Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Từ giản đồ XRD ta thấy các mẫu hình thành ở các nhiệt độ 40, 50 và 60oC đều tồn tại ở dạng gần như vô định hình. Các pic đặc trưng rất thấp và một số pic gần như không có.

Từ giản đồ XRD ta thấy các mẫu hình thành ở các nhiệt độ 40, 50 và 60oC đều tồn tại ở dạng gần như vô định hình. Các pic đặc trưng rất thấp và một số pic gần như không có.

Tải bản đầy đủ - 0trang

3.2 Ảnh hưởng của nồng độ

Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ, nồng độ của dextrin được thay đổi từ 20100 mg/ ml. Kết quả phân tích được đưa ra bảng 3.2:

Nồng độ

(mg/ml)



Khối lượng

chén (g)



Khối lượng

mẫu (g)



khối lượng chén

sau nung (g)



20

30

40

50

60

70

80

90

100



22.045

22.032

22.359

22.345

23.649

22.909

22.715

22.903

22.825



0.384

0.955

2.411

3.545

4.170

3.616

0.519

1.554

0.502



22.098

22.196

22.901

23.060

24.267

23.510

22.784

23.096

22.888



Fe2O3

(g)

0.053

0.164

0.542

0.715

0.618

0.601

0.069

0.193

0.063



Fe

(g)



%Fe



0.037

0.114

0.379

0.500

0.432

0.420

0.048

0.135

0.044



9.661

12.020

15.736

14.118

10.374

11.634

9.306

8.693

8.784



Bảng 3.2: Kết quả phân tích hàm lượng sắt

Từ bảng 3.2, dựa vào cột nồng độ và cột % Fe ta vẽ được biểu đồ 3.2



Hình 3.2: Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa nồng độ dextrin và % Fe thu được



Từ bảng 3.2 cho thấy sự ảnh hưởng của nồng độ tinh bột đến hàm lượng của

sắt trong phức không tuân theo một quy luật xác định.

Trong các mẫu kể trên, mẫu 40mg/ml có hàm lượng sắt là tốt nhất.



3.3 Một số đặc trưng

a. Phân tích FT-IR

Phổ FT-IR của các dextrin và phức chất đã được đưa ra trong hình 3. Cả

dextrin và phức chất có dải phổ từ 3100 và 3600 cm -1 được gán cho sự dao động kéo

dài của O-H trong dextrin, akaganeite và nước. Các dải phổ tại 2936 và 2932 cm-1

21



tương ứng với dao động kéo dài của liên kết C-H thuộc về cấu trúc của dextrin. Phổ

FT-IR tại 698 và 700 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng của O-H. Hơn nữa, dao

động kéo dài của Fe-O được thể hiện bởi phổ tại 465 cm-1. Theo kết quả này, có thể

được kết luận phức chất là sự kết hợp của dextrin và akaganeite.

A



B



Hình 3. Quang phổ FT-IR của dextrin (a) và phức chất (b)



b.



Phân tích nhiệt (TGA-DTA)

Phức chất này được đun nóng từ nhiệt độ phòng đến 800 0C với tỷ lệ 10oC/



phút. Kết quả được đưa ra trong hình 4. Đường cong TGA cho thấy ba giai đoạn của

việc giảm khối lượng. Giai đoạn đầu tiên xảy ra ở phạm vi nhiệt độ 50-275 oC, được

gán cho sự mất nước trong khu phức chất, khoảng 18%. Giai đoạn thứ hai diễn ra

giữa 275 và 310oC và là giảm khối lượng khoảng 22%. Điều này có thể là do

dextrin phân hủy một phần tương ứng với một đỉnh tỏa nhiệt tại 292.59 oC trên

đường cong DTA. Giai đoạn cuối cùng xuất hiện từ 310 đến 475 oC giải thích sự

phân hủy hoàn toàn của dextrin và akaganeite. Đây là một quá trình tỏa nhiệt được

chỉ định bởi một đỉnh cao tại 352.11oC trên đường cong DTA.



Hình 4. Sơ đồ DTA-TGA của phức chất

c. SEM và TEM phân tích

22



Ảnh SEM của phức chất được đưa ra trong hình 5 (a). Phức chất có cấu trúc hạt và

kích thước của các hạt khơng đồng đều. Khơng có sự xuất hiện của tinh thể akaganeite

để có thể được giả định rằng dextrin và akaganeite tạo thành cấu trúc vỏ- lõi.

Ảnh TEM của phức chất được đưa ra trong hình 5 (b). Theo kết quả này, lõi

(khoanh tròn) akaganeite được bao quanh bởi các phân tử dextrin. Kích thước và hình

dạng của phức là hơi khác nhau khi so sánh với kết quả SEM. Điều này có thể được giải

thích do sự khác nhau của việc chuẩn bị mẫu cho các kỹ thuật SEM và TEM.

A



B

akaganeite



Hình 5. Ảnh SEM (a) và TEM (b) của phức chất



KẾT LUẬN

Đã nghiên cứu được sự ảnh hưởng của nồng độ và nhiệt độ của dextrin tới sự hình

thành phức sắt.. Kết quả cho thấy: nồng độ dextrin thích hợp để điều chế phức là 40

mg/ml, nhiệt độ thích hợp để điều chế phức sắt là 70o C.

Đã xác định được một số đặc trưng của phức sắt bằng các phương pháp XRD,

TGADTA, FT-IR, SEM. Kết quả cho thấy phức chất có cấu trúc vỏ-lõi.

Đã xây dựng được quy trình điều chế phức sắt – polysaccarit từ dextrin và sắt (III)

clorua.

.



23



24



TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài Liệu Tiếng Việt

1. Hoàng Kim Anh, Ngơ Kế Xương, Nguyễn Xích Liên, Tinh Bột Sắn Và

Các Sản Phẩm Từ Tinh Bột Sắn, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, Tp Hồ Chí Minh,

2004.

2. Nguyễn Thị Hạnh, “Nghiên cứu hợp phức chất sắt polymaltose (IPC) định

hướng dùng làm thực phẩm chức năng và nguyên liệu bào chế thuốc chống chống

thiếu máu”, váo cáo tổng kết đề tài cơ sở chọn lọc 2009, 2009.

3. Hồng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập 3, NXB Giáo dục, trang 155-198, 2004.

4. Nguyễn Thị Xuyên, “Nguyên cứu quy trình điều chế sắt oxi hidroxit

(FeOOH)”, đề tài nghiên cứu khoa học, 2011.

Tài Liệu Tiếng Anh

5. Beynum GMAV, Roels JA, “Starch conversion technology”, Marcel

Dekker Inc, New York, pp 15-30, 1885.

6. Bhatia SC, Ravi N, “A magnetic study of an Fe-chitosan complex and its

relevance to other biomolecules”, Biomacromolecules, 1, pp 413-417, 2000.

7. Bo G. Danielson, “Structure, chemistry and pharmacokinetics of

intravenous iron agents”, J. Am. Soc, Nephrol 2004, 15, pp 93-98, 2004.

8. Brian Knight, Lawrence H. Bowen et al, “Comparison of core size

distribution in iron dextran complexes using Mossbauer spectroscopy and X-ray

diffraction”, J. Inorganic Biochemistry, 73, pp 227-233, 1999.

9. Ciesielski W, Lii C, Yen M-T, Tomasik P, “Interactions of starch with

salts of metals from the transition group”, Carbohydr, Polym, 51, pp 47-56, 2003.

10. Ciesielski W, Tomasik P, “Complexes of amylose and amylopectins with

multivalent metal salts”, J. Inorg, Biochem, 98, pp 2039-2051, 2004.

11. Ciesielski W, Tomasik P, “Werner-type metal complexes of potato

starch”, Int. J. Food Sci, Technol, 39, pp 691-698, 2004.

12. Hudson JQ, Comstock TJ, “Considerations for optimal iron use for

anemia due to chronic kidney disease”, Clin, Ther, 23, pp 1637-1671, 2001.

13. Jones F, Colfen H, Antonietti M, “Interaction of κ-carrageenan with

nickl, cobalt, and iron hydroxides”, Biomacromolecules, 1, pp 556-563, 2001.



25



14. Jones F, Colfen H, Antonietti M, “Iron oxyhydroxide colloids stabilized

with polysaccharides”, Colloid Polym, Sci, 278, pp 491-501, 2000.

15. London E, “The molecular formula and proposed structure of the irondextran complex, IMFERON”, J. Pharm, Sci, 2004, 93, pp 1838-1846, 2004.

16. L. Nagy, and A. Szorcsik, “Equilibrium and structural stidies on metal

complexes of carbohydrates and their derivatives”, J. Inorganic Chemistry, 89, pp 112, 2002.

17. Milorad D. Cakié, Goran S. Nikoié, Ljibomir A. Ilié, “FTIR spectra of

iron(III) complexws with dextran, pullulan and inulin oligomers”, Bull, Chem,

Tech, Macedonia, 21(2), pp 135-146, 2002.

18. Saltma P, “The role of chelation in iron metabolism”, J. Chem, Educ, 42,

pp 682-687, 1965.

19. Silverstein SB, Rodgers GM, “Parenteral iron therapy options”, Am, J.

Hematol, 76, pp 74-78, 2004.

20. Sipos P, Berkesi O, Tombácz E, Pierre TGSt., Webb J, “Formation of

spherical iron(III) oxyhydroxide nanoparticles sterically stabilized b chitosan in

aqueous solutions”, J. Inorg, Biochem, 95, pp 55-63, 2003.

21. Sreeram KJ, Shrivastava HY, Nair BU, “Studies on the nature of

interaction of iron (III) with alginates”, Biochem, Biophys, Acta, 1670, pp 121-125,

2004.

22. Tester RF, Karkalas J, Qi X, “Starch-composition, fine structure and

architecture”, J. Cereal Sci, 39, pp 151-165, 2004.

Tài Liệu Internet

23. http://chemicalland21.com/lifescience/foco/DEXTRIN.htm

24. http://en.wikipedia.org/wiki/Dextrin



26



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Từ giản đồ XRD ta thấy các mẫu hình thành ở các nhiệt độ 40, 50 và 60oC đều tồn tại ở dạng gần như vô định hình. Các pic đặc trưng rất thấp và một số pic gần như không có.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×