiêu hóa học

 Xác định hàm lượng etanol (theo TCVN 8008:2009)

Theo TCVN 8008:2009 thì có 2 phương pháp để đo độ cồn: phương pháp xác đinh

bằng máy đo tỷ trọng và dùng cồn kế. Để đơn giản cho việc xác định, chúng tôi đã lựa

chọn phương pháp xác định độ cồn bằng cồn kế.

− Dụng cụ

Ống đong hình trụ bằng thủy tinh, dung tích 500 ml.

Cồn kế đo ở 20 oC, chia vạch 0,1.

Nhiệt kế đo được từ 0 oC đến 50 oC, chia vạch 0,5 oC.

− Cách tiến hành

Giữ rượu ở 20 oC trong 30phút, rót rượu cẩn thận theo thành vào ống đong khô, sạch,

tránh tạo quá nhiều bọt khí. Thả từ từ cồn kế vào ớng đong sao cho nó không chìm quá

sâu so với mức đọc. Để cồn kế ổn định. Đọc độ rượu trên cồn kế, không để bọt khí bám

vào rượu kế vì sẽ làm sai lệch kết quả.

 Xác định hàm lượng methanol bằng phương pháp sắc ký khí (TCVN 8010:2009)

1 TCVN 3217







Th́c thử: Các th́c thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có qui

định khác.

Etanol 40%, khơng chứa metanol.

Dung dịch gốc methanol: Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % bằng etanol 40% đến

100 ml.

Dung dịch gốc chuẩn nội n-butanol: Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % bằng

etanol 40% đến 100 ml.

Dung dịch chuẩn methanol: Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội nbutanol 0,030%. Đổ khoảng 99 ml etanol 40% vào bình định mức 100 ml và dùng xyranh

bở sung vào đó 500 l dung dịch gốc metanol và 300 l dung dịch gốc n-butanol. Trộn

và pha loãng bằng etanol 40% đến 100 ml. Trộn lại.

− Thiết bị, dụng cụ:

Máy sắc ký khí:được trang bị bộ detector ion hóa ngọn lửa

Cột 23% Carbowax 1500 (khới lượng) trên silica gel sắc kí W (từ 60 mesh đến 80

mesh, đã được rửa bằng axit).

Các thông số:

Nhiệt độ cột 700C (đẳng nhiệt);

Nhiệt độ detector và ống nối 1500C;

Tốc độ dòng khí mang heli 150 ml/phút

Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi theo cột và thiết bị và cần được xác định bằng

cách sử dụng các dung dịch chuẩn. Chỉnh các thơng sớ để có độ sắc nét tối đa và tách rõ

tối ưu của pic. Với chất chuẩn mức cao, thì n-propanol cần phải tách đường nền hồn tồn

khỏi etanol.

Xyranh : dung tích 10 ml.

− Cách tiến hành

Dùng xyranh bơm 10 ml hỗn hợp dung dịch chuẩn. Chỉnh các thông số vận hành và

giảm dần để thu được chiều cao pic có thể đo được (khoảng 1/2 độ ́n của tồn thang

đo). Xác định thời gian lưu của metanol và n-butanol (khoảng 3 phút và 12 phút tương

ứng). Bơm 10 ml phần mẫu thử để ước đoán lượng metanol, pha loãng nếu cần và để

kiểm tra sự khơng có mặt của n-butanol. Tùy thuộc vào sự có mặt hay khơng có mặt của

n-butanol trong phần mẫu thử, xác định hàm lượng metanol từ đường chuẩn đã được

chuẩn bị theo (A) hoặc (B)

(A) Khi khơng có mặt n-butanol

Trên cơ sở ước đoán metanol, chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn (4 hoặc 5) trong

đó dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol của mẫu thử. Bổ sung chất chuẩn nội vào cả



phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng độ metanol của phần

mẫu thử.

Tính các tỷ sớ chiều cao pic của metanol: n-butanol, sử dụng trung bình của các lần

bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỷ lệ này dựa vào nồng độ metanol.

(B) Khi có mặt n-butanol

Chuẩn bị một dãy chất chuẩn metanol như trong (A), nhưng không bổ sung n-butanol

vào phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn. Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo

nồng độ metanol.

Từ đồ thị suy ra nồng độ metanol trong mẫu thử.

 Xác định hàm lượng aldehyde bằng phương pháp chuẩn độ, (TCVN 8009:2009)

− Thuốc thử: Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử

dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

Dung dịch kali metabisulfit (K2S2O5): Hòa tan 15 g K2S2O5 trong nước, bổ sung 70 ml

dung dịch axit clohydric trong bình định mức (3.3.1) và thêm nước đến vạch. Độ chuẩn

độ của bisulfit dung dịch 10 ml phải bằng hoặc lớn hơn 24 ml dung dịch iot 0,1 M.

Dung dịch photphat-EDTA: Hòa tan 200 g Na3PO4.12H2O (hoặc 188 g

Na2HPO4.12H2O + 21 g NaOH; hoặc 72,6 g NaH2PO4.H2O + 42 g NaOH; hoặc 71,7 g

KH2PO4 + 42 g NaOH) và 4,5 g Na2H2EDTA trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

Dung dịch axit clohydric loãng: Pha loãng 250 ml axit clohydric đậm đặc (2.1.8)

bằng nước đến 1000 ml.

Dung dịch natri borat: Trộn 100 g H3BO3 với 170 g NaOH và pha loãng bằng nước

đến 1000 ml.

Dung dịch iot: 0.1 M, 0.05M, 0.02M

Dung dịch axit clohydric:đậm đặc.

Dung dịch Natri Hydroxit (NaOH).

− Thiết bị, dụng cụ:

Bình cầu: dung tích 750 ml và 1000 ml.

Buret: 10 ml và 25 ml.

Pipet

− Cách tiến hành

 Xác định aldehyt tổng số

Dùng pipet lấy 50 ml phần mẫu thử (có chứa hàm lượng aldehyt nhỏ hơn hoặc bằng

30 mg), được quy định về nồng độ 100° hoặc 25 ml sản phẩm có nồng độ rượu cao và 25

ml nước cho vào bình cầu 750 ml hoặc 1000 ml có chứa 300 ml nước sơi hoặc nước đã



loại khí và 10 ml dung dịch K2S2O5. Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên 15 phút.

Thêm 10 ml dung dịch phosphat-EDTA (pH phải trong khoảng từ 7,0 đến 7,2. Nếu không,

chỉnh pH bằng cách thêm axit clohydric hoặc dung dịch natri hydroxit vào dung dịch

K2S2O5 và bắt đầu với phần mẫu thử mới). Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên

thêm 15 phút. Thêm 10 ml axit clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác

định trên phần mẫu thử thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2

% mới chuẩn bị. Xoay bình để trộn đều. Thêm lượng dung dịch iot 0,1 M chỉ vừa đủ để

phá hủy lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt.

Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng bằng

dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M] đến điểm kết thúc có

màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn độ, tránh ánh sáng trực tiếp của

mặt trời.

Chú thích: pH của dung dịch natri borat phải trong khoảng từ 8,8 đến 9,5 chỉnh pH

bằng dung dịch axit clohydric hoặc dung dịch natri hydroxit nếu cần.

 Xác định aldehyt tự do

Dùng pipet lấy phần mẫu thử như thí nghiệm trên cho vào bình cầu 750 ml hoặc 1000

ml có chứa 300 ml nước sơi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch K2S2O5 và 10 ml

dung dịch phosphat-EDTA. Đậy nắp bình, xoay bình để trộn đều và để yên 15 min. Thêm

10 ml axit clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên mẫu thử

thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị. Xoay

bình để trộn đều. Thêm vừa đủ dung dịch iot 0,1 M để phá hủy lượng bisulfit dư và đưa

dung dịch đến màu xanh nhạt.

Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng bằng

dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret 25 ml đến điểm

kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn độ, tránh ánh sáng

trực tiếp của mặt trời.

CHÚ THÍCH pH của dung dịch natri borat phải trong khoảng từ 8,8 đến 9,5, chỉnh

pH bằng dung dịch axit clohydric hoặc dung dịch natri hydroxit nếu cần.

 Tính kết quả

Hàm lượng aldehyt, X, tính bằng miligam axetaldehyt (CH3CHO)/l atanol 100° theo

cơng thức sau đây:

X =



Trong đó:



44 × C1 × V1 × 1000 100

×

2 ×V

c



44 là khối lượng mol của CH3CHO, tính bằng gam trên mol;

C1 là nồng độ mol của dung dịch iơt, tính bằng mol trên lít;

V1 là thể tích dung dịch iơt chuẩn độ, tính bằng mililit;

V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit;

1000 là hệ sớ chuyển ra lít;

100

c



là hệ sớ chuyển độ rượu từ c° (phần trăm thể tích) về 100°.



7. Kết luận

Ngày nay, rượu nói chung là một sản phẩm lên men có nồng độ cồn cao không thể

thiếu trong đời sống của chúng ta bao gồm các sản phẩm đặc trưng như: rượu nếp, rượu

gạo, rượu nếp than, rượu chưng cất từ sắn, ngơ,… Mỗi sản phẩm có thể được sản xuất

theo những quy trình công nghệ khác nhau nhưng bản chất là quá trình chuyển hóa tinh

bột thành đường và quá trình lên men đường thành rượu. Các cơ sở sản xuất rượu từ quy

mô nhỏ lẻ đến quy mô công nghiệp ngày càng nhiều, các sản phẩm ngày càng trở nên đa

dạng hơn để đáp ứng nhu cầu của người tiêu dùng. Bên cạnh đó, việc tạo ra các sản phẩm

mới và có mùi vị thơm ngon từ các nguồn nguyên liệu mới và nâng cao chất lượng của

sản phẩm không ngừng là những xu hướng mà các nhà sản xuất đang tập trung hướng tới

để có thể nâng cao tính cạnh tranh trên thị trường.

8. Tài liệu tham khảo

[1] Lê Văn Việt Mẫn, Công nghệ sản xuất thức uống, NXB Đại học Quốc gia, 2006

[2] Nguyễn Văn Hiệu, Nghiên cứu các vị thuốc bắc và thuốc nam trong chế phẩm bánh

men cổ truyền, Tạp chí nơng nghiệp và cơng nghiệp thực phẩm, 343 (1-1991)

[3] Lê Ngọc Tú, Hóa sinh cơng nghiệp, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 1998

[4] Đớng Thị Anh Đào, Kỹ thuật bao bì thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia, 2005

[5] https://maythucphamkag.com/quy-trinh-san-xuat-ruou-gao-truyen-thong

[6] https://fdlserver.files.wordpress.com/2008/06/ky-thuat-nau-ruou-truyen-thong.pdf

[7] http://xuyena.vn/tin-tuc/ky-thuat-san-xuat-ruou-truyen-thong-viet-nam

[8] http://danthucpham.vn/threads/su-khac-biet-giua-san-xuat-ruou-truyen-thong-va-congnghiep.15526/

[9] https://vi.wikipedia.org/wiki/R%C6%B0%E1%BB%A3u_tr%E1%BA%AFng

[10] https://maythucphamkag.com/quy-trinh-san-xuat-ruou-gao-truyen-thong



[11] http://luanvan.net.vn/luan-van/luan-van-nghien-cuu-mot-so-yeu-to-anh-huong-denchat-luong-va-hieu-suat-thu-hoi-ruou-gao-san-xuat-o-quy-mo-ho-gia-dinh-52105/



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Phương pháp đánh giá bán thành phẩm, thành phẩm

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×