Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Các phương pháp thí nghiệm và phân tích

2 Các phương pháp thí nghiệm và phân tích

Tải bản đầy đủ - 0trang

Trước khi sử dụng các phương pháp phân tích thử nghiệm, cần phải sấy mẫu ở

nhiệt độ 70-80oC (sau khi nghiền mẫu).

Thí nghiệm phân tích thành phần khống

Thành phần pha của mẫu được phân tích bằng thiết bị phân tích phổ nhiễu xạ

tia X (D2 Phaser, Brucker AXS GmbH, Karlsruhe, Germany). Với bức xạ CuKα

hoạt động với hiệu điện thế 30kV, cường độ dòng 10mA. Mẫu bột (mẫu hồ) được

nghiền

mịn qua sàng 63m và đưa vào phân tích XRD, góc quét từ 10o đến 70o của góc 2

( là góc Bragg) với chế độ quét liên tục. Phổ chụp XRD của thiết bị được xử lý tiếp,

dùng phần mềm Highscore Xpert để chồng phổ các khoáng.

3.2.2 Đo cường độ chịu lực mẫu vữa 40x40x160mm

Chuẩn bị đúc mẫu vữa xi-măng

Do xi-măng SSC có tính chất khác với xi-măng Portland nên quy trình trộn

của xi-măng SSC khơng thể thực hiện như tiêu chuẩn của xi-măng Portland, không

đảm bảo độ đồng nhất vữa trộn. Tham khảo đề xuất từ nghiên cứu trước đây, chúng

tơi áp dụng quy trình trộn vữa kĩ theo các bước như dưới đây:

 Cho 1/3 lượng nước trộn với xi măng vào cối.

 Lắc đều hôn hợp xi-măng bằng tay rồi cho vào máy trộn vữa (hình 3.7)



Hình 3.7 Máy trộn vữa kiểu hành tinh



 Cho từ từ lượng nước còn lại vào máy trộn điều chỉnh máy quay chậm đến

khi hồ được trộn đều thì tiếp tục cho cát và nước vào trộn tiếp, để máy ở chế

độ quay nhanh trong khoảng 4 phút sau đó tắt máy vét vữa bằng tay rồi tiếp

tục cho máy chạy theo chế độ quay nhanh thêm 6 phút nữa (tổng thời gian

trộn khơng ít hơn 10 phút).

 Tháo cối và cho hôn hợp vừa trộn vào khuôn 40x40x160mm. Đặt khuôn lên

máy dằn (hình 3.8). Điều chỉnh máy dằn 60 lần cho môi lần dằn, dằn khuôn 2

lần. Sau khi dằn xong, vét phẳng bề mặt và phủ khăn ẩm lên bề mặt.



Hình 3.8 Máy dằn khn đúc mẫu 40x40x160mm

Thí nghiệm đo cường độ trên máy uốn, nén vữa

Mẫu được dưỡng ẩm trong 3 môi trường như trên trong 28 ngày, sau đó mẫu

được đưa vào buồng carbonate hóa để tiếp tục bão dưỡng khô. Sau 7, 28 ngày bão

dưỡng trong buồng thì tiến hành đo cường độ các mẫu bằng máy đo cường độ chịu

nén, chịu uốn Matest.



Hình 3.9 Máy đo cường độ chịu nén, chịu uốn Matest

Thí nghiệm đo bề dày lớp carbonate hóa bằng chỉ thị màu

Sử dụng dung dịch phenolphtalein 1% làm màu chỉ thị, những vùng bị

carbonate hóa sẽ khơng làm phenolphtalein đổi màu. Dung dịch bao gồm 1g chỉ thị

phenolphtalein trong dung dịch 70 ml etanol và 30 ml nước cất không chứa ion (độ

dẫn <0,5 pS/mm).

Sau 7, 28 ngày bảo dưỡng mẫu vữa trong buồng CO2, mẫu được lấy ra đo

cường độ, sau đó tiến hành quét chất chỉ thị phenolphtalein lên bề mặt gãy của mẫu.

Sau 1h, quan sát và chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử.

3.2.3 Khảo sát ăn mòn thanh cốt thép bố trí trong mẫu vữa 40x40x160mm



Chuẩn bị đúc mẫu có bố trí cốt thép 8

Q trình chế tạo mẫu vữa dựa theo TCVN 6016:2011, ISO 679-2009. Cốt

thép được đặt vào giữa khối lăng trụ bằng bộ ngàm được thiết kế riêng. Thép sử

dụng là thép 8 Vina Kyoei – Nhật Bản, mác thép CB240-T TCVN 1651-1. Quy

trình trộn

vữa như mục 3.2.1.2.



Hình 3.10 Thanh thép được xử lý để loại bỏ lớp thụ động bề mặt

Thanh cốt thép được bóc lớp thụ động bề mặt bằng dung dịch axit HCl 38%.

Để đảm bảo an tồn, q trình xử lý cốt thép cần thực hiện ngồi khơng gian thống

khí, trang bị bảo hộ (khẩu trang, mắt kính, giày bảo hộ) trước khi thao tác. Trước

tiên cho axit vào thau nhựa, đợi dung dịch ổn định dùng kẹp gắp nhẹ các thanh thép

ngâm ngập vào trong dung dịch axit. Dùng kẹp gô đảo thanh thép nhẹ nhàng để

phản ứng xảy ra. Khi thấy thanh thép bắt đầu sủi bọt khí và trắng sáng, tiến hành

vớt thanh thép cho ngay vào dung dịch NaOH đặc 40% để trung hòa axit. Sau đó

rửa thanh thép nhanh dưới vòi nước. Cho vào tủ sấy 110oC trong 3 phút, rồi bảo

quản kín, khơng cho tiếp xúc hơi nước.



Hình 3.11 Bố trí cốt thép trong mẫu vữa

Mẫu vữa sau khi gắn cốt thép (hình 3.11) được phủ khăn ẩm lên bề mặt trong

24h. Sau 24h tháo khuôn và bảo dưỡng ngập trong nước biển. Hai đầu mẫu có thanh

thép nhơ ra được phủ epoxy để tránh bị ăn mòn khi ngâm trong nước biển.

Thí nghiệm chụp ảnh đánh giá ăn mòn cốt thép

Mẫu vữa có gắn cốt thép được bảo dưỡng ẩm trong 28 ngày, sau đó được đưa

vào buồng CO2 và lưu trong buồng 28 ngày. Sau 28 ngày trong buồng, mẫu được

lấy ra ngoài, đập vỡ phần vữa xi măng để quan sát sự ăn mòn của thanh cốt thép bên

trong.

Thí nghiệm đo điện trở phân cực

Sử dụng thiết bị Solatron Z3000 (Phòng thí nghiệm bộ môn Vật liệu năng

lượng, khoa Công nghệ vật liệu, đại học Bách Khoa TP.HCM) để xác định điện trở

phân cực của lớp vữa, xác định điện thế ăn mòn, mật độ dòng ăn mòn từ đó xác

định tốc độ ăn mòn cốt thép ở thời gian ngắn ngày.

Các thơng số thiết lập đầu vào cuả các phương pháp khảo sát ăn mòn:

 Phương pháp điện trở phân cực RP:

+ Vùng quét thế: -0,015V – 0,015V so với thế mạch hở OCP (open circuit

potential).

+ Tốc độ quét thế 0,1667 mV/s.

 Phương pháp ngoại suy Tafel:

+ Vùng quét thế: -0,25V – 0,25V so với thế mạch hở OCP.

+ Tốc độ quét thế 5,0 mV/s.

 Phương pháp xung dòng điện GPM:



+ Tổng thời gian cấp dòng: 50s.

+ Độ lớn dòng áp vào Iapp: 100µA.



Hình 3.12 Thiết bị Solatron Z3000 thiết lập hệ đo ăn mòn

3.2.4 Khảo sát sự carbonate hóa của mẫu bột SSC

Mục đích của khảo sát này là nhằm đánh giá mức độ bị carbonate của mẫu ximăng siêu sunphat. Đây là thông số quan trong liên quan trực tiếp đến tính ổn định

chất lượng của xi-măng trong khi bảo quản sau quá trình sản xuất.

Mẫu bột SSC được đưa vào buồng carbonate hóa trong 28 ngày, sau đó đo

MKN và so sánh với mẫu bột SSC bảo quản trong mơi trường khơng khí bình

thường.

Mẫu được nung ở 1000oC, lưu 1h đến khối lượng không đổi, từ sự giảm khối

lượng tính ra MKN.



Hình 3.13 Lò nung Nabertherm thí nghiệm MKN

Lượng MKN tính bằng phần trăm theo cơng thức sau:

%MKN



m 1m 2 m



100



Trong đó:

m1: khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gram.

m2: khối lượng mẫu và chén sau khi nung, tính bằng gram.

m: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gram.



CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN

4.1 Kết quả đo MKN mẫu bột xi-măng trong mơi trường carbonate hố cưỡng

bức

Biểu đồ trên hình 4.1 thống kê các kết quả đo mất khi nung của mẫu bột ximăng khi lưu trong buồng carbonate cưỡng bức.



%MKN

14,00

11,75



12,00

9,53



10,00

7,65



8,00



6,3

5,12



6,00

4,00



3,99



2,00

0,00



Không khíBuồng CO2Khơng khíBuồng CO2Khơng khíBuồng CO2

7 ngày14 ngày28 ngày



Hình 4.1 Kết quả đo mất khi nung của mẫu bột SSC

Kết quả đo MKN cho thấy q trình carbonate hóa xảy ra trong buồng CO 2

cao hơn hẳn khi để ở ngồi khơng khí. Ta thấy rằng, lượng %MKN của mẫu bột

trong buồng CO2 là đáng kể và liên tục tăng theo thời gian cho đến 28 ngày. Trong

đó lưu ý hàm lượng CO2 trong buồng đã được cố định là 5,68% gấp khoảng 142 lần

so với nồng độ CO2 lý thuyết ở trong khơng khí (0,04%). Điều này chứng tỏ ximăng siêu sunphat có biểu hiện hút ẩm cũng như bị carbonate hố khi để trong

khơng khí và trong buồng CO2. Nếu theo lý thuyết với 1% Ca(OH) 2 trong cấp phối

xi-măng thì biểu hiện carbonate hố có thể làm thay đổi 0,76% khối lượng. Như vậy

q trình carbonate hóa với mẫu bột SSC đang diễn ra khá tốt. Tuy vậy nhìn chung

có thể nói điều này khơng có lợi khi sản xuất sử dụng loại xi-măng này. Nếu lượng

vôi trong cấp phối thành phần bị carbonate hố thì có khả năng mơi trường kiềm

cần thiết cho q trình hồ tan phản ứng của xỉ bị ảnh hưởng. Hay nói khác đi phẩm

chất của xi- măng bị suy giảm theo thời gian. Từ kết quả thí nghiệm này có thể nói

việc bảo quản



xi-măng siêu sunphat sau khi nghiền trộn cần được chú ý, nhằm đảm bảo khả năng

cách li với khơng khí để tránh bị hút ẩm cũng như bị carbonate hố.

4.2 Kết quả đo bề dày lớp carbonate hóa bằng chất chỉ thị màu

Hình 4.2 và 4.3 sau đây trình bày các ảnh chụp sự thay đổi màu của chất chỉ

thị khi quét lên mặt gãy của mẫu vữa sau khi bảo quản trong mơi trường carbonate

hố cưỡng bức (nồng độ CO2 trung bình là 5,68±0,69%, độ ẩm trung bình 77±9%,

nhiệt

độ trung bình 30±1oC.).



NB



NBA



A2



Hình 4.2 Ảnh chụp xác đinh bề dày lớp carbonate hóa sau 7 ngày bằng dung

dịch phenolphtalein

Có thể thấy, ở giai đoạn đầu (sau 7 ngày), q trình carbonate hóa chưa diễn ra

mạnh mẽ, độ dày trung bình của lớp carbonate hóa vào khoảng 0,5-1,5mm. Ta thấy,

trong mơi trường NB lớp carbonate hóa dày hơn so với hai mơi trường còn lại.

Trong mơi trường NBA, bề dày của lớp carbonate hóa dường như bé hơn so với hai

mơi trường kia.



NBA

A2

NB

Hình 4.3 Ảnh chụp xác đinh bề dày lớp carbonate hóa sau 28 ngày bằng dung

dịch phenolphtalein



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Các phương pháp thí nghiệm và phân tích

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×