Thủ tục lấy mẫu và xác định hàng loạt
Tải bản đầy đủ - 0trang
3. Quy trình thực hiện
Lấy mẫu khối lượng lớn.
• Để lại các sợi thủy tinh gia bộ lọc giấy (203 x 254 mm) cân bằng ở điều kiện
phòng trong 24 giờ trước và sau khi lấy mẫu. Nhiệt độ trong phòng phải ở trong
phạm vi 15-30 0C và độ ẩm tương đối phải trong khoảng 20-45%. Cân trên cân
phân tích nhạy cảm với 0,1 mg. Đặt bộ lọc giấy trong lắp ráp lấy mẫu và mẫu
cho 24 hoặc 48 giờ.
• Bộ lấy mẫu nên được đặt hoặc trên mái nhà của một tòa nhà hoặc trong một
khoảng trống. Sau khi lấy mẫu, giấy lọc nên được xếp dọc theo trục dài với bề
mặt tiếp xúc đối mặt vào phía trong. Sau khi xác định nồng độ khối lượng, giấy
lọc có thể được lưu trữ lên đến 1 năm để phân tích hóa học.
Lấy mẫu khối lượng nhỏ.
Nếu một mẫu Hi-Vol là khơng có sẵn, bạn có thể sử dụng một bộ lọc sợi thủy
tinh gia (axit rửa sạch) hoặc màng lọc kết nối với một mẫu khối lượng thấp bơm
không khí chẳng hạn như sử dụng trong các mẫu tàu khí. Bạn có thể sử dụng lưu
lượng từ 1 đến 20 L min, tùy thuộc vào máy bơm có sẵn. Cân bằng và cân tờ
giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu như trong trường hợp của bộ lọc giấy Hi-Vol và
xác định nồng độ TSP.
3.Thủ tục lấy mẫu và xác định hàng loạt
Từ sự khác biệt về trọng lượng của giấy lọc trước và sau
lấy mẫu, thời gian lấy mẫu và tốc độ dòng chảy trung bình,
xác định nồng độ các hạt lơ lửng tổng số (TSP) trong
khơng khí:
4.Kim loại nặng
1
Phương pháp phân tích mẫu kim loại. .
2
Dụng cụ phân tích.
3
Quy trình thí nghiệm.
4.Kim loại nặng
1
Phương pháp phân tích mẫu kim loại.
Chất lơ lửng thu thập trên một bộ lọc được tách ra
bằng acid nitrit. Kim loại nặng ( Al, Ba, Cd, Cr,
Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Si, Sn, Zn và V) được xác
định bằng ngọn lửa AAS.
4.Kim loại nặng
2
Dụng cụ phân tích
Máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử
Giấy lọc
Dd acid nitric
Máy khuấy từ
4.Kim loại nặng
3
Quy trình thí nghiệm
1.Chiết
xuất
2.Phân
tích
3.Tính
tốn
• Tổng số kim loại khơng khí của mẫu lấy được tớnh bng:
Thc
hin quỏ
trỡnh mu
thyly(àg)
phõn trong
hỳt. (10mL
nc phũng thớ
Tng skim
loitrong
=(Cx tủ
VxAMF)
s-(Cx VxAMF)b
mlđộ
HN0
• nghiệm
Trong
đó:+ 10
Xác định
nồng
của3) một hoặc nhiều kim loại sử dụng ngọn lửa AAS.
-1 nóng tại 150-180 0C trong khi
•• Làm
khoảng
ml
trên
một
tấm
C:
nồngđèn
độ ca-tốt
trong5 chiết
xất
(pgmL
).thích hợp được đặt ra cho mỗi kim
Đảmđậm
bảolàđặc
các
(cực
âm)
rỗng
V:
là thể
tíchcác
củađường
chiết
khuấy
bằng
máy
khuấy
từ.xuất
loại và
sử
dụng
hấp(25mL).
thụ và loại ngọn lửa quy định.
là ml
các dung
nhân tố
đại HN0
diện điện
tích
(24,72).
nữa 10
và lặp
Lọc
chiết
qua
•• Thêm
3 1:1
ThựcAMF:
hiện
theo
các
quydịch
trình
máy
quang
phổlạicủa
bạn.
Đốixuất
vớithơng
mỗi kim
“s” và “b”: là số đo tương ứng mẫu và mẫu trắng.
một
giấy
lọcbịWhatman
loại,
chuẩn
một
loạt 541.
(năm hoặc sáu) các hiệu chuẩn tiêu chuẩn trong
• Tổng khối lượng
của kim loại trong mẫu lấy được chia cho tổng khối lượng mẫu
• Chuyển
dịch
lọc và rửa vào bình định mức 50ml và thực hiện việc đánh
HN03khí
0,25M.
khơng
(tốc độ dòng chảy x thời gian lấy mẫu) để cung cấp cho nồng độ trong
nhãn
vớithịHN03
0,25M.hấp thụ so với nồng độ cho từng kim loại mà
• dấu
Vẽ một
hiệu chuẩn
khơng
khí:đồ
• Lặp
quyphân
trìnhtích
nàyvàvới
một
số lựađộ
chọn
ngẫu
nhiên
giấy lọc sạch để
bạn lại
đang
đọc
ra nồng
trong
dịch
chiếtcho
mẫu.
thiết lập các mức bộ lọc trắng.
5.Các thành phần chính
1
Phương pháp luận
2
Dụng cụ phân tích
3
Qui trình thực hiện
5.Các thành phần chính
1
Phương pháp luận
Mẫu hạt thu thập trên giấy lọc là được tách ra từ
trong nước và được phân tích kim loại kiềm (Na +,
K +) và kiềm thổ (Mg2 +, Ca2 +) bằng AAS, clo (Cl-),
sunfat (SO4 2- ) và nitrat (NO3-), bởi IC và amoni
(NH4+) bằng cách đo màu.