Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
3 Các thiết bị chiết tách và hóa chất sử dụng

3 Các thiết bị chiết tách và hóa chất sử dụng

Tải bản đầy đủ - 0trang

TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



Ta sử dụng thiết bị chiết bằng soxhlet nhằm xác định hàm lượng tổng caffeine có

trong mẫu trà.

Cách thực hiện:

Thiết bị soxhlet gồm 4 phần ( ống sinh hàn, bầu chiết (soxhlet), bình đựng dung

mơi, thiết bị đun) . Hệ thống được lắp đặt như hình 3.1.

Cân 10g mẫu trà cho vào bầu chiết, phía trên và phía dưới có lót bơng. Dung môi

etanol 99,8% được đun sôi hồi lưu để đưa lên ngưng trên bầu chiết cho ngập hết nguyên

liệu, nhiệt độ đun 70 – 800C. Thời gian chiết ngưng khi dung mơi quay vòng khơng còn

màu nữa, và thời gian chiết được xác định khoảng 7h.

3.3.2Thiết bị chiết bằng SCO2



hình 3.2: thiết bị chiết TharSFC S.N 11419



28



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



Hình 3.3: quy trình chiết hiển thị trên máy tính

Cách thực hiện:

Cân 10g mẫu trà cho vào bình chiết thề tích 100ml, phía trên và dưới có lót bi để

trách mẫu có kích thước nhỏ lọt vào đường ống. Sau khi lắp ráp hệ thống chiết xong, ta

khởi động thiết bị làm lạnh, thiết bị phân tách và máy tính, kiểm tra dung mơi etanol. Ta

vào phần mềm điều khiển process suite cài đặt method settings với các thông số nhiệt độ

T (0C), áp suất P (bar), nồng độ co - solvent etanol(% tính theo khối lượng) phù hợp với

thực nghiệm, tổng lưu lượng CO 2 và co – solvent là 10g/min. Khi thiết bị làm lạnh đã ổn

định khoảng 5 – 100 C, ta mở van CO2 và khởi động method trên bảng điều khiển process

suite. Sau khoảng thời gian chiết xác định ta stop method, khóa van CO 2 và giảm áp từ từ

về không ( giảm khoảng 10 bar mỗi lần để tránh hư van). Sau khi ngưng hoàn toàn hệ

thống ta thu được dịch chiết.



29



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



3.3.3thiết bị phân tích HPLC (High Performance Liquid Chromatography)



Hình 3.4: thiết bị HPLC (agilent techonology 1200 series)

Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là một phương pháp chia tách trong đó pha

động là chất lỏng và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng

tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang rắn ,hay một chất mang đã được biến

đổi bằng liên kết hố học với các nhóm chức hữu cơ .Q trình sắc ký lỏng dựa trên cơ

chế hấp phụ,phân bố ,trao đổi Ion hay phân loại theo kích cỡ ( Rây phân tử ).

Ta sử dụng HPLC để phân tích hàm lượng caffeine trong mẫu chiết. Trước tiên ta

lập đường chuẩn caffeine.

Cách thức lập đường chuẩn: chuẩn caffeine, cân 75mg pha vào trong bình định

mức 100 ml (C5) dung mơi pha mẫu là nước và etanol( tỉ lệ 1:4), sau đó pha lỗng dãy

nồng độ gốc này: lấy 5 ml pha vào 100ml (C1), lấy 10ml pha trong 100ml (C2), lấy

20ml/100ml (C3), lấy 30ml/100ml (C4).

Tiêm mẫu 1,5ml của C1, C2, C3, C4, C5 vào vial đem đi phân tích và vẽ đồ thị

tương ứng với diện tích.



30



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



Phương pháp đo mẫu chuẩn caffeine: ta chọn hóa chất sử dụng trong pha động

là methanol và nước.

Methanol là loại methanol chạy HPLC của Đức, nước thì phải là nước cất 2 lần.

Điều kiện đo là:

-



Trích 5μl dung dịch cần đo.



-



Tốc độ dòng 1 ml/min.



-



Nhiệt độ 400 C



-



Bước sóng 272 – 360 nm.



-



Nước 70%, methanol 30%.



-



Thời gian đo 7 phút.



Sau khi đo ta có bảng kết quả như sau:



Bảng 3.1: kết quả phân tích đường chuẩn

Ta có đồ thị đường chuẩn như sau:



31



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



Area



ppm

Hình 3.6: đồ thị đường chuẩn

Từ đó ta có phương trình đường chuẩn:

y = 14,24x – 49,83 trong đó:

y: là diện tích peak; x: là

nồng độ caffeine (ppm);



32



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



CHƯƠNG4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

4.1 Kết quả hàm lượng tổng caffeine chiết bằng soxhlet

Sau khi có được dịch chiết ta đem cô quay dịch chiết ở nhiệt độ 35 0 C, rồi pha với

etanol định mức 100ml và pha loãng 10 lần. Sau đó đem đi phân tích HPLC.

Tổng hàm lượng thu được trong chiết bằng soxhlet là:

Được tính bằng:



C =ρ



trong đó :



C; hàm lượng caffeine trong 1g nguyên liệu khô g/g khô.

Cm; hàm lượng caffeine trong mẩu đo (ppm).

V; thể tích định mức(ml). n; số lần pha lỗng .

m; khối lượng đem đi chiết (g).

ρ: khối lượng riêng dung dịch g/cm3.(ρ= 1 g/cm3)

C=



33



TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH



Hình4.1: kết quả phân tích hàm lượng tổng caffeine



34



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

3 Các thiết bị chiết tách và hóa chất sử dụng

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×