Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Phương trình phản ứng:

Phương trình phản ứng:

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chuyển hóa A1.HCl sang dạng A1 tự do bằng cách hòa tan 5 gam A1.HCl

vào 12ml nước nóng, để nguội và cho dần bột K2CO3 đến khi thấy xuất hiện nhiều

chất rắn và bọt khí hầu như khơng nổi lên nữa (pH : 7-8). Làm lạnh để kết tinh sau

đó lọc và rửa với nước lạnh đến pH trung tính thu được 2,75 gam A1 (hiệu suất

75%). Sản phẩm ở dạng bột màu trắng hoặc vàng, nóng chảy ở 195-196oC.

• Điều chế etyl cloaxetat

Phương trình phản ứng:



Trộn 100 gam ( : 1 mol) axit cloaxetic với 100ml etanol và 250ml benzen rồi

thêm 2ml axit sunfuric 98%. Đun cách thủy hồi lưu trong 5h. Cất thu lấy phân

đoạn 142 – 143oC thu được 96 gam (hiệu suất 78%) chất lỏng không màu, có mùi

quả chín và làm cay mắt.

II.2. TỔNG HỢP ETYL (4,6-ĐIMETYLPIRIMIĐIN-2-YLOXI)AXETAT (A2)

1. Phương trình phản ứng:



(A1)



(A2)



2. Hóa chất

- 8,2 gam A1

- 8,3 gam K2CO3

- 100 ml toluen

- 5,8 gam etyl monocloaxetat

3. Cách tiến hành



28



Cân 8,2 gam ( : 0,06 mol) A1 trộn với 8,3 gam K 2CO3 và 100ml toluen trong

toluen tách ra khơng còn đục. Từ phễu nhỏ giọt nhỏ từ từ etyl monocloaxetat vào

hỗn hợp phản ứng trong vòng 20 phút, đun và khuấy tiếp khoảng 4h đến khi

toluene tách ra khơng còn đục và trong bình khơng còn bọt khí thốt ra. Lọc nóng

loại bỏ phần không tan, nước lọc đem cô đuổi bớt dung môi còn 50ml. Để nguội

cho sản phẩm kết tinh, đem lọc và rửa bằng benzen thu được 6,5 gam (hiệu suất :

52%).

II.3. TỔNG HỢP (4,6-ĐIMETYLPIRIMIĐIN-2-YLOXI)AXETOHIĐRAZIT

(A3)

1. Phương trình phản ứng:



(A2)



(A3)



2. Hóa chất

- 3,4 gam A2

- Etanol tuyệt đối

- 1,5 gam hiđrazinhiđrat 50%

3. Cách tiến hành

Hòa tan 3,4 gam (0,015 mol) A2 bằng dung môi etanol vừa đủ. Cho tiếp 1

gam (0,01 mol) hiđrazinhiđrat 50% lắc đều cho hỗn hợp đồng nhất, đun hồi lưu hỗn

hợp trong khoảng 2 giờ. Để nguội, sau đó tiếp tục cho thêm 0,5 gam hiđraz inhiđrat

50% và đun thêm khoảng 2 giờ nữa. Đun đuổi bớt dung môi, để nguội, sản phẩm

tách ra dưới dạng bột màu vàng. Lọc tách sản phẩm rắn, tinh chế lại trong dung mơi



29



etanol thu được hiđrazit có nhiệt độ nóng chảy là 164 – 165 oC, hiệu suất phản ứng

đạt 85%.

II.4. TỔNG HỢP MỘT SỐ N-ARYLIĐEN(4,6-ĐIMETYLPIRIMIĐIN-2YLOXI)AXETOHIĐRAZIT

1. Phương trình phản ứng:



(A3)



(B1,2)



2. Hóa chất

- 0,106 gam A3

- Etanol tuyệt đối

- Đioxan

- Furfuran và các dẫn xuất của furfuran

3. Cách tiến hành

Hòa tan 0,106 gam (5.10-4mol) A3 vào 15ml etanol khan trong bình cầu 50ml,

2ml đioxan , thêm vào đó một lượng hợp chất anđehit thơm ( đã hòa tan trong etanol)

theo tỉ lệ mol (1:1). Đun hồi lưu trong vòng 8-12 giờ. Để nguội, cho bay hơi dung

môi chất rắn tách ra được kết tinh lại nhiều lần trong dung mơi thích hợp.

III.



XÁC

ĐỊNH

NHIỆT



30



ĐỘ

NĨNG

CHẢY

VÀ CÁC

TÍNH

CHẤT

PHỔ

III.1. Xác định nhiệt độ nóng chảy

Nhiệt độ nóng chảy của các chất được đo trên máy GALLEMKAMP tại bộ mơn

Hóa hữu cơ, khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm Hà Nội.

III.2. Phổ hồng ngoại (IR)

Phổ hồng ngoại của các chất được xác định bằng phương pháp ép viên với KBr

khan trên máy FTIR IMPACT tại Phòng hồng ngoại, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm

Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam.

III.3. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR, 13C-NMR, của các chất được xác định trong

dung mơi thích hợp trên máy Brucker Avance 500MHz tại Viện Hóa học, Viện Hàn

lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.



31



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Phương trình phản ứng:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×