Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hóa chất và dụng cụ

Hóa chất và dụng cụ

Tải bản đầy đủ - 0trang

5. Q TRÌNH THÍ NGHIỆM

5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Luôn lấy mẫu bằng chai polypropylene hoặc polyethylene.



10.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



• Vì mẫu thường chứa cặn rắn và các hạt lơ lửng nên cần lọc trước khi bảo quản.

Lọc mẫu bằng chân không thông qua một màng lọc 0,45 μm (polycarbonate hoặc

celluloseacetate) trong thiết bị lọc chân không.



Điều kiện tiên quyết phải rửa giấy lọc bằng 50 mL nước và sau đó lọc với ít nhất

100 mL mẫu.



Nếu lỗ của màng lọc lớn, ngâm màng lọc trong dung dịch 1: 1 HNO3 và rửa lại

bằng nước trước khi sử dụng.



5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



Thiết bị lọc chân khơng



5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



• Bảo quản mẫu bằng cách thêm 1.5mL HNO3 vào 1L nước mẫu để tạo mơi

trường pH<2.



• Nếu mẫu chứa lượng kiềm đáng kể hoặc có khả năng đệm=> thêm nhiều

HNO3 hơn và kiểm tra pH bằng máy đo pH.



• Bảo quản mẫu ở 40 C cho đến 6 tháng nếu có nồng độ mg/L, nếu có nồng

độ μg/L phân tích càng sớm càng tốt.



5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



• Tránh nhiễm mẫu trong khi xử lý mẫu.

N

O

T

E



• Sử dụng HNO3 với độ tinh khiết cao nhất có sẵn trong phòng thí

nghiệm và phân tích nước, giấy lọc và các acid thường xuyên.



• Nếu dùng ống nhựa để hút acid=> ngâm ống nhựa trong HNO3 2M

trong nhiều ngày sau đó rửa bằng nước (tránh bị nhiễm do Cu, Fe,

Cd và Zn).



5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



• Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000 mg/L bằng cách hòa tan chất đó trong

một dung mơi chính và sau đó pha loãng với nước thành 1L.



5.2 Phân hủy mẫu



50-100 mL mẫu. 5



Đến khi còn 20 mL, cho thêm



mL HNO3



5 mL HNO3



1- 2 mL HNO3 đun nhẹ



Nhiệt độ



Đun đến khi dd trong



10.3 Phân tích mẫu



• Chuẩn bị một loạt các mẫu đường chuẩn và dung dịch chuẩn làm việc cho mỗi

kim loại (pha từ dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000mg/L).



• Khơng sử dụng



các mẫu đường chuẩn và dung dịch chuẩn làm việc trong thời



gian dài và tốt nhất là chuẩn bị khi cần thiết.



• Chuẩn bị mẫu trắng tương tự mẫu nhưng thay mẫu bằng nước.



5.3 Phân tích mẫu

Tiến hành đo độ hấp thu



Bật máy, điều chỉnh



Đo mẫu



Ghi lại chiều cao peak



Tính tốn



Nồng độ trong mẫu ban đầu như sau:

[Kim loại]trong mẫu = C x V1/V2 (mg/L)

Trong đó :

C là nồng độ mg/ L của kim loại đo được chiết xuất cuối cùng.

V1 là thể tích mẫu sau khi chiết xuất (pha lỗng hoặc làm giàu).







• V2 là thể tích mẫu ban đầu mL.



Tính tốn



Nếu nồng độ đo được trong mẫu vượt ra ngồi đường chuẩn cần pha lỗng mẫu để

kết quả nằm trong đường chuẩn và tính tốn tỉ lệ pha loãng.



Khi đọc kết quả phải trừ đi mẫu trắng (loại bỏ ảnh hưởng của thuốc thử và nước).

Hoặc chỉnh máy về auto zero sau khi đo mẫu trắng.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hóa chất và dụng cụ

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×