Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hóa chất, thuốc thử

Hóa chất, thuốc thử

Tải bản đầy đủ - 0trang

loại bỏ.



76



- Axit Sunfamic 0,6%: Hòa tan 0,6 gam axit sunfamic trong 100 ml nước. Thuốc

thử này bền trong 10 ngày khi đựng trong chai có nút.

- Dung dịch đệm gốc: Trong bình định mức 100 ml, hòa tan 13,61 g Natri axetat

ngậm 3 phân tử nước và pha loãng tới vạch định mức.

- Axit clohydric 1,0N: Chuyển 83 ml axit clohydric HCl (d1,19) gần đúng 36%

vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch và lắc đều.

- Axit phosphoric 3M: Chuyển 205 ml axit photphoric H3PO4 (d1,69) gần đúng

85% vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch và lắc đều.

- Butanol: 1-Butanol được dùng để làm sạch Pararosanilin. Butanol cần được kiểm

tra các chất oxi hóa mà có thể tác dụng với SO2. Kiểm tra butanol bằng cách lắc 20

ml butanol với 5 ml dung dịch KI 20%. Màu vàng trong pha butanol chỉ ra sự có

mặt của chất oxihoa và butanol phải được cất lại trong Ag2O.

- Pararosanilin hydroclorua (PRA), dung dịch 0,2%: Cân 0,200 g Pararosanilin

hydroclorua và hòa tan bằng cách lắc trong 100 ml HCl 1N trong bình định mức

100 ml.

- Qui trình làm sạch Pararosanilin:

Pararosanilin được làm sạch bằng cách chiết các tạp chất bằng butanol

bão hòa axit. Cho vào phễu chiết 250 ml, lắc đều 100 ml butanol và 100 ml HCl 1 N

và để tách lớp. Thu các lớp đã được tách. Thêm 0,1 g Pararosanilin hydroclorua vào

50 ml butanol bão hòa axit và để yên trong vài phút. Thêm Pararosanilin

hydroclorua đã axit này vào 50 ml butanol bão hòa axit trong một phễu chiết

125 ml. Các tạp chất, màu đỏ sẽ được chuyển qua pha hữu cơ. Thu lấy phần

nước và chiết lại lần nữa bằng 20 ml butanol. Lặp lại 3 lần quá trình này bằng 10

ml butanol. Nếu màu đỏ vẫn xuất hiện trong pha butanol sau 5 lần chiết thì loại

bỏ thuốc thử. Sau lần chiết cuối cùng thì lọc pha nước bằng bơng thủy tinh vào

bình định mức 50 ml. Định mức đến vạch định mức bằng dung dịch axit

clohydric 1N.Dung dịch cuối cùng thông thường là 0,2% Pararosanilin trong

dung dịch axit HCl bão hòa 1- butanol.

- Đệm Natri axetat – axit axetic 1.0M: Hòa tan 57,3 ml axit axetic băng và 136 g

Natri axetat ngậm 2 phân tử nước vào nước và định mức tới 1 lít.

- Qui trình thử nghiệm:

Nồng độ của Pararosanilin cần được kiểm tra 1 lần cho mỗi lơ thuốc thử.,

Pha lỗng 1 ml dung dịch gốc 0,2% thành 100 ml trong bình định mức 100 ml.

Chuyển 5 ml dung dịch đã pha lỗng vào bình định mức 50 ml, thêm 5 ml dung

dịch đệm axetat-axetic 1,0 M, pha loãng tới 50 ml bằng nước cất.Sau 1 giờ, xác

76



định độ hấp thụ ở 540 nm trên máy quang phổ hấp thụ phân tử. Xác định phần

trăm nồng độ của PRA bằng công thức:

%PRA = Độ hấp thụ x 21,3/lượng đã lấy.

- Thuốc thử Pararosanilin:

Cho 20 ml dung dịch gốc PRA vào bình định mức 250 ml. Thêm 0,2 ml

dung dịch gốc cho mỗi % dưới 100%. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước. Đối

với mức A, thêm 25 ml dung dịch axit H3PO4 3M và pha loãng tới vạch định mức

bằng nước cất. Đối với mức B, thêm 200 ml dung dịch H3PO4 3M và pha loãng tới

vạch định mức bằng nước cất. Các dung dịch này bền trong ít nhất 9 tháng.

- Dung dịch formaldehyt 0,2%:

Pha loãng 5 ml dung dịch formadehyt 37 % thành 1 lít bằng nước cất. Dung

dịch được chuẩn bị hàng ngày.

- Hóa chất dùng để chuẩn hóa:

* Dung dịch gốc Iốt 0,1N: Cân 12,7 g I2 vào cốc 250 ml, thêm 40 g KI và 25

ml nước cất. Khuấy cho đến khi tan hết sau đó hòa tan đến 1 lít.

- Dung dịch Iốt làm việc 0,01N: Chuẩn bị bằng cách pha loãng 50 ml dung

dịch gốc thành 500 ml bằng nước cất.

- Dung dịch hồ tinh bột: Trộn 0,4 g hồ tinh bột và 0,002 g HgI2 với một ít nước và

thêm từ từ 200 ml nước sơi. Tiếp tục đun sôi cho tới khi dung dịch trong, để

nguội và chuyển vào bình thủy tinh có nút. Dung dịch chỉ thị để được vài ngày nếu

không bảo quản bằng HgI2.

- Dung dịch Natri thiosunfat 0,1 N: Hòa tan 25 g Na2S2O3.5H2O thành 1 lít bằng

nước cất đã để nguội.Thêm 0,1 g Na2CO3. Để chuẩn lại dung dịch Na2S2O3 dùng

o



1,5g KIO3 đã được sấy ở 180 C và định mức tới 500 ml trong bình định mức. Trong

bình cầu 500ml, lấy 50 ml dung dịch KIO3, thêm 2 g KI và 10 ml dung dịch HCl

1:10. Đóng lắp bình cầu, để yên 5 phút và chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 đến khi

xuất hiện màu vàng nhạt, thêm 5 ml dung dịch hồ tinh bột. Nồng độ của Na2S2O3

được tính theo công thức sau:

N Na2S2O3 = m KIO3 (g)/V Na2S2O3(ml) x 2,804

- Dung dịch sunfit chuẩn: Hòa tan 0,400 g Na2SO3 hoặc 0,300 g Na2S2O5 vào 500

ml nước cất. Lượng SO2 có trong dung dịch này là 406 µg/ml đối với Na2SO3 và

404 µg/ml đối với Na2S2O5. Thực tế nồng độ SO2 bé hơn giá trị lý thuyết từ 0 đến

10%. Nồng độ thực tế của SO2 có thể được chuẩn lại bằng cách thêm lượng dư

dung dịch I2 và chuẩn ngược lượng I2 dư bằng Na2S2O3. Dung dịch sunfit là khơng

bền với oxy khơng khí.



77



a) Chuẩn hóa lại thực hiện như sau: Trong bình cầu 500ml, lấy 50 ml dung

dịch I2 0,01N, đối với mẫu trắng thêm 25 ml nước (bình A), thêm 25 ml dung dịch

sunfit đối với mẫu (bình B). Đóng lắp các bình cầu, để n 5 phút và chuẩn bằng

dung dịch Na2S2O3 0,01N đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, thêm 5 ml dung dịch hồ

tinh bột. Nồng độ của SO2 được tính theo cơng thức sau:

SO2 (µg/ml) = (X-Y)*N*Z/S

Trong đó:

X : Số ml dùng để chuẩn mẫu trắng

Y: Số ml dùng để chuẩn mẫu

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch

Z: hệ số chuyển đổi khối lượng của SO2 3,203*10



4



S: Thể tích mẫu lấy (ml)

- Dung dịch sunfit pha loãng: Ngay sau khi chuẩn hóa được nồng độ SO2, lấy 2 ml

dung dịch đã chuẩn hóa vào bình định mức 100 ml, điền tới vạch định mức

o



bằng TCM. Dung dịch này bền trong 30 ngày ở 5 C.

Quy trình lấy mẫu:

Lấy 10 ml dung dịch TCM (20ml dung dịch TCM cho thời gian lấy mẫu dài)

vào bình hấp thụ. Điều chỉnh tốc độ khí hấp thụ trong khoảng 0,5 đến 2,5

lít/phút.

Tốt nhất là 0,5 lít/phút đối với SO2 ở mức 30 µg/ml. Dung dịch đã hấp thụ được

o



bảo quản ở khoảng 5 C. (Ly tâm nếu có kết tủa).

Quy trình phân tích:

Sau khi lấy mẫu, chuyển mẫu vào bình định mức 25 ml, sử dụng 5 ml nước cất

để tráng rửa. Để mẫu khoảng 20 phút trước khi phân tích để O3 tự phân hủy. Lấy

10 dung dịch TCM vào bình định mức 25 ml khác để làm mẫu trắng. Với mỗi

bình định mức thêm 1 ml dung dịch axit sunfamic 0,6% và để phản ứng phân hủy

NO2 trong 10 phút. Thêm 2 ml dung dịch formadehyt và dung dịch pararosanilin

5 ml đối với mức A và 10 ml đối với mức B. Để yên 30 phút, sau đó định mức

bằng nước cất đã đun sôi. Sau 30 phút, xác định độ hấp thụ quang của mẫu và

mẫu trắng ở bước sóng 548 nm đối với mức A và 575 nm đối với mức B. Sử dụng

nước trong cuvet so sánh.

* Nếu mẫu có độ hấp thụ quang lớn hơn 1, cần pha loãng mẫu bằng dung

dịch mẫu trắng và đo ngay sau khi pha lỗng vài phút.

Lập đường chuẩn: Lấy chính xác 0, 1, 2, 3, 4 và 5 ml dung dịch sunfit đã pha

lỗng vào bình định mức 25 ml. Thêm dung dịch TCM 0,04M vào bình định mức

đến khoảng 10 ml. Sau đó thêm các thuốc thử như trong qui trình. Để có độ

78



đúng



79



tốt nhất thì nhiệt độ xây dựng đường chuẩn và phân tích mẫu cần có sự sai biệt

ít nhất (vài độ).

Tính tốn kết quả:

Tính tốn nồng độ khí SO2 trong mẫu theo công thức sau:

SO2 ppm = (A-Ao)*0,382 * B/V

Trong đó:

A: Độ hấp thụ quang của mẫu

Ao: Độ hấp thụ quang của mẫu trắng

o



0,382: Thể tích µl của 1 µg SO2 tại 25 C, 101,3 kPa

B: Hệ số hiệu chuẩn, µg /đơn vị độ hấp thụ quang

o



V: Thể tích mẫu tính theo lít ở 25 C, 101,3 kPa

Để xác định được thông số cụ thể của đối tượng nghiên cứu, Nghiên cứu

sinh đã phối hợp với Trung tâm Kỹ thuật Môi trường – Công ty Cổ phần Thiết kế

Cơng nghiệp Hóa chất tiến hành đo đạc, xác định thành phần ơ nhiễm trong khí

thải theo các tiêu chuẩn đã đưa ở mục 2.3 chương 2 và cách tính tốn trên. Kết

quả đo đạc tại hiện trường, phân tích tại phòng thí nghiệm cho các kết quả như

sau :

Bảng 3.1 Số liệu thành phần khí thải của lò đốt thải ra lần 1 [30,31]

STT



Chất ô nhiễm



Đơn vị



521



3



1950



300



mg/m



3



816



500



CO2



mg/m



3



29600



-



CO



mg/m



3



1231



300



mg/m



3



9



-



mg/m



3



11



5



mg/m



3



163



50



KPHĐ



0,5



Bụi



mg/m



2



SO2



mg/m



3



NOx



4

5

7

8



QCVN

30:2012/BTNMT

150



3



1



6



Kết quả



H2S

HF

HCl



9



Hg



mg/m



3



10



Pb



mg/m



3



0,75



1,5



11



Cd



mg/m



3



0,0251



0,2



Ghi chú :

- Kết quả phân tích lần 1 đối với mẫu khí thải tại vị trí khí thải ra sau lò đốt chất

thải.

-



KPHĐ : Không phát hiện được

79



- QCVN 30:2012/BTNMT: quy chuẩn quốc gia về khí thải lò đốt chất thải cơng

nghiệp



Bảng 3.2 Số liệu thành phần khí thải của lò đốt thải ra lần 2[30,31]

STT

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11



Chất ô nhiễm

Bụi

SO2

NOx

CO2

CO

H2S

HF

HCl

Hg

Pb

Cd



Đơn vị



Kết quả



3



360

2130

830

24500

1200

8

15

175

KPHĐ

0,8

0,05



mg/m

3

mg/m

3



mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m

3

mg/m



QCVN

30:2012/BTNMT

150

300

500

300

5

50

0,5

1,5

0,2



Ghi chú :

- Kết quả phân tích lần 2 đối với mẫu khí thải lấy tại vị trí khí thải ra sau lò đốt

chất thải.

-



KPHĐ : Khơng phát hiện được



- QCVN 30:2012/BTNMT: quy chuẩn quốc gia về khí thải lò đốt chất thải công

nghiệp



Nhận xét, đánh giá :

- Căn cứ theo 2 bộ kết quả phân tích thành phần khí thải ra khỏi lò đốt chất thải

có thể nhận thấy các đối tượng ơ nhiễm chính là SO2, ngồi ra một vài chỉ tiêu đo

đạc khác có nhỉnh hơn quy chuẩn cho phép nhưng hầu như không đáng kể.

- Mục tiêu nghiên cứu chính của luận án sẽ nhằm vào nghiên cứu xử lý SO2 đảm

bảo tiêu chuẩn môi trường hiện hành.

Đối tượng nghiên cứu là các thông số ảnh hưởng tới tới hiệu suất của q

trình xử lý SO2 gồm :

• Lưu lượng lỏng hấp thụ

• Nồng độ của dung dịch hấp thụ

• Lưu lượng khí vào thiết bị hấp thụ

Mơ tả cụ thể về nghiên cứu thực nghiệm:

Tiến hành lấy mẫu theo các chế độ vận hành khác nhau của hệ thống xử lý khí

thải như :

80



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hóa chất, thuốc thử

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×