Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Pha 10mL dung dịch này với 1L nước tinh khiết trong bình định mức 1L. Đây là tiêu chuẩn làm việc của bạn trong đó có độ dẫn điện 100µmho cm-1.

Pha 10mL dung dịch này với 1L nước tinh khiết trong bình định mức 1L. Đây là tiêu chuẩn làm việc của bạn trong đó có độ dẫn điện 100µmho cm-1.

Tải bản đầy đủ - 0trang

Máy đo pH , tốt nhất là với sự kết hợp điện cực pH và theo dõi nhiệt độ

bên ngoài.

Máy khuấy từ và thanh khuấy.









2.4.5.2. Quy trình thí nghiệm.

Tốt nhất là nên đo độ pH ngay lập tức sau khi lấy mẫu, nhưng điều này có lẽ

khó thực hiện trong thực tế. Sử dụng máy đo pH và điện cực như sau:









Đầu tiên hiệu chỉnh điện cực pH kết hợp với đồng hồ sử dụng một

trong hai điểm hiệu chuẩn vơi dung dịch đệm với pH 7 và 4. Một kĩ sư

hoặc một kĩ thuật viên sẽ hướng dẫn cho bạn cách điều chỉnh máy đo

pH, nếu khơng có thể theo sự chỉ dẫn của sách. Sau khi điều chỉnh,

ngâm điện cực pH vào trong mẫu nước mưa và bắt đầu đo lường

Ngồi ra, bạncó thể đặt một khuấytừ thanh trong dung dịch và khuấy

đều trong15 giây trên một máy khuấy từ. Sau khi biến khuấy tắt, cho

phép độ pH ổn định (khoảng2 phút) trước khi đọc.



Bạn có thể chú ý rằng trong một số dung dịch giá trị pH bị lệch. Trong trường

hợp này, cho phép người đọc ổn định trước khi ghi giá trị pH, nếu đọc không ổn

định và hiệu suất điện cực đạt yêu câu , ghi lại giá trị pH đạt được sau 5 phút và

báo cáo điều này. Độ lệch có thể là do sự thay đổi hóa học xảy ra trong mẫu và

k hơng do lỗi của điện cực. Bạn có thể đo hiệu suất của điện cực bằng cách đo

pH của dung dịch axit loãng (vd như HCl hoặc H2SO4) tại pH bằng 4 , ghi

nhận pH và thời gian phản ứng ( Giá trị pH lấy 2 số thập phân). Rửa điện cực

với nước trong phòng thí nghiệm và lau khơ giữa mỗi lần đọc.Khi đọc, đặt điện

cực vào dung dịch kiểm tra, đảm bảo rằng nó khơng chạm vào thành của

beaker.Khi không sử dụng, đặt điện cực trong nước của phòng thí nghiệm hoặc

dung dịch đệm. Điện cực mới nên được làm sạch bằng dung dịch axit

yếu(0.01M) và giữ trong dung dịch đệm pH bằng 4 . Nếu điện cực đáp ứng

chậm, làm mới nó bằng các hướng dẫn trong phụ lục 11

2.4.6 Các Anion chính (Chloride, Nitrate, Sulfate).

2.4.6.1. Hóa chất và dụng cụ.

- Ion sắc ký (ví dụ: như Shimadzu) được trang bị có độ dẫn.

- Anion tách cột (vídụ: Shim-gói IC-Al).



- Syringe và microfilters.

- Cổ phần giải pháp của Cl -, NO3-, SO42-, 1000 mg L-1. Đây có thể được mua

từ các nhà cung cấp, nếu không chuẩn bị của riêng bạn bằng cách hòa tan một

lượng muối trong nước và chiếm 1L: 1,6485 g NaCl, 1,3707 g NaNO 3 và 1,8141 g

K2SO4. Lau khô muối trong một lò nướng ở 110oC cho 2h trước khi trọng lượng.

- Pha động: 2,5 mM acid phthalic, 2.5 mM tris (hydroxymethy1)

-aminomethane, pH = 4.0. Lọc qua HATF Millipore (12:45) bộ lọc trước khi sử

dụng.phát hiện và tích hợp hoặc biểu đồ ghi.

2.4.6.2. Quy trình thí nghiệm.

Trong ví dụ đưa ra ở đây, các ion được tách ra sử dụng sắc kí ion không nén.

Chuẩn bị và lọc pha động đối với sắc kí ion. Một kĩ thuật viên sẽ bật sắc kí

ion và tích hợp cho chúng và làm tất cả các điều chỉnh cần thiết. Những điều

hoạt động điển hình với 1 loại thiết bị cụ thể ( Shimadzu) được đưa ra ở

bảng 2.7. Bạn có lẽ phải tối ưu hóa các sắc kí và điều kiện của đầu dò dẫn

điện để đát được những peak phù hợp. Cột tách anion sẽ khác nha, tùy thuộc

vào thương hiệu của thiết bị mà bạn sử dụng.The Shim-pack IC-A1 column

được sử dụng đối với sắc kí ion Shimadzu.

Bảng 2.7:



Pha lỗng 1000mg/L các dung dịch chứa ion để chuẩn bị cho các tiêu chuẩn

pha trộn, nồng độ lần lượt của các dung dịch Cl -, NO3-, SO42-, là 0.1 mg/l, 0.2

mg/l, 0.5 mg/L, 0.8mg/l, 1.0 mg/l (bạn có lẽ phải chuẩn bị các tiêu chuẩn

nồng độ nhiều nhiều hon nếu các mẫu của bạn chứa đựng các cấp độ cao

hơn các ion này). Đầu tiên phân tích một mẫu trắng tinh khiết, sau đó phân

tích đối chiếu các tiêu chuẩn.Bạn nênlọc mộtphần nhỏ củamẫunước



mưabằng cách sử dụngvi lọcvàống tiêmvà tiêmnó vào cổngtiêm.Một phương

phápđể tiêm1mLmẫuvào200microlit trong một chu kì kín để thiết lập ví trí

“tải” và sau đó chuyển sang “bơm” thiết lập để qt mẫu sắc kí ion. Một

loại sắc kí điển hình của mẫu nước mưa được thể hiện trong hình 2.6. Nếu

mẫu của bạn có nồng độ quá lớn và những peak có qui mơ thấp, pha lỗng

các mẫu và phân tích chúng lần nữa. Hãy đo đỉnh chiều cao và chuẩn bị đồ

thị hiệu chuẩn của chiều cao peak so với nồng độ của mỗi ion. Ước tính

nồng độ trong các mẫu của bạn bằng các suy từ đồ thị hiệu chuẩn.Cũng phân

tích mẫu trắng để kiểm tra độ tinh khiết của nước trong phòng thí nghiệm

của bạn.

2.5 Cation chủ yếu

2.5.1 Kim loại kiềm và kim loại kiềm thổ(Na,K,Mg,Ca)

2.5.1.1 Phương pháp học:mẫu nước mưa được lưu trữ đã qua phân tích pH,độ dẫn

điện và các anion kim loại kiềm và kiềm thổ (Na, K, Mg, Ca) bằng phương pháp

phổ hấp thu ngun tử (AAS) trong ngọn lửa khơng khí / axetylen.



2.5.1.2 Dụng cụ và hóa chất

-Phổ hấp thu nguyên tử

-Axit nitric (HN03)

-Dung dịch gốc của Na, K, Ca và Mg, 1000 mg /L.nguyên liệu này được lấy từ

nhà cung cấp,nếu khơng bạn có thể tự chuẩn bị dung dịch từ các muối hòa tan bằng

cách sau:hòa tan 2,542 g NaCl, 1,907 g KC1, 2,497 gCaC03, 4,952 g MgS04 trong

1 lít nước.Thêm khoảng 10ml dung dịch HCl và 1,5mL dung dịch HNO3 vào Ca

và Mg trước khi làm tang khối lượng dung dịch .Làm khô muối ở 110 độ C trong

2h trước khi cân(đặc biệt quan trọng với NaCl)



-Dung dịch lanthanium:hoà tan 67g lantan clorua ((LaCl3.7H20) trong 1 M HN03

và đun nóng nhẹ. Để nguội và pha lỗng 500 ml nước tinh khiết.

2.5. 1.3 Các bước thí nghiệm

Một kĩ thuật viên hay người trợ lí phòng thí nghiệm bật máy hấp thu phổ nguyên tử

và hướng dẫn cho bạn cách sử dugj các dụng cụ phòng thí nghiệm.Bạn cũng có thể

tham khảo hướng dẫn chi tiết các dụng cụ để biết các thong số hoạt động,biết được

độ dài bước sóng,giới hạn phát hiện và phạm vi hoạt động được đưa ra trong bảng

2.8

Chuẩn bị hỗn hợp mẫu có các nồng độ sau đây(mg/l):pha loãng 1000ml mẫu: 0.1,

0.2, 0.5, 0.8, 1 .0, 1.5 and 2.0 mg/ L. 1mL HNO3 p được thêm vào mẫu hiệu

chuẩn trước khi pha lỗng vào bình định mức 100. Phân tích axit nitric, sử dụng

quang phổ hấp thụ nguyên tử cho mỗi ion kim loại để bảo đảm chúng độc lập từ

các tạp chất.phân tích mẫu và mẫu nước mưa bằng lò đốt với ngọn lửa AAS,dụng

cụ được trang bị đèn cực âm rỗng hoạt động ở bước sóng thích hợp cho các kim

loại được phân tích .ghi lại các chỉ số hấp thụ,chiều cao peak ghi trên biểu đồ kết

nối với các thiết bị AAS. Hút nước của mỗi mẫu và mẫu chuẩn để các đường cơ

bản để ổn định . Cho bay hơi mỗi mẫu và mẫu chuẩn đủ lâu để việc đọc mẫu được

ổn định. Chuẩn bị đò thị hiệu chuẩn của chiều cao peak (hoặc chất hấp thụ) đối với

nồng độ kim loại và nồng độ các ion trong nước mưa được suy ra từ đồ thị hiệu

chuẩn.

Chú ý

1.Trong trường hợp bất kì mẫu nào q nồng độ ,pha lỗng và phân tích lần

nữa.mặt khác bạn có thể chuẩn bị các mẫu chuẩn đậm đặc hơn

2.Xác định lượng Ca và Mg bởi phosphate và nên lặp lại cách xác định như sau:

Đo 50ml dung dịch chuẩn làm việc chuẩn bị ở trên và them 5ml dung dịch

lanthanum(nếu ít hơn 50ml dung dịch mẫu có sằn ,giảm lượng dung dịch



lanthanum sao cho tỉ lệ thể tích là 10:1). Phân tích bước sóng của Ca và vẽ đồ thị

hiệu chuẩn. Nếu nồng độ xác định khác với chất ở trên thì ta sẽ xác định lại lần

phân tích đầu tiên cho Ca cũng như cho Mg

3. Nếu máy quang phổ hấp thu nguyên tử không có sẵn trong phòn thí nghiệm

nhưng có 1 quang kế ngọn lửa bạn có thể sử dụng nó để xác định Na, K, Mg và Ca.

Quang kế ngọn lửa dựa trên sự phát xạ nguyên tử và phù hợp cho phép phân tích

này. Sử dụng mẫu chuẩn tương tự như sử dụng trong hấp thu nguyên tử

4.Bạn cũng có thể sử dụng phổ phát xạ nguyên tử hóa(ICP-AES) nếu nó có sẵn

trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên ICP khơng đủ nhạy để xác định k trong một số

mẫu nước mưa như giới hạn phát hiện cho K là 100 pg/L. Thiết bị phải được cài

đặt bởi một kĩ thuật viên. Phân tích mẫu và mẫu chuẩn là giống nhau nếu sử dụng

AAS.

2.5.2.Amoni

2.5.2.1 Phương pháp

Ion amoni được xác định bằng cách đo màu sử dụng phương pháp indophenol màu

xanh. Việc này dựa trên pahnr ứng của hypochlorite phenol và amoni để tạo ra

thuốc nhuộm màu xanh đưa ra bởi Weatherburn (1967). Phản ứng được thêm vào

natri nitroprusside.cường độ màu sắc được xác định bằng cách sử dụng máy quang

phổ 265nm.

2.5.2.2 Vật liệu

-Quang phổ

-Thuốc thử A: Hòa tan 5 g phenol và 25 mg natri nitroprusside trong nước và pha

loãng thành 500 ml,bảo quản trong chai có màu tối ở tủ lạnh ,có thể sử dụng được

một tháng

-Thuốc thử B: Hòa tan thuốc thử natri hydroxit 2,5 g và 4,2 ml natrihypochlorite

(5% clo) trong nước và pha loãng thành 500 ml.bảo quản trong chai có màu tối

trong tủ lạnh

-Dự trữ dung dịch amoni:1000mg/L. Đây là chất pha sẵn.nếu khơng bạn có thể

chuẩn bị 100mg/l dung dịch amoni dự trữ bằng cách hòa tan 0,367 g (NH & S04

trong nước và định mức lên 1L. Làm khơ muối trong lò nướng ở 110 ° C trong 2

giờ trước khi cân.



2.5.2.3 Qui trình thí nghiệm

Đặt 0,5 ml mẫu nước mưa vào một ống nghiệm và thêm 5 ml dung dịch A theo sau

là 5 ml dung dịch B. Che miệng của ống với Parafilm và lắc mạnh. Đặt ống

nghiệm vào giá đỡ và dặt trong vùng nước ấm ở 37 độ ,chính xác 15 phút hoặc nếu

ở nhiệt độ phòng thì 30 phút.đo độ hấp thu với màu xanh nước biển trong 1 tế bào

1cm là 625nmtrong máy quang phổ UV /có thể nhìn thấy trong nước

Làm lại với mẫu trắng (tức là 0,5 ml nước trong phòng thí nghiệm +5 ml thuốc thử

A + 5 ml thuốc thử B)

Trừ đi độ hấp thu của mẫu trắng .

Chuẩn bị hang loạt mẫu chuẩn NH4+,dung dịch chuẩn trong bình với nồng độ 0,110 pg mL bằng cách pha loãng từ 1000 hoặc 100 mg /L. Đặt 0,5 ml của mỗi mẫu

chuẩn trong một loạt các ống nghiệm, them 5 ml dung dịch A tiếp theo 5 ml dung

dịch B và tiến hành như với mẫu.đọc nồng độ của NH4+ trong mẫu nước mưa trực

tiếp từ đồ thị hiệu chuẩn

Chú ý

1.Có thể tang khối lượng mẫu phân tích nếu nồng độ amoni q thấp.thay vì 0.5ml

bạn có thể sử dụng 1,2 hoặc 5ml mẫu.trong trường hợp này,chuẩn bị các mẫu hiệu

chuẩn với nồng độ thấp và tang khối lượng của mẫu phân tích tương ứng với khối

lượng mẫu lấy phân tích. Bạn có thể xác định việc sử dụng ion amoni điện cưc

chọn lọc nếu nó có sẵn trong phòng thí nghiệm . Thực hiện theo hướng dẫn cụ thể

đi kèm với các điện cực.

Hết.

Danh sách nhóm:

Võ Thị Thu My



1022183



Lê Thị Bích Ngọc



1022194



Nguyễn Thị Tố Nhi



1022207



Phan Thị Phương Nhung



1022210



Đồn Ngọc Bích Tấn



1022257



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Pha 10mL dung dịch này với 1L nước tinh khiết trong bình định mức 1L. Đây là tiêu chuẩn làm việc của bạn trong đó có độ dẫn điện 100µmho cm-1.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×