Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
1 Mu th cht long và phng pháp o lng

1 Mu th cht long và phng pháp o lng

Tải bản đầy đủ - 0trang

4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



này gồm có:

• Bia, rượu whisky: Chứa các thành phần phát huỳnh quang mạnh và dễ nhận biết

khi quan sát EEM như Riboflavin, phát xạ ánh sáng màu vàng khi được kích

thích [27].

• Nước: Chất lỏng trong suốt, không phản xạ mạnh ở bất kỳ bước sóng nào.

• Giấm: Chất lỏng trong suốt và có chứa thành phần phát huỳnh quang như 5hydroxymethylfurfural, Caramel [31].

• Sữa chua: Tán xạ khuyếch tán ánh sáng và chứa thành phần phát huỳnh quang

mạnh là Tryptophan, Riboflavin [43].

• Nước rửa chén: Chất lỏng trong suốt và có màu sắc gần giống với nhóm bia, rượu

whisky.

Sáu loại chất lỏng này có thể chia theo nhóm dựa theo màu sắc như ở bảng 4.1.

Bảng 4.1: Thông tin các mẫu thử chất lỏng

Màu sắc



Các chất lỏng



Không màu



nước, giấm (Mizkan Rice Vinegar)



Vàng trong suốt bia (Asahi Super Dry), rượu whisky (Scotch whisky)

Cam trong suốt



nước rửa chén (Rocket Dishwashing Liquid - Orange 600ml)



Trắng đục



sữa chua (Morinaga Bifidus Plain Yogurt)



4.1.2



Phương pháp đo lường



4.1.2.1



Thiết lập máy đo



Dữ liệu EEM được đo lường bằng máy đo quang phổ huỳnh quang Hitachi - F7000

có cường độ ánh sáng bão hồ là 9999.9 như ở hình 4.1.



34



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



Hình 4.1: Máy đo quang phổ huỳnh quang Hitachi - F7000



Máy đo quang phổ này sử dụng đèn Xenon 150W để chiếu sáng các mẫu thử. Máy

đo hoạt động bằng cách chiếu ánh sáng tới qua một bộ lọc bước sóng kích thích, bộ

lọc này chỉ cho phép ánh sáng tại bước sóng kích thích cần đo đi qua. Sau đó ánh sáng

kích thích này chiếu tới mẫu thử, mẫu thử sẽ hấp thụ và phát xạ ánh sáng, ánh sáng

phát xạ này sẽ đi qua bộ lọc bước sóng phát xạ, tương tự như bộ lọc bước sóng kích

thích, chỉ có bước sóng phát xạ cần đo mới đi qua được bộ lọc này.

Quang phổ huỳnh quang của mẫu thử được đo theo dạng quang phổ mặt trước (frontface). Dạng quang phổ là cách đặt vị trí của bề mặt mẫu thử tiếp xúc tia sáng kích

thích và phát tia sáng phát xạ được thu nhận. Nguyên tắc hoạt động của máy quang

phổ được mơ tả ở hình 4.2.

Dữ liệu sau khi đo được xuất ra dưới dạng file Excel gồm 41 hàng x 41 cột, sau đó

được đưa vào Matlab R2014a để xử lý.



35



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



(a) Kiến trúc máy quang phổ huỳnh quang [44]



(b) Vị trí đặt mẫu đo của quang phổ huỳnh quang mặt trước [45]

36



Hình 4.2: Nguyên lý hoạt động của máy quang phổ huỳnh quang



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



Tại các mức điện thế khác nhau, cường độ nguồn sáng sẽ thay đổi, do đó thí nghiệm

cần được thực hiện ở nhiều hiệu điện thế khác nhau nhằm đảm bảo tín hiệu thu được

phản ánh tốt nhất quang phổ huỳnh quang của các mẫu thử. Thí nghiệm được thực

hiện tại các mức hiệu điện thế khác nhau là 100V, 150V, 180V và 700V. Các thiết lập

về bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ như sau:

• Khoảng bước sóng kích thích (EX range): 300 - 700nm

• Bước đo (EX slit width): 10nm

• Khoảng bước sóng phát xạ (EM range): 300 - 700nm

• Bước đo (EM slit width): 10nm

• Tốc độ quét(Scan speed): 60000 nm / min

• Điện thế (PTM): 100/150/180/700 V

4.1.2.2



Cách thức đo lường



Với mỗi loại chất lỏng, chúng tôi lấy một mẫu thử. Các mẫu thử được lấy nguyên chất,

không pha loãng cùng với nước cất. Mỗi mẫu thử được bảo quản trong ống glass vials

(20 ml) ở nhiệt độ phòng 25°C - 27°C.

Mỗi mẫu thử được đo một lần trong một lần thực hiện thí nghiệm. Thí nghiệm được

thực hiện 18 lần và lấy kết quả tốt nhất trong các lần đo này. Các thí nghiệm được thực

hiện gồm có: Kiểm thử thiết bị, Đo quang phổ huỳnh quang với hiệu điện thế 700V,

đo quang phổ phản xạ ở các hiệu điện thế 100V, 150V và 180V và đo cả 2 hai loại

quang phổ huỳnh quang và phản xạ ở hiệu điện thế 150V.

Chi tiết về các thí nghiệm như sau:

• Kiểm thử thiết bị: Thí nghiệm này nhằm xác định vị trí đặt ống glass vials để thu

được kết quả cường độ ánh sáng phát xạ chính xác. Sau thí nghiệm này, chúng

tơi lựa chọn được loại glass vials thích hợp để bảo quản các mẫu thử cho các thí

37



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



nghiệm tiếp theo. Loại glass vials được chọn như ở hình 4.3. Loại glass vials này

đảm bảo hai tiêu chí đó là có độ trong suốt cao và có thiết diện vừa đủ để tia sáng

kích thích đi qua, hạn chế sự tán xạ ánh sáng.

Để đo được các loại quang phổ, mẫu thử được đưa vào ống glass vials và đặt vào

máy đo quang phổ. Máy đo lần lượt chiếu tia sáng tại các bước sóng khác nhau

vào glass vials, đồng thời ghi nhận giá trị phát xạ và xuất kết quả ra màn hình

máy tính kết nối với máy đo quang phổ này.

• Đo quang phổ huỳnh quang ở hiệu điện thế 700: Thí nghiệm này được thực hiện

để xác định các vị trí xảy ra tán xạ Rayleigh và giá trị huỳnh quang của từng loại

mẫu thử. Sau khi thực hiện thí nghiệm các vị trí xảy ra tán xạ được xác định dựa

trên các vị trí theo nghiên cứu của Fujita [5] và cộng thêm một khoảng sai số là

các vị trí tiệm cận dựa trên giá trị cường độ tương đương với các cường độ tại các

vị trí mà đã Fujita đề xuất.

• Đo quang phổ phản xạ ở các hiệu điện thế 100V, 150V và 180V: Thí nghiệm này

nhằm xác định ảnh hưởng của hiệu điện thế đối với quang phổ huỳnh quang và

quang phổ phản xạ. Sau khi thực hiện thí nghiệm và tiến hành so sánh các cường

độ, chúng tôi chọn hiệu điện thế 150V để thực hiện thí nghiệm tiếp theo

• Đo quang phổ huỳnh quang và phản xạ ở hiệu điện thế 150V: Tiến hành hai loại

quang phổ tại hiệu điện thế 150V, dữ liệu thu được là dữ liệu chúng tôi sử dụng

cho các bước sau này.



38



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



Hình 4.3: Glass vials 20ml bảo quản mẫu thử



4.2

4.2.1



Kết quả và đánh giá

Ảnh hưởng của hiệu điện thế đối với dữ liệu quang phổ phản

xạ và quang phổ huỳnh quang



Để xét mức độ ảnh hưởng của hiệu điện thế đối với dữ liệu của hai loại quang phổ,

chúng tôi thực hiện so sánh cường độ ánh sáng tại 3 mức hiệu điện thế khác nhau của

cùng một chất lỏng và các mẫu chất lỏng khác nhau.

Hai loại quang phổ này đều tỉ lệ thuận với hiệu điện thế. Ví dụ điển hình là quang phổ phản xạ

của nước và quang phổ huỳnh quang của 4 chất lỏng nước rửa chén, nước, rượu whisky

39



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



và yaourt tại 2 hình 4.4, 4.5.



Hình 4.4: Quang phổ phản xạ của nước tại các mức hiệu điện thế khác nhau



Từ hình 4.4 có thể thấy được cường độ phản xạ tương đối của nước tăng dần theo

hiệu điện thế. Ở hiệu điện thế 100V, cường độ phản xạ tương đối của nước có giá trị

rất nhỏ và khơng đổi với các bước sóng khác nhau. Ngược lại, ở mức hiệu điện thế

180V, cường độ phản xạ tương đối đạt giá trị bão hoà.

Tương tự với quang phổ phản xạ quang phổ huỳnh quang ở mức điện thế 100V

cường độ có giá trị nhỏ và ít có sự khác biệt giữa các chất, ví dụ như nước và whisky.

Ở mức điện thế 150V, 180V có sự khác biệt lớn về mặt cường độ.

Ngồi ra để có được dữ liệu tốt nhất để sử dụng phân biệt chất lỏng, chúng tôi

tiến hành xem xét sự khác nhau về mặt quang phổ phản xạ của các chất lỏng ở các

hiệu điện thế trong thực nghiệm. Kết quả thực nghiệm cho thấy sự khác nhau về

quang phổ phản xạ của các chất lỏng bị ảnh hưởng bởi hiệu điện thế. Ví dụ như trường

hợp của nước và giấm ở hình 4.6, ở mức điện thế 100V khác biệt về quang phổ của 2

chất này rất ít, ở mức 180V thì cường độ đạt bão hồ, do đó tại 2 mức điện thế 100V

40



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



Hình 4.5: Quang phổ huỳnh quang của các chất tại các mức điện thế khác nhau



và 180V không thể phân biệt được hai chất.

Như vậy để thu được dữ liệu quang phổ thực nghiệm tốt cần tiến hành đo lường ở

mức hiệu điện thế đảm bảo về cường độ ánh sáng. Cường độ này đủ lớn để thấy được

sự khác biệt giữa các chất và khơng đạt giá trị bão hồ. Sau khi đo lường và so sánh,

chúng tôi lựa chọn dữ liệu được đo tại mức điện thế 150V để thực hiện các bước tiếp

theo.



4.2.2



Phân biệt chất lỏng



Trong bài toán này chúng tôi xem xét hiệu quả của kết quả trực quan hoá trong 2

trường hợp: Phân biệt các chất khác màu sắc và phân biệt các chất lỏng cùng màu sắc.

• Phân biệt các chất lỏng khác màu sắc

Quang phổ của 4 nhóm chất lỏng được trực quan hố như ở hình 4.7. Từ kết quả

này có thể rút ra được các nhận xét sau:

- Các chất lỏng có độ trong suốt cao (nước, rượu whisky, nước rửa chén) có cường

41



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



độ phản xạ tương đối thấp hơn so với chất lỏng không trong suốt (sữa chua).

- Sự khác biệt về mặt quang phổ phản xạ của các loại chất lỏng đủ để phân biệt

chúng.

- Các chất lỏng có màu sắc gần giống nhau thì sự khác biệt về mặt quang phổ phản xạ

càng nhỏ, ví dụ như nước rửa chén và rượu whisky. Bên cạnh đó các chất lỏng

này khơng phản xạ mạnh ở bất kì bước sóng nào, do đó ánh sáng có thể đi xuyên

qua các chất lỏng này, đây là lí do khiến các chất lỏng này trong suốt.

- Sữa chua có màu trắng và cường độ phản xạ tương đối lớn hơn 100%. Điều

này là do ảnh hưởng của huỳnh quang và tán xạ ánh sáng. Thành phần chính của

sữa chua là sữa. Sữa chứa các thành phần như fat globules, casein micelles, whey

protein, lactose... Các chất này không chỉ hấp thụ ánh sáng mà còn tán xạ ánh

sáng. Sự đồng nhất hoá về mặt cấu trúc của sữa làm gia tăng sự phản xạ khuếch

tán khiến sữa có màu trắng, tương tự sữa chua cũng có màu trắng. Sữa chua còn

phát xạ ánh sáng huỳnh quang có cường độ mạnh, các thành phần trong sữa chua

hấp thụ ánh sáng ở bước sóng kích thích 360nm và phát ra ánh sáng ở bước sóng

phát xạ 430nm, sự phát quang này khiến cường độ phản xạ tương đối của sữa

chua lớn hơn 100% [46].

• Phân biệt các chất lỏng cùng màu sắc

Các loại chất lỏng có cùng màu sắc có thể phân biệt được bằng cách sử dụng

quang phổ phản xạ. Các chất lỏng cùng màu có cùng phân bố quang phổ nhưng

có sự khác biệt rõ rệt về độ lớn của cường độ phản xạ tương đối, điều này thể

hiện qua trực quan quang phổ phản xạ của các chất tại hình 4.8, 4.9.

Ở hình 4.8 sự khác biệt về cường độ phản xạ tương đối của nước và giấm rất rõ

rệt, đây là cơ sở để phân biệt 2 chất này. Trong hình 4.9 quang phổ phản xạ của

bia và rượu whisky có sự khác biệt về cường độ phản xạ tương đối ít hơn so với

sự khác biệt phản xạ tương đối giữa nước và giấm. Mặc dù cùng đạt giá trị phản

xạ tương đối cực đại tại giá trị bước sóng 460nm nhưng màu sắc của nhóm bia

- rượu whisky khác với nhóm nước - giấm. Sự khác nhau về màu sắc này là do

42



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



ảnh hưởng của huỳnh quang. Màu sắc của bia do sự phát quang của Riboflavin,

hấp thụ ánh sáng ở bước sóng kích thích 350 - 440nm và bước sóng phát xạ nằm

trong khoảng 400 - 570nm(vùng ánh sáng màu vàng) [27]. Tương tự trong rượu

whisky cũng chứa các chất phát huỳnh quang [47].

Nhận xét: So với các nghiên cứu phân biệt chất lỏng sử dụng huỳnh quang được

trình bày ở phần 1.2.2.2 thì phương pháp đề xuất đạt được mục tiêu phân biệt các loại

chất lỏng tuy nhiên chưa đánh giá trên các loại chất lỏng cùng loại nhưng có khác biệt

về chất lượng.



4.2.3



Màu sắc của chất lỏng



Giá trị màu sắc thực của các mẫu thử được tính theo phương pháp đã trình bày ở phần

3.3. Thông tin về màu sắc thực là thông tin 3 chiều gồm giá trị bước sóng kích thích,

giá trị bước sóng phát xạ và giá trị màu, được lưu trữ theo dạng bảng. Ví dụ như một

phần màu sắc thực của nước ở bước sóng kích thích từ 300 - 350 nm, bước sóng phát

xạ từ 300 - 350 nm bảng 4.2; hình ảnh đồ thị 3 chiều của màu sắc thực của nước trong

vùng ánh sáng nhìn thấy, bước sóng kích thích từ 300 - 700nm, bước sóng phát xạ từ

300 - 700nm ở hình 4.10.

Từ bảng giá trị màu sắc này, khi mô phỏng chất lỏng trong các điều kiện chiếu sáng

khác nhau, màu sắc của từng loại chất lỏng sẽ được tính tốn từ dữ liệu trong bảng sử

dụng chuẩn CIE để chuyển đổi quang phổ thành các giá trị R, G, B. Giá trị màu sắc

chất lỏng chính xác trong từng điều kiện chiếu sáng sẽ tăng độ chân thực của hình ảnh

mơ phỏng.



43



4. Thực nghiệm và đánh giá kết quả



Bảng 4.2: Màu sắc chính xác của bia ở vùng bước sóng kích thích 300 - 350nm; bước

sóng phát xạ: 300 - 350nm

EX



300



310



320



330



340



350



EM

300



0.024002 0.024002 0.024002 0.024002 0.024002 0.024002



310



0.030202 0.030202 0.030202 0.030202 0.030202 0.030202



320



0.039058 0.039058 0.039058 0.039058 0.039058 0.039058



330



0.04698



0.04698



0.04698



0.04698



0.04698



0.04698



340



0.05459



0.05459



0.05459



0.05459



0.05459



0.05459



350



0.34863



0.061742 0.061742 0.061742 0.061742 0.061742



44



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

1 Mu th cht long và phng pháp o lng

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×